天津比熊摘 要
甲基磺酸（MSA）是一种有机强酸，溶于水、乙醇、乙醚，微溶于苯、甲苯。可用作酯化催化剂、烷化剂，以及用于氧化反应。近几年，MSA在电镀工业中应有越来越广泛，由于MSA危害相对较少而且废水处理简单，并且可生物降解，不仅在环保方面具有明显的优势，还具有许多其他优良特性，正逐步替代传统的氟硼酸和氟硅酸镀液。因此，MSA是一种很有发展前途的化工产品。
本论文采用硝酸直接氧化二甲二硫制备甲基磺酸。采用化学滴定分析方法与离子色谱分析方法分析实中产物，尾气NO通过空气氧化后水吸收或者双氧水直接吸收。实验中考察了硝酸浓度（30%、60%）、反应温度（50-80℃）和反应时间对甲基磺酸收率的影响。由研究结果得到最佳反应条件为，硝酸浓度为60%，反应温度60-70℃之间得到的甲基磺酸收率最高，而二甲二硫的转化率均可达到100%。
硝酸氧化二甲二硫过程中硝酸可以循环利用，反应在常压和温度不高的条件下进行，因此该方法具有运行成本低、废物排放少、节能环保的优点，具有很好的工业应用前景。
关键词：甲基磺酸，二甲二硫，氧化合成，滴定分析、离子色
Abstract
MSA is a kind of strong organic acid,，Dissolve in the water,ether,ethyl alcohol ether, tiny dissolve in th
e benzene,methyl benzene.May rve as the esterification catalyst, the alkylating agent, as well as us in the oxidizing reaction.In recent years, MSA is u more and more extensinve in the electroplating industry. Since the MSA is little harmful and treated easylily and biodegradable, it is not only in environmental protection has obvious advantages, but also has many other fine features, are gradually replaced Traditional fluoride solution of boric acid and fluorosilicic acid. Therefore, MSA is a promising chemical products.
This paper ud nitric acid oxidation of methyl acid dimethyl disulfide. Titration and Ion chromatograph analysis using chemical analysis of the real product, NO exhaust air through absorption of water or hydrogen peroxide after the direct absorption. Experiment inspected the concentration of nitric acid (30%、60%), temperature (50-80 ℃) and reaction time on acid-yield impact. The results from the best conditions for the nitrate concentration of 60%, temperature between 60-70 ℃get the maximum yield of methyl acid, dimethyl disulfide and the conversion rate may reach 100 percent.
Dimethyl disulfide nitric acid oxidation process of nitrate can be recycled, the reaction in atmospheric pressure and low temperature conditions, so the method is running low cost, less waste emission, energy-saving environmental advantages, has good prospects for industrial applications.
