硼酸三甲酯为探针红外光谱定量研究氧化
镁的路易斯碱性
第22卷，第6期
2005年11月
光谱实验室
ChineJournalofSpectroscopyI~gboratory
V o1.22,No.6
November,2005
硼酸三甲酯为探针红外光谱定量研究
氧化镁的路易斯碱性
傅仕福①廖力夫汪敏梁俊李灿张慧辛勤
(湖南南华大学化学化工学院湖南省衡阳市常胜西路421001)
n(中国科学院大连化学物理研究所催化研究国家重点实验室辽宁省大连市116023)
摘要
采用硼酸三甲酯(BA TE)作为探针分子对MgO的路易斯碱性进行了红外光谱定量研究.MgO对硼
酸三甲酯的吸附使硼酸三甲酯在1360cm的谱峰分裂成1410cm和1300cm两个峰,1036cm的谱峰
紫移到1060cm_..低压下吸收峰高与硼酸三甲酯压力成正比，与MgO
杯酒释兵权的故事简介
含量成正比.结果表明MgO有一
定的路易斯碱强度，与硼酸三甲酯之间的吸附是单分子层化学吸附. 关键词MgO，硼酸三甲酯，路易斯碱性，红外光谱.
中图分类号:0657.33文献标识码:A文章编号:1004—8138(2005)06—1168—04
1前言
酸碱催化剂已广泛用于化工领域，酸一碱理论是当今催化领域中一个重要研究内容.用吡啶和
NHs作为探针分子能有效地区别不同表面酸中心[1].但对固体金属氧化物的表面碱性，尤其是路
易斯碱性研究不多，表征固体金属氧化物路易斯碱中心的有效方法很少D].虽然CO已被用来测
把铁路修到拉萨去
定金属氧化物的表面碱中心口].但难以用CO吸附确定路易斯碱中心的差异.也曾有人用吡咯来
检测表面碱中心[6]，但实质上吡咯并不是一个合适的路易斯酸.
本文采用硼酸三甲酯(BA TE)作为探针分子，因为BA TE分子中的硼原子有一个与分子共面
的空轨道，易接受电子对，可选择性地与表面路易斯碱中心作用，是一种典型的路易斯酸.用
BA TE表征金属氧化物表面路易斯碱中心，前文已经成功地区别了MgO,CaO,ZrO,TiO,SnO,
SbzOs,MgO,SiOz路易斯碱性，发现BA TE是一种可以检测和区分表面
路易斯碱中心的选择性探
针分子，其红外光谱提供了路易斯碱中心类型和金属氧化物路易斯碱强度].本文进一步用
BA TE对MgO表面路易斯碱中心进行红外光谱的定量研究.
2实验部分
2.1仪器
580B型红外光谱仪(美国Pekin—Elmer公司);
石英红外单池(中科院大连化学物理研究所催化剂研究国家重点实验室分子光谱组);
真空系统装置：同上.
优秀教师先进事迹①联系人，电话:(o734)8282675(,5tJ,);(0734)8281118(~)；手机:013054052718;E—mail:shifu50~163.∞m
作者简介：傅仕福(195o一)，男，湖南省衡阳市入.副教授，研究方向：红外光谱分析与研究.
收稿日期t2005—08—10
第6期傅仕福等：硼酸三甲酯为探针红外光谱定量研究氧化镁的路易斯碱性
2.2试剂
MgO(AR)_L海化学试剂总厂生产;KBr(AR)_L海化学试剂总厂生产;BA TE(AR)J~京化学试
剂厂生产.孙权是哪里人
2.3方法
将MgO和KBr按一定的质量比在玛瑙研钵内混合均匀研磨成颗粒很细的粉末状，并压成很
薄的支持状圆片，称重量后，置于石英-’~Yb池样品架中.样品在773K 抽真空1h后降至室温，红外
测定本底.然后通人一定压力的BA TE蒸气进人样品池，测定红外光谱.再抽真空30rain后再测红
外光谱.
3结果与讨论
3.1渗合物质的选择
大学女生宿舍用BA TE对MgO表面路易斯碱中心进行红外光谱的定量研究,
测定BA TE吸附不同含量MgO路易斯碱中心，只有找一种不吸附
BA TE的渗合物质，才能配成不同比例(含量)的MgO.
选择NaC1,KC1,NaBr,KBr,KI5种中性盐样品，分别在玛瑙研一
钵磨成粉末状，压成支持状薄圆片后进行红外光谱测定.结果发现以
上5种纯中性盐样品在通人BA TE后的红外光谱均与BA TE气相红外光谱相同，再分别抽真空30min后的红外谱带则均为一直线.这表
明它们都不吸附BA TE，均可作为MgO的渗合物质.但在5种中性图1气相BA TE红外光谱
盐中,KBr更易磨，所压簿片强度更好，是较为理想的渗合物质，故选
好听的英文网名女
择KBr作为MgO的渗合物质.
兔有关的成语
3.2样品预处理温度的选择简单画老虎
研究表明MgO中含的微量碳酸盐物种对实验存在一定干扰，需
通过预处理除去.实验发现MgO片子在773K温度下抽真空能够彻底除掉碳酸盐物种，故选择样品在773K抽真空1h后降至室温再进行红外光谱实验.磬
3.3BA TE的红外光谱馨
图1(吸光度为纵坐标，波数为横坐标)为纯气相BA TE的红外光
谱.图1中的红外光谱巳除去本底，用3600数据库.为简化起见，图中仅列出1800cm_.一8OOcm的谱带.
从图1可看出,BA TE存在1480cm_.,1360cm和1036cm3个
红外谱峰，这3个红外谱峰通过标准图谱对比可分别确定为CH.一, B—O的伸缩振动及C一0伸缩振动的变形..
3.4MgO对BA TE红外谱峰的影响
吸光度(纵坐标)对波数(横坐标)作图得图2，并绘出了5种不同
含量MgO吸附BA TE抽真空30rain后的红外光谱.图2中的红外光谱也已除去本底，用3600数据库.
1800l300
波数V/cm
图2不同含量MgO吸附
BA TE后的红外光谱
Ⅱ——纯MgO;6——7O%MgO;
f——5OMg0;——3OMgO;
——
