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制作方法对钴铬合金金瓷结合性能的影响
目的 比较铸造钴铬合金与选区激光熔化（SLM）钴铬合金金瓷结合强度的差异。方法 用铸造法和SLM技术制作钴铬合金试件各10个，在中间1/3区域熔附瓷粉，采用剪切力试验测试金瓷结合强度并观察断裂类型。采用SPSS 13.0软件中的t检验对结果进行统计学分析。结果 铸造组、SLM组剪切力分别为（33.11±4.98）、（30.94±5.98） MPa，二者间差异无统计学意义（P>0.05）。样本的断裂类型为复合断裂。结论 SLM钴铬合金修复体精密度较高，其金瓷结合强度与铸造钴铬合金相近。
标签： 钴铬合金； 剪切力； 选区激光熔化； 铸造
[Abstract] Objective To compare the shear bond strength（SBS） of cast Co-Cr alloys and lective lar melting（SLM） Co-Cr alloys with tho of dental porcelain. Methods A dental porcelain （Vita） was applied on cast and SLM Co-Cr alloy specimens（n=10）. SBS test was conducted， and fracture mode analysis was determined. Student’s t-test by SPSS 13.0 soft- ware was employed to analyze the data. Results The SLM Co-Cr alloy specimens had lower SBS values than the cast Co-Cr alloy specimens
（P>0.05）. The metal-porcelain bond strength value of the cast group was （33.11±4.98） MPa， and that of the SLM group was （30.94±5.98） MPa. The specimens in both test groups exhibited mixed failure. Conclusion The metal-porcelain system procesd by SLM exhibit a bond strength that is similar to that of the cast group. This system also display a high precision.
[Key words] Co-Cr alloy； shear bond strength； lective lar melting； casting
牙科用贵金属烤瓷合金机械性能及生物相容性良好，金瓷结合强度高，但其价格十分昂贵，已逐渐被非贵金属合金取代[1-2]。非贵金属合金具有机械强度高、耐腐蚀性较好、价格便宜等优势，部分非贵金属合金的生物相容性与贵金属合金相当。钴铬合金金瓷结合强度高，且在生物相容性和抗腐蚀性等方面优于镍铬合金[3-4]，已替代镍铬合金成为我国最常用的非贵金属烤瓷合金。以往制作金属修复体主要采用失蜡铸造法，然而铸造过程中的热循环处理可使合金的剪切粘接强度显著减小[4-5]。
选区激光熔化（lective lar melting，SLM）技术是20世纪90年代中期发展起来的，它利用高功率密度的激光束直接熔化金属粉末，追求直接制造出终端金属产品，缩短了成型
周期[6]。由于SLM加工系统以光斑很小的激光束加工金属，加工出来的金属零件有很高的尺寸精度（达0.1 mm），成型金属件具有接近100%的相对密度和良好的力学性能[7-8]。
目前人们对SLM技术制作的钴铬合金研究较少，本研究采用剪切力试验比较铸造钴铬合金与SLM钴铬合金的金瓷结合强度差异，为临床医生和患者选择最适合的材料提供参考依据。
