第27卷第6期中国陶瓷工业Vol.27, No.6 2020 年 12 月C H IN A C E R A M IC IN D U ST R Y Dec. 2020
DOI: 10.2020.06.003
干法制备S iC颗粒压缩度与粒化时间的影响
张小辉\罗宏斌\徐婷婷2
(1.景德镇陶瓷大学机械电子工程学院，江西景德镇333403;
2.景德镇陶瓷大学陶瓷美术学院，江西景德镇333403)
摘要：为了改善干法制备S iC颗粒存在的压缩度偏小等缺陷，研究造粒过程中粒化时间对S iC颗粒压缩度的影响。采 用倾斜式强逆流混合干法造粒机对S iC粉体进行造粒，改变粒化时间，研究压缩度的变化。采用扫描电子显微镜和智能粉体特性测试仪对试样的性能进行分析，分析粒化时间与颗粒压缩度的关系。结果表明：粒化时间分别为4 m m、6 m m、8 m in时，颗粒的压缩度分别为12.21 °%、13.56°%、11.52°%，粒化时间从4 m in到8 m in变化时，颗粒压缩度先逐渐地增大，粒化时间达到6 m in后逐渐减小。结果显示，粒化时间为6 m in时，颗粒的压缩度达到最优，该试验及结果能够有助于提高对干法制备S iC颗粒中粒化时间对压缩度影响的理解，并对制备高性能S iC颗粒提供一定理论指导。
关键词：干法造粒；粒化时间；S iC颗粒；压缩度
中图分类号：TQ174.75 文献标志码：A 文章编号：1006-2874(2020)06-0011-04
The Effect o f Granulating Time on the Compressibility o f SiC
Particles Prepared by Dry Granulation
ZHANGXiaohui1, LUO Hongbin1, X U Tingting2
(1. School of Mechanical and Electronic Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, China;
2. School of Ceramic Art, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, China)
Abstract: In order to improve the small compressibility and other disadvantages of SiC particles prepared by dry granulation, rearched the effect of the granulating time on the compressibility of SiC particles in the granulation process. The SiC particles were prepared by the inclined strong countercurrent dry granulator, changed the granulating time and rearched the change of compressibility. SEM and Intelligent powder characteristic tester were ud to analyze the properties of the samples, and summarized the relationship between the granulating time and the compressibility. The results showed:when the granulating time was 4, 6 and 8 min, the compressibilit
y of the SiC particles was 12.1 %, 13.6 % and 11.6 %, respectively. When the granulating time varied from 4 min to 8 min, the compressibility incread gradually at first, and then decread when reached 6 min. The compressibility of the particles reached the optimal level, when the granulating time was 6 min. This experiment and results can help to understand the effect of granulating time on the compressibility of SiC particles prepared by dry granulation, and provide theoretical guidance for the preparation of high performance SiC particles.
巨型蜘蛛Key words: dry granulation; granulating time; SiC particles; compressibility
〇引言
干法制备SiC颗粒技术具有低能耗、高效率等 优点，已逐渐取代高能低效的湿法制粒技术[1,2]。但干法制备的SiC颗粒存在压缩度偏小[3]、流动性偏 差[4-5]等问题，主要是由于现有的技术过于追求高
收稿日期：2019-10-03。修订日期：2019-10-06。通信联系人：张小辉，男，硕士生。效，忽略了粒化时间对颗粒性能的影响，导致原 料混合不均[6]、性能偏差。适当地调整粒化时间，在一定程度上增加原料在造粒室内运动的时间，可 使原料混合均勻、提高颗粒的压缩度及流动性[7-8]。
改变S iC粉体的粒化时间，研究对应的性能 变化，国内外学者对其做了广泛研究。Hassane
Received date: 2019-10-03. Revid date: 2019-10-06. Correspondent author: ZHANG Xiaohui, Male, Master.
