Check cif
1 吸收校正问题
Info on Absorption Correction Method Missing ... ?
解决:将cif文件中的_exptl_absorpt_correction_type ?问号改为multi-scan(一般是改为这个)
同时,将cif文件中的_exptl_absorpt_process_details ?问号改为 SADABS
水利工程论文只改第一项,会出现这样的错误提示:
An _exptl_absorpt_correction_type has been given without a literature citation. This should be contained in the exptl_absorpt_process_details field. Absorption correction given as multi-scan
2 空间群问题
No _symmetry_space_group_name_H-M Given ........ ?
解决:在ins或是res中找,titl一栏就是 空间群名称,一般没有做过空间群的转换,这里就是了。最保险的方法是在生成的check cif页面上就有,例如
Space group | C 2/m |
这个绝对不会搞错 | |
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梦见自己离婚
3 No su's on H-atoms, but refinement reported as . mixed
报告中显示对H原子的修正方法是混合模式但没有列出H原子相关的偏差。
解决:将mixed改为constr
如果H只是通过Hadd加到C上,而没有H加到游离的氧原子上,则
Refine-ls-hydrogen-treatment constr(而不是填写mixed)
4
Ratio of Maximum / Minimum Residual Density .... 2.72
正负残留峰的双值应该接近1,出现这样的错误表明精修不到位,可能还有残余峰。
糖醋鸡5 ADDSYM Detects (Pudo) Centre of Symmetry .... 95 PerFi
解决:有95个伪对称,可能是空间群错了,解析完用palton升一下空间群应该就可以了。(出现上述错误时是由于电脑自动默认的非心空间群,此时CFOM=0.026,现在我人为改为有心空间群,CFOM=0.15)
6 Low Bond Precision on C-C Bonds (x 1000) Ang ...
Low Bond Precision on C-C Bonds ...............
解决:
1在ins中加入 damp 5000 (500~8000之间的数,具体可尝试,ZGM-h用5000,该问题解决,但同时出现问题11)
2在ins中加入shel 999 0.83 (没试过)
3删除一些坏点(该方法有待验证)
7 Large Non-Solvent N Ueq(max)/Ueq(min) ...孩子学习成绩差 3.76 Ratio
解决:N原子无序,可能指认原子错误,也有可能需要进一步精修无序
8
9
PLAT053_ALERT_1_B Minimum Crystal Dimension Missing (or Error) ... ?
PLAT054_ALERT_1_B Medium Crystal Dimension Missing (or Error) ... ?
PLAT055_ALERT_1_B Maximum Crystal Dimension Missing (or Error) ... ?
解决:这是涉及晶体的(长、宽、高)尺寸,在晶体信息文件里面有的,或者在pcf文件中有.如果没有,可以根据目测填写就行.
(老师建议的范围是0.0X(最小0.02,即薄片状)——0.2X,大块状0.X也可)
数据的大小不影响任何计算结果及cif文件的检查。但对于懂晶体的,下载你的cif文件的人来说,数据要合理,比如,立方体,三边应尽量相等;片状,则应有一边很长,此外还要注意菱形,三角锥形都应该什么数据合理等等)
直接在ins文件中的PLAN20下输入 size xx xx xx,保存并XL一次,则在cif 文件中就会出现。
10
_diffrn_measured_fraction_theta_full Low 0.93
解决:采集数据的完成度偏低,通常要在0.97以上。最好是重新收集数据。
在生成的cif文件中可以找到如下内容:
_diffrn_reflns_theta_min 2.00
_diffrn_reflns_theta_max 30.99(收集的最低角度与最高角度)
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.870(数据的完成度)
可以通过忽略衍射点方法提高数据的完成度。具体做法是:
在ins文件中输入 omit -1(或-2或-3,代表波动范围) 60(58,56···例60,代表忽略undefinedundefined30度的所有衍射点)
具体数值或具体组合可以通过xl之后根据goof等值的变化,及新生成的cif中数据完成度值的变化进行调整及最后确定。
经验证,该方法还比较有效。
忽略完点以后,goof值会升高,这时应再次修改权重,以降低goof值。
另一种使用omit的情况(经验证,不改变角度及数据完成度,goof值虽有所下降,但R1及wR2值上升)
在lst文件中,每次精修一轮都会生成50个坏点。如
Most Disagreeable Reflections (* if suppresd or ud for Rfree)
H k l Fo^2 Fc^2 Delta(F^2)/esd Fc/Fc(max) Resolution(A)
0 -6 1 -1.82 412.48 6.44 0.224 1.27
0 2 -6 -2.01 337.77 6.43 0.202 1.37
0 5 -2 -1.61 584.10 6.43 0.266 1.38
抗疫
将这些数据拷到word中处理成只剩下h,k,l对应的数据(将所有空格处用逗号替换,插入表格-----将文字转换成表格,将生成的表格删除相应的列即可,拷到ins中,表格自动消失)在ins中输入
omit 0 -6 1
omit 0 2 -6
`````` (omit后一定要有数字,第二行的数字一定与上行数字对齐)
保存ins,xl之后,数值也会变得好一点,但出现了上面说的问题。
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即使将又生成的坏点在这样处理一遍,结果不变。所以没必要再进行omit 50个坏点了。
11
Hirshfeld Test Diff for N10 -- N11 .. 9.0 su
Hirshfeld Test Diff for C1 -- C2 .. 8.0su
(两个原子取向不一致)
解决: 1 ins 中加入 delu 0.02 c1 c2 精修后仍有该类错误,但数值由8.0将为7.5
2 ins中加入 delu 0.01 0.005 c1 c2 问题解决 181年
3 或者将数值改为0.005试试(从目前经验看,0.02-0.01-0.005数值越小,错误中提示的值越小,或消失)
属相排名12
Short Intra XH3 .. XHn H7A .. H26A .. 1.79 Ang.
解决:在ins中加入 dfix 2.35 0.01 h7a h26a
尝试添加比1.79 大的数值 但精修后goof稍变大,checkcif时问题解决
13
Low Ueq as Compared to Neighbors for ..... N8
解决:1)用isor 0.001 列出该原子及其相邻的原子
(尝试后goof值变大)
2)用 simu 0.01 0.02 N8 N9 N10 尝试后有的消失,有的仍然存在 (0.02 0.04)