Key words：methanesulfonic acid , Oxidation , Dimethyl disulfide, Titration，Ion chromatograph
目 录
第一章 前 言 (1)
第二章 甲基磺酸介绍 (2)
2.1 甲基磺酸制备的方法 (2)
2.2 分析方法 (4)
2.3 产品分离纯化方法 (5)
2.4 甲基磺酸生产的现状和发展方向 (6)
第三章 实验原理和方法 (7)
3.1 实验原理 (7)
3.2 实验装置和试剂 (8)
3.3 实验方法 (11)
第四章 实验结果与讨论 (13)
4.1数据记录 (13)
4.2 数据分析 (13)
4.3 实验的结果分析 (19)
不知所终第五章 结论与展望 (1)
5.1 结论 (1)
5.2 对进一步研究的展望 (1)
参 考 文 献 (2)
致 谢 (3)
遵义会议后
声 明 (4)
高小琴高小凤
第一章 前 言
甲磺酸(methanesulfonic acid) 又称甲基磺酸，简称MSA, 分子式为CH
4O
3 S，
无色油状液体，熔点20 ℃，沸点为167℃/ 1. 33 k Pa ，比重为1. 4812。溶于水、醇和醚类，不溶于烷烃、苯和甲苯。本品可燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。遇明火、高热可燃。受热分解为有毒的甲醛和二氧化硫。也用于蛋白质水解工艺。对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性。吸入后，可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿，化学性肺炎或肺水肿而致死。接触后出现烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。可致灼伤。
法桐甲基磺酸是重要的有机合成和医药中间体，常作为溶剂、烷基化和脂化试剂应用于有机合成中；另外，它又是理想的整平剂和光亮剂，在过去几年中，甲基磺酸盐电镀液已经应用到锡和锡铅合金电镀上，许多新电镀液性能很大程度上取决于所用的甲基磺酸质量的好坏。因此，甲基磺酸是一种很有发展前途的化工产品。
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甲基磺酸是烷基磺酸系列中相对分子质量最低的产品, 是重要的有机合成中间体。它易溶于水, 吸湿性
强，呈强酸性，主要用作烷基化、酯化反应的催化剂；环化促进剂；它还是电镀工业中常用的电解质和添加剂，甲烷磺酸替代传统的无机酸，可减少污染，改善作业条件，提高产品质量，在无氰电镀液的配方中，甲基磺酸是效果理想的光亮剂和整平剂; 作为有机中间体，还广泛用于医药、农药、皮革等行业。近年来在医药合成有机合成的酯化、环化、烷基化, 甲基磺酸已被证明是氟硼酸或酚磺酸的越来越流行的替代物，因其具有不可比拟的几个优点：优良的金属盐溶解能力、非氧化性和环保性，其镀液能得到高质量的沉积层，且能在高电流密度下进行高速镀。新的空气氧化法生产的高纯度甲基磺酸因其不含氯、无色无味，而且具有极低的副反应产物含量，特别适合电子电镀应用。是一种很有发展前途的化工产品。
目前国内生产甲基磺酸的厂家不多。只有少量的供应，主要靠进口。国内外生产甲磺酸的方法已有多种，但各有利弊。
第二章 甲基磺酸介绍
2.1 甲基磺酸制备的方法
合成甲基磺酸主要有化学合成法和电解法。化学合成法主要有甲基磺酰氯水解法、硫酸二甲脂法、卤甲烷法、醋酸法、甲硫醇法、KSCN合成法，这些传统方法都有共同的缺点：产品分离相对困难，产生的硫酸较多(硫酸的沸点和甲基磺酸相差不多)；另外一方面是带有很大的环境污染(如产物中有HCI)。代理权限
电解法是一种较先进的方法，但它对电极的要求很高，比如电极要求采用耐酸性优良的电导体如铂、金等贵金属，而且过程腐蚀性较大，所以此法的生产成本较高。
目前，甲基磺酸常用的制备方法有以下几种：
（1）甲磺酰氯水解法祝福祖国的手抄报
在每摩尔甲磺酰氯中通入2～3 摩尔的水蒸汽，在125～145 ℃时混合水解15～45 min后蒸馏，即得产品。使用过热蒸汽能使反应快速进行，同时不会使物料温度升高。由于水解反应在短时间内完成，最后获得的产品无色，同时不用惰性气体吹扫。该过程设备需耐高温高压，生产流程较长，工艺复杂，操作条件苛刻，而且有强腐蚀性的HCl生成，因此逐渐为工业生产所淘汰。
（2）二甲基二硫氧化法
采用的氧化剂通常有氧气、双氧水、二甲亚砜、氯气等，反应催化剂因氧化剂不同而不同，如钨酸盐
、钼酸盐甚至甲磺酸本身都可作为反应的催化剂。其中，采用前两者氧化剂由于副产物少、分离精制容易而优于后两者。由于该法原料二甲基二硫价格昂贵，并易过度氧化成与甲磺酸较难分离的硫酸，故成本较高。
（3）硫酸二甲酯法
