艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换——等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘
第27卷第2期
铙他鹭～红酒炖牛肉
GEOLOGYOFSHAANXI2O09年l2月
文章编号:1001--6996(2009)02一OO97～O6
艾斯卡试剂熔矿，动态树脂交换一等离子体
质谱法测定土壤样品中的痕量碘
吴赫，王龙山，张艳，李雪莹
(陕西省地质矿产实验研究所，西安710054)
摘要：研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定土壤样品中微量碘的可
利润等于行性，对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化.样品经艾斯卡试剂分解，热水提取，阳离子交换树脂
动态分离溶液中大量的钠，铁，锌等阳离子，干过滤部分溶液，采用电感耦合等离体子质谱法(ICP—MS)直接测定溶液中的碘.本方法用
国家标准物质进行验证，测定结果和标准值吻合.并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定.
关键词：艾斯卡试剂；动态树脂交换；等离子体质谱法；痕量碘
中图分类号:O613.44/0657.63文献标识码:B
公务员考试考什么碘是人体在生长过程中必需的元素之一，碘在自然界分布广泛，以游离的碘元素，碘化
物，碘酸盐，以及甲基碘等多种形式存在，并具有极强的亲生物性，高活动性，易氧化还
原，易吸附等特点.碘的这些特点使碘的测定方法受到很大的局限.
目前地质样品中微量碘的测定方法主要有高效离子色谱法Ⅲ，硫氰酸钾催化比色法以
及四碱(4.4'一四甲基二氨基苯甲烷)催化动力学分光光度法口等.在所报道的方法中催
化动力学及离子色谱法都能满足分析检出限的要求E].
随着电感耦合等离子体质谱仪器的普及，应用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)
测定土壤中的微量碘也成为可能.而基于催化动力学的分光光度法，由于酸度，显色剂用量
和显色时间必须严格控制，特别是对环境温度，湿度的变化要求非常严格，相比较而言，采
用ICP—MS测定土壤中的微量碘比目前广为使用的催化比色法更容易掌握.且分析灵敏度
高，质量稳定.
电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是目前公认的多元素同时测定的最好技术，虽
然碘的第一电离能比较高，但与其他分析方法相比还是具有较高的灵敏度.ICP—MS测定
碘常遇到的难题是分析信号波动大，记忆效应严重，使该方法在生产中没有得到广泛的应
用.
如何正确处理样品以及选择测定溶液的介质是准确测定样品中碘的关键，本文在前人研
收稿日期:2O.9一O9—28
作者简介：吴赫，男,34岁，硕士研究生，现从事实验测试工作
98陕西地质第27卷
究工作的基础上,.采用艾斯卡试剂熔矿，热水浸提，将阳离子交换树脂静态交换改为快速
动态交换分离溶液中的钠，铁，锌等离子，滤纸过滤，滤液直接使用电感耦合等离子质谱仪
测定.方法简单，快捷，可操做性强，测定线性范围宽，准确度高.用该法测定1800余件
陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中的碘，分析质量一次通过地调局
区域化探样
品分析质量检查专家组的检查验收.
1实验部分
1.1仪器试剂与标准溶液
1.1.1仪器
电感耦合等离子体一质谱仪(美国热电公司生产的x一Ⅱ型)
箱式高温炉(XL一1)
可控硅温控器(W2K一1)
分析天平:METLIERTOLEDO(AL104)
1.1.2主要试剂
无水乙醇;
艾斯卡试剂：碳酸钠+氧化锌一2+3，在研钵中充分研匀，备用;
732型强酸性阳离子交换树脂：分别用乙醇,3O%盐酸,3O氢氧化钠浸泡, 离子水洗至中性，备用;
优级纯氨水.
1.1.3标准溶液
碘标准溶液：准确称取在干燥器中干燥过的优级纯碘化钾0.1308g溶于水, mL棕色容量瓶中定容，取上述溶液稀释100倍即l~g/mL碘的工作液.
