泡沫陶瓷负载锰氧化物的制备及催化臭氧化苯酚研究_廖润华
泡沫陶瓷负载锰氧化物的制备及催化臭氧化苯酚研究
沧浪之水歌廖润华，李月明，成
岳，王竹梅
（景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，江西景德镇333403）
［摘要］采用泡沫陶瓷为载体，利用浸渍法制备了锰氧化物固相催化剂，研究了浸渍溶液种类与浓度对固相催化剂负载量及稳定性的影响，利用SEM 、EDS 对固相催化剂进行表征，并结合臭氧对苯酚进行降解实验研究。研究结果表明：采用0.5mol/L Mn （NO 3）2浸渍液负载率最大，达到2.32%，且稳定性最佳；制备的载锰固相催化剂对苯酚降解率达到89.6%，对应的COD 降解率达到79.2%。
气候突变
［关键词］泡沫陶瓷；锰氧化物；臭氧；催化氧化；苯酚［中图分类号］X703.1
［文献标识码］A
［文章编号］1005-829X （2014）12-0025-03
Preparation of mangane oxide coated foam ceramic and
鲁迅药rearch on catalytic ozonation phenol
Liao Runhua ，Li Yueming ，Cheng Yue ，Wang Zhumei
（School of Materials Science and Engineering ，Jingdezhen Ceramic Institute ，Jingdezhen 333403，China ）
Abstract ：Using foam ceramics as carrier ，mangane oxide solid pha catalyst has been prepared by impregnation method.The effects of different species and concentrations of the dipping solution on the loading capacity and stability of solid pha catalyst are investigated.The solid catalyst is characterized by scanning electron microscopy （SEM ）and energy dispersive spectrometer （EDS ）.And combined with ozone ，experimental rearch on catalytic degradation of phenol has been conducted.The results show that the load rate of using 0.5mol/L Mn （NO 3）2of impreg
nation liquid is the highest ，reaching 2.32%，and its stability is the best.The phenol degradation rate by using the prepared man -gane -loaded solid pha catalyst can reach 89.6%and the corresponding COD degradation rate reaches 79.2%.Key words ：foam ceramic ；mangane oxides ；ozone ；catalytic oxidation ；phenol
陶瓷是一种常见的载体材料，价廉易得。哈尔滨工业大学马军教授的研究团队在国际上最先发现蜂窝陶瓷在催化臭氧化中的催化性能，开拓了其在饮用水深度处理中的应用，并对其催化机理进行研究，在国际上产生重要影响〔1〕。然而到目前为止，国内外对泡沫陶瓷处理臭氧化废水方面鲜有报道。
泡沫陶瓷是一种造型上像泡沫的多孔陶瓷。这种高技术陶瓷具有三维连通孔道，同时其形状、孔尺寸、渗透性、表面积及化学性能均可进行适度调整，广泛应用于环保、能源、化工、生物等领域，已引起全球材料界的高度关注〔2〕。
催化臭氧化可分为以离子为活性中心的均相催化和以固体催化剂表面为活性中心的多相催化，近年来多相催化因可多次使用、避免二次污染而成为催化臭氧化领域的发展趋势〔3-4〕。大多数研究人员进行非均相催化臭氧化实验时采用粉末状催化剂，虽
然增大了催化剂的比表面积，但极细的粉末不但回收利用困难，而且随水流量的增大容易被夹带在水中，不利于水质稳定〔5〕。将锰氧化物负载在泡沫陶瓷上制成固相催化剂可解决粉末催化剂的流失问题。笔者采用浸渍法在泡沫陶瓷上负载锰氧化物，研究不同浸渍溶液、不同浓度对其负载量的影响，同时对其催化臭氧化苯酚进行初步探索实验。
1
实验部分
1.1
实验材料与试剂
氧化铝泡沫陶瓷（CF ），富基新材料股份有限公司，
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体积密度0.4g/cm 3，通孔率80%~90%，尺寸50mm ×
50mm ×22mm ，常温弯曲强度0.6MPa ，常温压缩强度0.8MPa 。苯酚、Mn （CH 3CO 2）2、Mn （NO 3）2、KMnO 4、MnCl 2均为分析纯，实验用水为蒸馏水。1.2
固相催化剂的制备
将CF 用蒸馏水冲洗后在105℃下干燥，再在
[基金项目]江西省自然科学基金项目（2010GQC0106）
第34卷第12期2014年12月
工业水处理
Industrial Water Treatment
Vol．34No．12Dec.，2014
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500℃煅烧后自然冷却，备用；采用3种不同浸渍溶72小时打一字
液进行负载，对比其固相催化剂的负载量与稳定性。
（1）将25g CF 分别浸泡在浓度为0.1、0.3、0.5、0.8、
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1.0mol/L 的MnCl 2溶液（200mL ）中，16h 后分别加
入过量KMnO 4充分反应，静置30min 后取出，用蒸馏水冲洗，在110℃下干燥2h 后，获得负载锰氧化物固相催化剂，分别标记为CF-01Mn 、CF-03Mn 、
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CF-05Mn 、CF-08Mn 、CF-10Mn 。反应式见式（1）。
3MnCl 2+2KMnO 4+2H 2O =5MnO 2+4HCl+2KCl
（1）
（2）将25g CF 浸泡在0.5mol/L Mn （NO 3）2溶液（200mL ）中4h ，用蒸馏水冲洗后在室温干燥12h ，
85℃下干燥12h ，再在马弗炉中600℃煅烧4h ，得到负载锰氧化物固相催化剂CF1-Mn 。反应式见式（2）。
Mn （NO 3）2=MnO 2+2NO 2↑
（2）
（3）将25g CF 浸泡在0.5mol/L Mn （CH 3CO 2）2溶液（200mL ）中4h ，室温下自然干燥12h ，110℃下干燥2h ，再在马弗炉中450℃煅烧4h ，得到负载锰氧化物固相催化剂CF2-Mn 。反应式见式（3）。
2Mn （CH 3CO 2）2+9O 2=2MnO 2+8CO 2↑+6H 2O
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（3）
1.3材料表征
采用扫描电子显微镜（型号为S-3400N Ⅱ，日
本Hitachi 公司）观测催化剂的外观形貌，采用X 射线能量色散谱仪（型号为EX-250，日本Horiba 公司）分析催化剂的主要成分。
1.4催化臭氧化实验及分析方法
苯酚的臭氧化降解实验采用半连续反应模式，
反应温度控制在293K 。氧气通过臭氧发生器产生臭氧
，氧气体积流量为20mL/min ，臭氧质量流量为
0.50mg/min 。具体实验步骤：控制反应温度，将30g 催化剂与200mL 苯酚模拟废水（初始质量浓度为100mg/L ）加入烧瓶中混合，在烧瓶底部连续通入臭氧开始反应，反应时间40min ，每隔5min 取出3.0mL