1 材料和方法
1.1 材料和仪器
铸造用StarLoy C钴铬合金（Dentsply公司，德国），成分为Co 59.4%、Cr 24.5%、W 10.0%、Mo 1.0%、Nb 2.0%、Si 1.0%、V 2.0%，弹性模量200 GPa。SLM用Wirobond C+钴铬合金（Bego公司，德国），成分为Co 63.9%、Cr 24.7%、W 5.4%、Mo 5.0%、Si 1.0%，弹性模量为200 GPa。Vita VMK 95瓷粉、遮色膏（Vita公司，德国），BK Giulini磷酸盐包埋材（贝克吉利尼公司，德国），Nautilus 高频离心真空铸造机（Kerr公司，德国），Easy blast笔式喷砂机（贝格公司，德国），Programat P200烤瓷炉（义获嘉伟瓦登特公司，列支敦士登），INSTRON 5848万能试验机（INSTRON公司，美国）。
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1.2 金瓷结合强度测试
1.2.1 试件制备 用铸造法和SLM制作尺寸为15 mm×10 mm×2 mm的钴铬合金试件各10个，经110目Al2O3喷砂后用精密卡尺对试件每边平均选取3点测量金属试件长、宽、厚度数据，并分别取平均值作为实际尺寸。丙酮超声波清洗试件1 min，吹干备用。在试件中间10 mm×3 mm范围，按照厂家推荐的程序烧结一薄层遮色膏、厚度为0.2 mm的遮色瓷、0.9 mm的体瓷，最终在试件中间形成10 mm×3 mm×1.1 mm的瓷层，用精密卡尺选取3点测量和控制瓷层厚度。1.2.2 剪切力测试 用INSTRON 5848万能试验机测量金瓷断裂时的加载力F。制作金属模具槽，使试件可以顺利插入且无晃动，于金属面处进行加载，速度为0.5 mm·min-1，记录金瓷断裂时的加载力F（图1）。金瓷结合强度按公式P=F/S计算，其中P为金瓷结合强度，F为断裂力值，S为金瓷结合面积。
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1.2.3 扫描电镜（scanning electronic microscope，SEM）检测和能谱仪（energy dispersive spectrosco-py，EDS）分析 每组随机选取2个试件，使用热镶机进行镶嵌后在湿砂纸上对需要观察的实验面进行研磨，使之平整。研磨完毕后，在抛光机上抛光至无明显研磨划痕。金瓷结合面试件经过以上处理后进行酸蚀，丙酮超声清洗15 min，吹干，喷砂，进行金瓷界面 SEM 形貌观察及EDS分析。
移动卡怎么注销1.3 统计学分析
采用SPSS 13.0软件包对实验数据进行分析，采用t检验分析金瓷结合强度，P＜0.05为差异具有显著性。
2 结果
2.1 金属试件尺寸
铸造组合金尺寸为（14.62±0.24）mm×（10.41±0.16）mm×（2.29±0.07）mm，SLM组合金尺寸为（15.09±0.05）mm×（9.90±0.01）mm×（2.06±0.01） mm，SLM组试件的精密度高于铸造组。
2.2 金瓷结合强度
铸造组、SLM组剪切力分别为（33.11±4.98）、（30.94±5.98）MPa。所有试件金瓷结合强度均大于ISO所要求的基本值25 MPa。t检验表明，组间金瓷结合强度差异无统计学意义（P>0.05）。肉眼观察可见，每个测试样本均为复合断裂，瓷层开裂并脱落后，表面成灰黑色氧化膜，仅有极少量瓷残留（图2）。
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2.3 SEM观察和EDS分析结果
2组金属与瓷层之间有一清晰明显的过渡层，金瓷界面结合紧密，铸造组金属和瓷层内气泡均多于SLM组，SLM组微观结构更加致密均一（图3）。对金瓷界面进行EDS分析，观察关键元素的变化。界面主要元素是 O、Na、Al、Si、K、Sn、Ca，其中 O、Si在界面发生扩散（图4）。
3 讨论