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中国陶瓷工业
2020年12月
AZRAR [9]等基于粒化时间的不同，对粉体的团聚 性能进行了研究。实验结果表明，粒化时间是制 粒的关键参数；谢剑锋[10]等研究了粒化时间对材 料的摩擦性能影响，粒化时间增加时，混料的均 匀度变化不大，材料的摩擦性能减小；刘越[11]等 研究表明，粒化时间和颗粒尺寸对S iC 颗粒在基 体中的分布均匀性有着重要影响，随着粒化时间 的延长，SiC 颗粒分布均匀性逐渐提高，达到一^定 时间后不再提高。以上可知，粒化时间是影响颗 粒性能的一个重要因素，会对颗粒的性能产生一 定的影响。
基于以上的理论研究基础，通过使用倾斜式 强逆流混合干法造粒机对S iC 粉体进行造粒，研 究不同粒化时间对压缩度的影响。采用扫描电子 显微镜和智能粉体特性测试仪对试样的性能进行 分析，根
据实验数据讨论粒化时间对颗粒压缩的 影响。该方法及结论对干法制备优质的S iC 颗粒 有一^定的理论指导意乂。
1 试验装置及原料
1.1试样制备装置
为制备试样，采用倾斜式强逆流混合干法造
粒机对S iC 粉体进行造粒。该造粒机主要由传动 系统、造粒系统和辅助系统组成，如图1所示。
1-低速电机2-圆筒造粒室3-SiC 粉体4-超声波雾化喷嘴5-组合造粒结构6-传送带7-高速电机8-耐磨块9-大刮板10-机架
图1倾斜式强逆流混合干法造粒机 Fig. 1 Inclined type strong counter-current
mixing dry granulator
(1) 传动系统：高速电机通过带传动，带动组
合造粒结构做高速逆时针运动，低速电机带动圆
筒造粒室顺时针运动。
(2) 造粒系统：由组合造粒结构与圆筒造粒室
组成，圆筒造粒室带动粉体顺时针运动，在逆时 针运转的组合造粒结构的强剪切作用下混合，不
断地将粉体带至造粒室中心和顶部，粉体因离心
疲惫的心作用从造粒室顶部掉落，实现造粒。
(3)辅助系统：由机架、大刮板、耐磨块和超 声波雾化喷嘴构成。机架倾斜30°，保证粉体能够 由下往上的混合；大刮板与耐磨块将附着在内壁 的粉体刮落；超声波雾化喷嘴将添加剂溶液雾化 后喷洒至造粒室中。造粒机系统间相互配合，原 料受造粒系统及辅助造粒系统的反复作用，使原 料不断地水平移动、回转上升和上下翻转，实现 无死角造粒。1.2试样原料
采用的原料主要有SiC 粉体(Alfa Aesar ，中国), 平均粒径为50 nm ，纯度为99.7 %；增强造粒效果 的炭黑(Ivanovo ，中国）。造粒添加剂主要采用了增 加颗粒可塑性的聚乙二醇(Polyethylene glycol ， PEG )，提高颗粒强度的聚乙烯醇(polyvinyl alco hol ， PVA ) 以及增强造粒效果的海藻酸钠 (sodium alginate ，SA )和四甲基氢氧化铵((CH3)4NOH ， TMAH )。各种添加剂的含量、纯度、作用及制造 商如表1所示。
表1添加剂溶液成分
Tab. 1 Composition ofadditive solution
体脂高
Raw material Pu
rity/%Percent-age/wt.%
Effect
Manufacturer (CH3)4NOH 98.76
Reduce the
reunion Sinopharm Group Sodium
alginate
963Promote
granula
tion
Sinopharm Group Polyethylene glycol Polyvinyl alcohol 929547
承诺书的格式Increa plasticity Increa
strength Sinopharm Group Sinopharm Group Water 10080/
/
1.3试样制备
试样制备工艺流程图如图2所示。将 1.0 kg 的S iC 粉体与30.0 g 炭黑加到造粒机造粒室内 混合均匀，采用超声波雾化喷嘴将制备的添加剂
溶液均匀地喷洒至造粒室内，所加添加剂溶液 质量不超过粉体总质量的5 %[12]。粉体与添加剂 溶液混合，在造粒系统与辅助造粒系统的反复作 用下，实现造粒的效果。粒化时间为4 min 、6 min 、 8 min ，各制备三组试样进行实验分析，取平均
