分析研究
氨化对碳纤维表面及其性能的影响
黄大明32，王炜52，白江坡5，张月义9，
（1.威海拓展纤维有限公司，山东威海264200； 2.内蒙古光威碳纤有限公司，
内蒙古包头014400；3.陆军装备部驻天津地区航空军事代表室，天津370000）
怎么做圆锥摘要：采用氨气鼓泡法进行充氨，对生产的碳纤维原丝进行了红外光谱分析，证明原丝表面生成了衣康酸胺；调节充氨量，发现充氨对原丝的凝固过程影响明显。其中通过X射线衍射分析，发现充氨量对原丝结晶度产生了影响，并对原丝截面形貌产生了影响。氨化既对原丝结构产生了影响，也对碳纤维的强度和层间剪切产生了影响。
关键词：充氨；原丝；碳纤维；结构；影响
中图分类号：TQ372+.70文献标识码：A文章编号：1007-9815(2021)02-0051-04
Analysit of oiling effect of polyacrflonitrile Carfon Finer Precursor
HUANG Damm/9，,WANG Wei9，,BAI jm/po5,ZHANG Yueyi9，
(1.Weibai TuoPhad Fiber Co.,Lth.,Weibai224200,SSandon/,Chin/；2•Indpu Mon/oliv
Guan/wai Carbon Fiber Co.,Lth.,Baoton019400,I/ca Mon/oliv,Chin/； 3.Aviation Milita/ Reyrentative Office of Army Equipment Depa/went in Tianjin,Tianjin370000,Chin/) Abstract:Ammonia buUbic methoP wvs ud to made ammonia chargine,nd the pmPuced carbon fiber prc-cersor wau analyzed by infrared spxtmscopy.It was proved that itacenicacin amido was formed on the su/dee of the pmch/o/and the elect of ammonia chargin/on the solidification pmcesi of the precarsor wau opymni.Thy elect of the amondt of ammonia on the cmstallinity of the precarsor was fonnd by the X my diffraction analysiu,and the c/ss-ction morpholoxy of the precarsor wau also eXecWd.Ammoniation dot only has impact on the stmeture of the pmch/o/but also on thx stren/th and interlaminar sUear of thx carbon fiber
Key words:ammonia chargin/；precersor；carbon fibxr；stmeture-ineuence
作者简介：黄大明（1962—），男，山东威海人，工程师，主要从事碳纤维生产、科研及检测工作，电子信箱：&2965951@qq•9om。
2521年
高科技纤维与应用51
第2期
分析研究Analyie Study
0引言
纺丝液在纺丝泵驱动下经喷丝板形成细流进入凝固浴。细流与凝固液在浓度差的作用下进行双扩散，从而发生相分离，形成皮层结构。皮芯二重结构是凝固细流的特点，皮层结构越薄，越有助于获得均匀径向结构的PAN初生纤维，这决定了最终碳纤维性能。因此有效地控制凝固条件，从而控制双扩散速度是凝固研究的重中之重。
凝固的主要工艺参数包括纺丝原液固含量、纺丝孔径、凝固浴浓度、凝固浴温度、凝固张力、离浴速度。这些参数控制过程可能存在局限性，而纺丝液氨化是对纺丝液性质的改良，可提高树脂的亲水性、抑制凝固相分离过程中水的扩散、终止聚合反应。
不同领域的研究人员对氨化进行了相关研究。于宽等⑴研究了氨化改性AN—IA共聚物的表征及对制备碳纤维的影响；王华等［2］对凝固浴氨水进行了研究，通过氨与水和DMSO分子之间的氢键作用，调控双扩散速度和纤维的皮层结构；姜亚平等［5］研究了氨化对氨改性硅油的原丝生产及后续预氧化过程的影响；张淑斌等⑷研究了利用多乙烯多胺在碳纤维表面引入氨基官能团，提高了碳纤维浸润性能的效果及对复合材料应用的改善；胡培贤等3］研究了氨化处理对碳纤维表面性能及其复合材料的影响。
1实验
1.1原料
(2丙烯腈：纯度399.2%，上海赛科石油化工有限责任公司。
(2)衣康酸：纯度399.3%，青岛科海生物有限公司。
(3)丙烯酸甲酯：纯度399.2%，青州贝特化工有限公司。
(4)偶氮二异庚腈：纯度398%，淄博春旺达化工有限公司。
1.2实验方法
以偶氮二异庚腈为引发剂；将丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯按摩尔比98：1：进行混合后，经过聚合反应、真空抽提、连续脱泡处理，多级过滤，获得纺丝液。纺丝液经计量泵、喷丝板进入凝固浴中凝固成型，然后经过水洗、热牵、上油、干燥、蒸牵，最终得到成品原丝。
