SDTA 技术的特点、优势及应用
1. 差热分析DTA
DTA 是在程序控制温度下，测量样品和参比的温差随温度或时间变化而变化的一种技术。可用数学式表达如下：
T=T S -T R = f （T,t ）
式中，T 是温度，t 是时间，f （T,t ）表示是温度或时间的函数； T 是样品和参比的温差即所谓的差热。
参比在整个测试过程中是热惰性的， T 的突变产生于样品的温度突变，比如玻璃化转变时比热突然增大，结晶时放热和熔融时吸热，而非参比的温度变化，因此，DTA 技术的关键是T S 的测量。
在样品和参比的比热、导热系数和质量等相同的理想条件下，样品温度和参比温度曲线重合，只有当样品比热发生突变时(吸热或放热)才偏离程序温度线，从而形成 T 峰（见图1所示）。
图1.理想条件下，样品温度和参比温度曲线重合，只有当样品比热发生突变时(吸热或放热)才偏离程序温度线，从而形成 T 峰
参比温度的变化取决于所预设的程序温度。与参比温度一样，测试炉温度也取决于程序温度。它们与程序温度都为比例关系。
实际情况下，样品和参比的条件并不相同，而且事实上，所有仪器能测量到的，都是坩埚底下的温度。因此，必须经过计算修正，才能得到真正的样品温度和参比温度。
2. 同步（Simultaneous ）或单坩埚（Single ）差热分析SDTA
与一般差热分析DTA 一样，SDTA 的数学表达式也是
T=T S -T R = f （T,t ）
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南华大学是几本其中样品的温度T S 来自于直接测量的样品温度传感器，而参比温度T R 来自于经修正的测试炉温度T c ，可表示为T R =T c −β.τlag （其中β是升温速率，τlag 是时间滞后函数）。图2为TGA/SDTA851e 的测温结构的示意图。
图2. 样品的温度T S 来自于直接测量的样品温度传感器，而参比温度T R 来自于经修正的测试炉温度T c ，可表示为T R =T c −β.τlag （其中β是升温速率，τlag 是时间滞后函数）
事实上，关于样品温度，如上节所述，与所有同类仪器一样，TGA/SDTA851e 实际测量到的并不是T s ，而是坩埚底下的样品支架温度T sh 。因此，T s 也是经过计算修正才得到的，即T s = T sh − β.τlag (small) ，τlag (small) 称为时间小滞后函数。如图3所示。
图3
图3. 所有仪器能测量到的，只能是坩埚底下的温度。关于样品温度T s ，TGA/SDTA851e 也与其他同类仪器一样，实际测量到的是坩埚底下的样品支架温度T sh 。T s 也是经过计算修正才得到的，即T s = T sh − β.τlag (small) ，τlag (small)称为时间小滞后函数。
峭寒3. SDTA
技术的优势
τlag
β.τlag = T cell -T ref β.τlag (small) = T sh -T s
为什么TGA/SDTA851e采用单坩埚技术进行DTA测量呢？换言之，SDTA与传统DTA相比，是更好还是差些？结论是，不但不差，而且SDTA有它独特的优点。
•样品热效应即差热曲线出峰只与样品温度有关，而与参比温度无关。TGA/SDTA851e直接测量样品温度，温度准确度达到空前的±0.25°C，精度达到空前的±0.15°C。
•采用单坩埚，可以消除样品的热效应对参比辐射的影响（见图4）。
达官显宦•采用单坩埚，样品位于炉体对称中央，可以实现加热炉对样品加热的最大限度的均一性（见图4）。
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•采用单坩埚，可以使测试炉体积最小化，测试炉的热惯性小，从而实现精准的程序温度控制（见图4）。
•采用单坩埚设计，可以使整个测量仪器更结实、坚固、耐用，不易受到机械损害。
图4. 采用单坩埚，可消除样品的热效应对参比辐射的影响。样品位于炉体对称中央，可实现加热炉对样品加热的最大限度的均一性。可使测试炉体积最小化，测试炉的热惯性小，从而实现精准的程序温度控制
美国Toledo大学的D.Chen和David Dollimore在”The possibility of manufacturing a single-pan differential thermal analyzer unit” 一文(见热分析权威刊物《Thermomic Acta》(1995)249，259-267页)中专门论述了采用单坩埚技术同步测量DTA/DSC的可行性。文章通过TAI公司TA/SDT2960（双坩埚技术）的DTA/DSC与单坩埚的DTA/DSC实验结果，得出结论：单坩埚技术测得的DTA/DSC结果是完全可行的，这是缘于单坩埚技术中样品温度的准确测量；并且单坩埚的设计使整个测量仪器更结实、坚固、耐用，不易受到机械损害。
4. 同步差热分析SDTA曲线转换为差示扫描量热分析DSC曲线(SDTA→DSC)
DSC是在程序控制温度下，测量样品和参比间的热流随温度或时间变化而变化的一种技术。
可用数学式表达如下：
抑郁测试题目Q= T/R
t =(T
S
信任感
-T
R
)/R
t
=f（T,t）
式中，Q是热流，R
t 是热阻， T为差热信号。可见，DTA除以热阻R
t
即为DSC。
DTA曲线的峰面积与相应的热焓间的比例关系可表示为(热流式DSC原理的基础)：
H=A/K
式中，A是差热曲线的峰面积， H是焓变。K是系数，它与测试池的材料和结构以及实验条件有关。K值通常不是由计算得到，而是由实验标定的。因此，将DTA曲线（SDTA曲线）转化成DSC，首先要标定K值。
K值的标定通常采用标准物，这些标准物大部分是纯金属，它们具有可靠的热焓数据和足够高的纯度，且化学性质稳定。
在热重分析中测试热流（DSC），可以将同步测定的样品的重量变化计算进量热结果中，测得的DSC结果更准确、可靠。
在SDTA
DSC转换中，我们选择In、Zn、AL、Au、Pd等标准物，进行K值的标定，然后通过数学拟合，得到对应的K曲线（见图5），这样我们就可以很容易地将SDTA曲线转化成DSC曲线。
图5. SDTA
DSC转化的方法：K因子曲线的标定
5．应用实例
5.1 经典的TGA/SDTA851e的TGA-DTG-SDTA曲线
图6 天冬氨酰苯丙氨酸甲酯的TGA-DTG-SDTA 曲线
说明：对于所有的TGA 曲线，我们都可以得到其相应的DTG 曲线和SDTA 曲线，这就为我们对样品的深入分析提供了基础。例如，我们可以通过DTG 曲线来分析样品降解的速率与温度的关系，同样的，我们也可以从SDTA 曲线中获知样品在加热过程中的吸放热效应，从而进一步分析样品在测试温度范围内发生的反应和变化。由此，我们就可以通过一次实验得到样品的尽可能多的信息。
5.2 标样铟的SDTA 曲线和转换后的DSC 曲线
图7 标样铟的SDTA-DSC 曲线
说明：选择In 为标准物，在SDTA 曲线上可以测出其ont 温度，借助该温度，可以对TGA 的温度进行精确的校准。同时，利用K 曲线，可由SDTA 曲线转换得到DSC 曲线。通过对该DSC 曲线进行分析，可以看到其熔融热为28.43J/g 。由此可知，由SDTA 转换后得到的DSC 曲线是相当精确的。TGA 曲
DTG 曲
SDTA 曲线
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>笔刷怎么导入ps
