离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子
曹 伟
( 镇江市产品质量监督检验所 江苏 镇江 212009 )
【摘要】目的：同时测定生活饮用水中的 F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八种阴离子。方法：采用 Metrop A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器，进样体积为40µL，峰面积定量。结果：本方法回收率96.1%～103.1%，灵敏度高，最低检测质量浓度5.0ug/L。结论：离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好，符合实际检验要求。
关键词：生活饮用水；阴离子；离子色谱
众所周知，饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。饮用水加氯消毒副产物有：三卤甲烷，主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷，其中三氯甲烷出现有诗意的诗句
的频率最多，含量也最高。国外的研究资料表明，氯化消毒副产物除三卤甲烷外，还有卤乙酸，卤代酮，卤代丙烯腈，三氯硝基甲烷，水合三氯乙醛，氯化氰，甲醛，乙醛，2.4.6—三氯酚等，这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。此外还有无机化合物，因此长期饮用含有各种微量化合物的水，可能对人体健康造成危害，已引起国内外越来越广泛的关注和重视。国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八种阴离子指标的最低限量。本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子，检测过程快速，简便，准确，符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。
麻辣仔鸡1 实验部分
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器 离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500)；电导检测器；辅助气体（高纯氮气≥99.99%）；微孔滤膜过滤器（0.45µm）；分析系统：阴离子保护柱（Metrop A Supp4/5 Guard）、阴离子分析柱（Metrop A Supp 5-250）；阴离子抑制器：MSMⅡ+MCS双抑制系统
1.1.2 试剂 纯水（重蒸水）、溴酸钠（优级纯）、乙二胺贮备溶液（100mg/mL）、碳酸钠贮备溶液（1.0 mol/L）、碳酸氢钠贮备溶液（1.0 mol/L）、淋洗液（3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3 ）淋洗液流速：0.65mL/min 克拉申
1.2 实验方法
1.2.1 水样采集与预处理：用玻璃或塑料采样瓶采集水样，对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体（高纯氮气）5min（1.0mL/min）以除去二氧化氯和臭氧等活性气体：加氯消毒的水样则可省略此步骤。
1.2.2 样品保存：水样采集后密封，置鸟是树的花朵4℃冰箱保存，需要在一周内完成分析。采集水样后加入乙二胺储备溶液至水样中浓度为50mg/L，密封，摇匀。
1.2.3 水样过滤：将水样经0.45µm微孔滤膜过滤器过滤，对含有机物的水先经过C18柱过滤。
1.2.4 将预处理后的水样直接进样，进样体积（40µL），记录保留时间、峰面积。
1.2.5 校准曲线的绘制：配制八种阴离子的5种不同浓度（10.0、25.0、50.0、75.0、100µg/L）混合标样分别进样，以峰面积对溶液浓度分别绘制校准曲线，计算回归方程。
如的拼音怎么写2 结果与讨论
2.1 出峰顺序、保留时间和浓度
F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八种阴离子混合标准溶液出峰顺序、保留时间和浓度见表1
表1 Metrop A Supp 5-250 分析柱出峰顺序、保留时间和浓度
出峰顺序 | 离子名称 | 保留时间（min） | 浓度（mg/L） |
1 | 氟化物 | 7.01 | 1.00 |
2 | 溴酸盐 | 10.02 | 1.00 |
3 | 氯化物 | 11.38 | 1.00 |
4 | 亚硝酸盐 | 13.89 | 1.00 |
5 | 溴化物 | 17.58 | 1.00 |
6 | 硝酸盐 | 20.38 | 1.00 |
7 | 磷酸盐 | 茄子馅饺子的做法 26.30 | 1.00 |
8 | 硫酸盐 | 31.68 | 1.00 |
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2.2 混合标准溶液色谱图
Metrop A Supp 5-250 分析柱分离的F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42- 八种阴离子混合标准溶液的色谱图
2.3 线性关系和检出限
配制5个不同浓度的八种阴离子混合标样，以峰面积对质量浓度做线性回归分析，线性方程和检出限，结果见表2。以3倍信噪比确定最低检测浓度。
表2 线性关系和检出限飞越极限
离子名称 | 线性回归方程 | 相关系数 | 检出限 µg/L |
氟化物 | Y=80.459X+1.1 | 0.9991 | 1.0 |
溴酸盐 | Y=42.09X+1 | 0.9984 | 5.0 |
氯化物 | Y=52.159X+0.8 | 0.9990 | 3.0 |
亚硝酸盐 | Y=58.57X-1.2 | 0.9994 | 4.0 |
溴化物上网时间 | Y=38.23X+0.3 | 0.9989 | 5.0 |
硝酸盐 | Y=40.009X+0.2 | 0.9991 | 5.0 |
磷酸盐 | Y=36.587X-1.3 | 0.9990 | 6.0 |
硫酸盐 | Y=37.059X+2 | 0.9981 | 5.0 |
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2.4 方法回收率及精密度
以溴酸盐为例，分别在三种纯水空白中添加溴酸盐标样后按照实验方法，重复实验6次。溴酸盐的回收率及相对标准偏差（RSD），结果见表3。
表3 溴酸盐加标回收率及精密度实验结果(n=6)
样品水 | 添加量 ug/L | 测定量ug/L | 回收率℅ | RSD℅ |
自来水 | 10 | 9.610 | 96.1 | 4.07 |
40 | 39.52 | 98.8 | 3.64 |
80 | 81.68 | 102.1 | 3.98 |
纯净水 | 10 | 9.690 | 96.9 | 4.12 |
40 | 39.92 | 99.8 | 5.02 |
80 | 82.48 | 103.1 | 2.85 |
矿泉水 | 10 | 9.630 | 96.3 | 3.87 |
40 | 39.28 | 98.2 | 4.87 |
80 | 81.60 | 102.0 | 4.21 |
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本实验采用离子色谱法同时测定生活饮用水中的 F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子，重现性、回收率好，灵敏度高，检测过程快速、高效，符合日常饮用水的检测要求。
参考文献
[1] 周涛、张永波. 饮用水消毒副产物去除方法的评价.中国农村水利水电,2000(05)
[2] 陈卫,韩志刚. MIEX技术控制饮用水消毒副产物的研究进展. CHINA WATER & WASTEWATER. 2009 25(6).