实验中采用一次充氨方式，经聚合、脱单及脱泡完成后，采用氨气鼓泡法进行充氨，根据纺丝液的质量进行充氨量的调节，以达到氨化的目的。为了保证充氨的均匀性，采用加压慢速搅拌进行最终混合。
1.3主要仪器与设备
超景深三维显微系统：VHX-5000型，日本基恩士公司；万能材料试验机：5566型，美国英斯特朗公司；紫外分光光度计：UV-200紫外可见分光光度计，岛津仪器有限公司；红外光谱仪: Avatno577红外光谱仪，美国尼高力公司；X射线衍射仪：D/MAX2500，日本理学公司。
1.4分析测试
(2红外光谱光谱(FTIR)：采用薄膜法在Avatno577红外光谱仪上测试，KRr压片。
(2)X射线衍射：采用X射线衍射仪，管电压40av，管电流50mA,Cu Kn线；功率为2kW。
(3)原丝形貌：超景深三维显微系统，系统自动对焦后，将样品放置于载物台指定观测区域内，调整选择显微镜倍数，再次自动对焦，微调焦距得到截面形貌。
(4)碳纤维强度：按照GB/T3362进行复丝试样制备，并在万能材料试验机上进行碳纤维的强度测试。
2722年52高科技纤维与应用
第2
期
Analytic Study 分析研究
(5 )碳纤维层间剪切：按照GB 3357进行层
间剪切强度试样制备，并在万能材料试验机上进 行碳纤维的强度测试。
2结果与讨论
2. 1原丝红外光谱分析
图2是聚丙烯腈碳纤维原丝的红外谱图。从
图2中可以看出，共聚物在2 742和2 722处出现
中等宽峰，根据于宽等⑴的研究，这说明氨化过 程使得原丝表面生成衣康酸胺，对共聚物结构产 生了一定的影响，进而影响红外谱图。
2.2原丝截面形貌对比分析
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不同的充氨量对应的截面形貌如图2所示。
从图2中可以看出，随着充氨量的增加，截面形
貌逐渐变得圆润并变为近圆形；之后随着充氨量
的继续增加，逐渐变得透明度不均匀，而且当充
氨量达到2. 4 ： 14 004后丝束变得粗细不均。
寸
供暖合同
z /巨
I
K i
3 5003 3003 300 3 000波数/cm"
15005 000
图1原丝红外谱图
下雨的谚语图2原丝截面形貌对比图
2422 年
高科技纤维与应用
53
第2
期
分析研究
Analytic Study
2.3原丝X 射线衍射分析
不同的充氨量对应的XRD 如图3所示。从图
3中可以看出，随着充氨量的增加，峰高变大、
峰面积变大，这表明原丝的结晶度逐渐变大，这
应该是因为凝固缓和使得凝固均匀性增加，更利
于后续拉伸，使得大分子链的规整度增加。而当
充氨量大于1.9:14 007后，峰面积反而变小，这 说明凝固过分缓和后引起单丝内外不均匀，使得
后续拉伸过程无法形成规整的大分子链，导致结
晶度降低。
2.4碳纤维强度和层间剪切分析
碳纤维强度和层间剪切随充氨量提高的变化
见表1。表1中可以看出，随着充氨量的增加，碳
纤维的强度先增大后减小，这可能是因为表面圆 润使得碳纤维表面沟槽变浅，使得碳纤维整体强
度变高；而充氨量过高后，凝固过程过分缓和导
致凝固不均匀，形成皮芯结构，造成强度下降。
而层间剪切是先减小后增大的，这可能是因为表
面圆润使得碳纤维表满面沟槽变浅而使得与数值
之间的结合变弱，从而导致层间剪切变小；氨量 过高后，凝固过程过分缓和导致凝固不均匀，形 成皮芯结构，而同时也使得碳纤维表面粗糙度提
高，使得层间剪切略有上升。
表1充氨量与碳纤维强度和层间剪切的关系
序号
充氨量
碳纤维强度/MPa
层间剪切/MPa
19 2： 10 0005490
139
2
9 3：10 000556
。
39 3： 10 000
57801104 2. 1 ： 9 0005901105
蟒科
2.4：10 000
5700
110
3总结
(1) 采用氨气鼓泡法进行充氨，对生产的碳
纤维原丝进行了红外光谱分析，证明原丝表面生
成了衣康酸胺。
(2) 调节充氨量，发现不同充氨量会影响原
女性护理丝的内部结构产生影响，这一结构的变化表现为
原丝结晶度以及截面形貌的变化。
(3) 不同充氨量导致原丝的内部结构的也会
对碳纤维的性能(包括强度、层间剪切)产生
影响。
参考文献
活着的目标
4］于宽，朱波，王强，等•氨化改性AN —IT 共聚物的表征
及对制备碳纤维的影响［J ］.功能材料,2013,2(44):
299 -302.
4］王华，王翔，韩笑，等•氨化对三元共聚聚丙烯腈原丝的
影响［J ］・合成纤维,2012,41(10):1-4.
4］姜亚平，欧阳琴，陈友汜，等•凝固浴氨化对PAN 湿法
纺丝凝固行为的影响［］•合成纤维工业,2012,35 (1)：
9-14.
4］张淑斌，王浩静•氨改性硅油的合成、表征及其在PAN
基碳纤维原丝预氧化过程中的作用4］.合成纤维,
2010(1) ：17 -19.
4］胡培贤，温月芳，杨永岗，等•氨化处理对碳纤维表面性
能及其复合材料的影响［J ］.纺织学报,2009 (2)：
10 -23.
2221 年
第2期
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