目前已有许多关于不同材料交界面结合力的研究，其中剪切力试验应用广泛，但在口腔领域仍然没有一种能被大家广泛接受的评价结合力的方法。其他评价不同材料结合力的方法有拉伸试验、扭转测试、双轴弯曲测试、三点弯曲测试及在离体牙上进行的拉伸试验等[9]。尽管拉伸试验应用广泛，但是试验没有一个统一的破坏压力，且样本准备过程复杂繁琐；经过改进的微拉伸试验宣称压力标准统一，试验过程难以控制且受多种因素的影响，目前没有证据表明上述试验优于传统的剪切力试验[10]。本研究采用剪切力试验方法测量试件的金瓷结合强度。此种试验方法简单易行，试件容易制备，设计简单，并可以很快得出结果，近年来被国内外学者广泛用于金瓷结合强度的测量[11]。同时，所有试件统一规格，
采用相同的瓷粉，根据生产厂家要求的烧结程序制作。为尽量控制偶然因素的影响，采取20个试件同时一次烧结方法。因此，所测出的2组合金的金瓷结合强度具有可比性。
本研究采用剪切力试验来评价SLM钴铬合金金瓷结合强度，试验结果显示SLM钴铬合金和传统铸造钴铬合金的金瓷结合强度分别为（30.94±5.98）、（33.11±4.98）MPa，2组间差异无统计学意义。廖隽琨等[12]研究测得在除气、980 会计面试常见问题及答案℃预氧化60 s条件下，钴铬合金的金瓷结合强度为（34.43±2.36）MPa，与本实验测量的金瓷间结合强度值相近，提示本实验试件制作和测试方法可信。但Xiang等[13]通过三点弯曲实验研究认为SLM钴铬合金的金瓷结合强度大于传统铸造钴铬合金。导致这一结果的原因可能有：试件所使用钴铬合金来自不同厂家，其合金成分、配方略有不同；其次，本实验对合金表面的预处理条件可能更适合于传统铸造钴铬合金。
决定金属烤瓷修复体使用寿命的首要因素是金瓷间的结合强度，影响金瓷结合强度的因素很多，如金属表面氧化膜的厚度、金属和瓷粉热膨胀系数的匹配性和机械化学结合力大小等。Vita VMK 95瓷粉的热膨胀系数为（13.5～13.8）×10-6 ，Wirobond C+钴铬烤瓷合金的热膨胀系数为（14.1～14.3）×10-6，StarLoy C钴铬烤瓷合金的热膨胀系数为（14.0～1
4.3）×10-6，两者之差控制在0.9×10-6～1.5×10-6的范围内，即具有匹配性。但吴芝凯等[14]认为，平均热膨胀系数只是评价金瓷匹配性的指标之一，合金在烤瓷过程中发生的固态相变对金瓷匹配性也有很大的影响，这一问题有待进一步研究。Lombardo等[15]发现，比较仅用钨钢钻打磨，金属表面经过Al2O3喷砂处理可以显著提高钴铬合金的金瓷结合力。因此，本实验所有试件统一进行110目Al2O3喷砂处理，使所有试件具有相同的机械结合力。铸造用StarLoy C钴铬合金成分和SLM用Wirobond C+钴铬合金成分相似，其中易被氧化的Cr、Si的含量几乎相等，因此2组试件的化学结合力相差无几。导致2组试件金瓷结合强度差异的因素可能是由于制作方法不同而产生的金属表面粗糙度和氧化膜厚度的差异。该结果提示应依据钴铬合金的成分、烤瓷炉的状况，找到最佳的热处理条件，并通过进一步的研究改变钴铬合金的成分和添加元素，形成更加有利于金瓷结合的氧化膜。
父子雄兵下载SLM制作出的成型件的相对密度接近或达到100%。SEM观察发现，与传统铸造钴铬合金相比较，SLM钴铬合金的微观结构更加致密，没有气泡的产生。对所有试件进行尺寸测量后发现，对比标准尺寸15 mm×10 mm×2 mm，铸造组合金尺寸为（14.62±0.24）mm×（10.41±0.16）mm×（2.29±0.07）mm，SLM组合金尺寸为（15.09±0.05）mm×（9.90±0.01）mm×（2.06±0.01）mm。铸造组最大尺寸误差达0.41 mm，而SLM组仅为0.
1 mm，即与传统铸造法相比，SLM制作出的钴铬合金试件精度更高，外形更为规范，且无变形及铸造缺陷。SLM制作的钴铬合金修复体金瓷结合强度与传统铸造钴铬合金相近，超过ISO9693标准的要求。该技术可以避免技术人员吸入金属粉尘[16]。修复体精密度可达0.1 mm，克服铸造法缺陷的同时大大地缩短了制作时间，显著减少了人工劳动量。