酱头值作为试样结果。添加剂溶液的制备，将总质量
10.0 g 的添加剂四甲基氢氧化铵、海藻酸钠、聚乙
二醇和聚乙烯醇依照表1中的质量配比进行配料，
再与40.0 g 纯净水质量进行混合，加人后迅速搅 拌20 min ，各添加剂溶解后静置10 min ，添加剂 溶液制备完成，通过超声波雾化喷嘴用于造粒过 程中
。
第27卷第6期张小辉等：干法制备S iC颗粒压缩度与粒化时间的影响• 13 •
图2 SiC颗粒制备工艺流程图
Fig. 2 Process flow chart of preparation of SiC particles
2 试验原理
准备好制备试样所需的原料，通过倾斜式强 逆流混合干法造粒机进行造粒，制备三组试样。造粒完成后，每组试样均分成两份。一份经过镀 金增强导电性能，采用扫描电子显微镜进行观察分析，主要对颗粒的微观形貌和结构进行观察，分析与压缩度的关系；另一份采用BT-1001智能 粉体特性测试仪检测分析，分别对试样的松装密 度、振实密度等参数进行测量，整理试验数据。试验原理如图3所示。
1-水2-添加剂3-电动搅拌器4-SiC粉体5-造粒机6-SiC颗粒7-扫描电子显微镜8-智能粉体特性测试仪
图3实验原理示意图
Fig. 3 Sketch map of experimental principle
压缩度是指振实密度与松装密度之差与振实 密度的比值，根据定义，列出压缩度(^)计算原理 如下：
P z
式中，外为振实密度；A为松装密度。根据计算原 理，确定试验中需要测定的数据。
3结果与分析
3.1试样的SE M分析
采用扫描电子显微镜对制备的试样S iC颗粒 性能进行检测分析，对颗粒的微观形貌和结构进 行观察分析。图5为粒化时间为4 min、min、min 时制备SiC颗粒的微观形貌。从图5中分析可得，当粒化时间为4m in时，制备的SiC颗粒粒径相当，颗粒级配单一；当粒化时间为6m in时，成型的 SiC颗粒粒径分布广，颗粒级配相对合理；当粒化 时间为8m in时，粒径两级分化严重，颗粒级配不 合理。分析了三组粒化时间制备的S iC颗粒微观形 貌。当粒化时间为6m in时，制备的SiC颗粒较于 4 min、8m in制备的颗粒粒径分布合理，在测试颗 粒压缩度时，颗粒间能更加充分接触、填实。
3.2粒化时间对压缩度的影响分析
采用智能粉体特性测试仪对制备的试样SiC 颗粒性能进行检测分析，分别对试样的松装密度、振实密度和压缩度等特性参数进行测量，整理试 验数据如表1所示。分析了粒化时间对颗粒压缩 度的影响，当粒化时间为4 m in时，SiC颗粒的压 缩度为12.21 %；当粒化时间增加到6m in时，SiC 颗粒压缩度为13.56 °%；当粒化时间8m in时，
SiC
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(a) 4 min (b) 6 min (c) 8 min
图4 SiC颗粒SEM图
Fig. 4 SEM images of SiC particles
颗粒压缩度为11.52 %。干法制备SiC颗粒的粒化
时间从4 m in到8m in变化时，颗粒压缩度先增大
后减小。当粒化时间为6m in时，达到最大值。
表2实验数据
Tab. 2 The data of experiment
Granulating
time
生产管理课程
(s)apparent
density
(gcm-3)
tap density
(gcm-3)
Compressibility
(%)
4.00 2.66 3.0312.21
6.00 2.74 3.1713.56
8.00 2.61 2.9511.52
转学证明模板4结论
(1) 采用倾斜式强逆流混合干法造粒机对SiC 粉体进行造粒，基于粒化时间的不同，对不同试
样采用扫描电子显微镜和智能粉体特性测试仪进
行分析。观察分析实验图谱和数据，分析粒化时
间对压缩度的影响。由实验可知，粒化时间对颗
粒的压缩度有一定的影响。
(2) 干法制备SiC颗粒粒化时间从4 m in到8
m in变化时，颗粒的压缩度先增大后减小。粒化时
间为6m in时，压缩度达到最大值为13.56 %。
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