内标溶(Re)：吸取铼标准溶液(10ug/m1)lm1，放置于100ml容量瓶中,
质为3%NHOH),3氨水：吸取优级纯氨水配置洗液.
仪器调节液:
最后用去
定容(介
含Li,Co,In,U,10ng/mL：吸取母液10>g/ml2ml，于2000ml容量,3硝酸定容到刻度，即为10ng/mL仪器调节液.
1.2仪器与工作条件
allocated
2分析步骤
2.1试样
文学宝库试样粒度必须小于一0.074mm.
2.2空白实验
随同试样进行不少于2份空白试验.
aabc式的词语有哪些
2.3样品分解步骤
第2期吴赫等：艾斯卡试剂熔矿，动态树脂交换一等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘99
称取0.25g样品置于预先加入1g混合熔剂(Na2CO.:ZnO=2:3)的1OmL瓷坩埚中，搅匀，再覆盖约1g左右的混合剂，置于马弗炉中，于低温起升至750"C，到温后保持
15分钟.取出，冷却，倒入100mL烧杯中，加入2OmL8O℃～100℃水，加入乙醇1m1, 煮沸取下，冷却后用水冲入50mL试管中，稀释到刻度，摇匀后放置澄清.
表1ICP—MS仪器主要工作参数
来月经可以喝咖啡Tab.1MajorparametersofmachineICP—MS
等离子体技术参数测量条件技术参数
功率1420W雾化器流速(Af)0.86L/min~0.90L/rain
冷却气(Ar)1SL/min进样泵速29rpm
辅助气(Ar)0.8L/min进样冲洗时问30s
采样深度10O～200分辨率um0.6amll~0.8ainu
采样锥(Ni)1.2mm单个元素积分时间0.5s
截取锥(Ni)】.0Film扫描方式主跳峰
分取清液20mL，倒入5OmL烧杯中，加人大约5g处理好的阳离子树脂，玻棒搅拌, 用pH试纸检测至中性，干过滤至25mL玻璃管中，备测.
2.4标准溶液系列的配制
分别移取1~g/mL碘的工作液0.25mL,0.50mL,1.O0mL,2.O0mL,2.5OmL,
5.O0mL于100mL容量瓶中，用试剂空白溶液定容，即为0.50g/g,1.00/xg/g,2.O0
/~g/g,4.O0Itg/g,5.O0g/g,10.O0tzg/g碘的标准系列.
2.5上机测定
打开氩气，冷却水开关约五分钟，打开电脑主机进入操作系统，点燃等离子炬，稳定20分钟.用10ng/mL的调节液，调节仪器各个参数为最佳.
打开仪器测试软件，编辑测试方法，用配置好的标准系列，依次测试，得到碘的标准
曲
线.取过滤好的溶液，用3的氨水做为洗液,10ng/mL铼通过三通做为内标，按照样品顺序进行测试，得到测试结果.
3结果与讨论
3.1阳离子树脂交换过程中pH值对测碘的影晌(盐效应)
选取4份样品空白20mL，加入732型强酸性阳离子树脂8g左右.由于树脂交换时间
的不同，导致溶液酸度的不同，为此，选取不同pH值，快速干过滤，检测不同PH对碘测
定的影响，结果见下表2.
由表2结果可知,pH>7，阳离子树脂还未交换完全，盐效应对测定影响比较严重，所
以测定pH应选择5～7为最佳.
3.2分析介质的选择
在水,5氨水介质下，分别测定记忆效应的程度.先测定一次标准溶液(100ng/
i00陕西地质第27卷
mL)，然后连续测定空白溶液6次.结果见下表3.
表2阳离子交换过程中pH对碘测定的影响
Tab.2ImpactofcationinterchangetodeterminationofiodinevaluebypHvalue
酸度(pH)I(cps)Re(cps)
52320.29655924.91
71350.148823.47
9970.05235206.71
14580.01920688.28
表3测定介质对碘记忆效应的影响
Tab.3Thememoryeffectofmeasuringmediumtoiodine
一
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