离子色谱法测定化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子

更新时间:2023-07-08 15:36:02 阅读：评论：0

发财办法摘要：在化工废水处理过程中，水样的分析非常重要，溴离子和氯酸根离子均为水质检验项目，这些阴离子的检测方法通常为化学法，均需逐个测定，操作繁琐，工作量大，检测周期长，检测结果受实验室和人工操作等因素的影响较大。本文采用了离子色谱法，直接分析化工废水中的溴离子和氯酸根离子，操作简单快捷。

关键词：离子色谱法；化工生产；废水

1 实验部分

1.1 实验原料及仪器

滤膜(0.22 μm, 上海兴亚净化材料厂),移液枪(1 000～5 000 μL,北京大龙兴创实验仪器有限公司)。

化工生产废水，碳酸钠、碳酸氢钠(基准级),溴离子和氯酸根离子标准储备液(浓度均为1 000 mg/L,溶剂为水，美国o2si产),实验用水均为自制超纯水。

离子色谱仪(万通离子色谱型号883,附带电导检测器及MagIC Net工作软件);阴离子分离柱(Metrop A Supp 7-250/4.0 、 Metrop A Supp 5-150/4.0,瑞士万通产)。

1.2 测定步骤

1.2.1 样品处理

化工废水样品采集后经0.22 μm微孔滤膜过滤，用移液枪吸取1 mL过滤后废水样品于100 mL容量瓶，取超纯水稀释至刻度线。如不能马上分析，密封后放入冰箱4 ℃保存。

1.2.2 淋洗液浓度与柱子类型的选择

离子分离柱是离子色谱的“心脏”,分离柱的结构及填料对离子色谱分离效能起着关键性作用，如何选择一根合适的柱子对分析样品非常重要。

淋洗液的浓度对阴离子的分离效果和保留时间都有影响，当淋洗液浓度增加时，出峰时间会提前，分离效果变差，阴离子之间不能完全分离，因此选择一个合适的淋洗液浓度对分析样品的浓度也相当重要。

分别配制Na2CO3/NaHCO3体系为3.2/1.0 mmol/L、4.0/1.0 mmol/L,Na2CO3体系为3.6 mmol/L的系列淋洗液，流速设定为0.8 mL/min, 分别用阴离子分离柱Metrop A Supp 7- 250/4.0和 Metrop A Supp 5-150/4.0对溴离子和氯酸根离标准工作液进行分析，考察了两种离子的保留时间、分离度和峰面积值。实验表明，淋洗浓度过低，各离子出峰时间较长，灵敏度差；当淋洗浓度较高，出峰时间虽然缩短，但分离效果差。综合考虑分离度和保留时间，选择3.6 mmol/L Na2CO3,流速0.8 mL/min, 色谱柱Metrop A Supp 7-250/4.0 ,柱温45 ℃。这样能保证相对良好的分离效果，色谱图见图1。

图1 离子色谱图

保留时间(min) 1-氯离子(10.19 min),2-亚硝酸离子(12.06 min),3-溴离子(18.34 min),4-氯酸根离子(19.32 min)

1.2.3 离子色谱分析条件

离子色谱柱：Metrop A Supp 7-250/4.0

淋洗液：3.6 mmol/L Na2CO3

流速：0.8 mL/min

柱温：45 ℃

进样量：2 mL猪头怎么画

2 结果与讨论

2.1 校正曲线测定

分别移取溴离子和氯酸根离子标准储备液标准储备液2 mL溶液于盛有50 mL水的100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。再分别从上述容量瓶中准确移取0.5 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL溴离子或氯酸根离子工作液于50 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀备用。按1.2.3条件测定，结果见表1、表2。

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表1 溴离子标准工作曲线测定

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溴离子浓度(μg/mL)exerci的用法	色谱峰面积	线性方程及相关系数
0.2	0.022	y=0.086x+0.004 5 R2=0.999 1
0.4	0.045
0.8	0.079
2.0	0.169
4.0	0.337
8.0	0.699

表2 氯酸根离子标准工作曲线测定

氯酸根离子浓度 (μg/mL)	色谱峰面积	线性方程及相关系数
0.2	0.016	y=0.077 1x-0.000 4 R2=0.999 6
名著读后感800字0.4	0.032
0.8	故事长篇0.063
2.0	0.154
4.0	0.299
8.0	0.620