氧化诱导时间和氧化诱导温度
测试方法在覆铜板中应用
杨中强颜善银李杜业李远
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(广东生益科技股份有限公司,国家电子电路基材工程技术研究中心,广东东莞523808)
摘要文章介绍了用差示扫描量热法(DSC)测试氧化诱导时间和氧化诱导温度的测试原理和方法。结合作者在覆铜板工作的实际经验,指出了UL认证在研发工作中的局限性,并以简单例子阐述了氧化诱导时间测试方法在覆铜
板中的应用。
关键词氧化诱导时间;氧化诱导温度;覆铜板;测试方法
中图分类号:TN41 文献标识码:A 文章编号:1009-0096(2014)08-0026-02
什么的话语
Application of oxidation induction time and oxidation induction temperature test methods in Copper Clad Laminate
YANG Zhong-qiang YAN Shan-yin LI Du-ye LI Yuan
The principles and methods of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation Abstra ct
induction temperature (dynamic OIT) measured by differential scanning calorimetry (DSC) were introduced in this paper. Combined with the author's practical experience of copper clad laminate, the limitation of UL certi fi c ation in the rearch and development was pointed out; and application of OIT test methods in copper clad laminate was prented through a few simple examples.
Key words孟门山文言文翻译
T est Methods
Oxidation Induction Time; Oxidation Induction T emperature; Copper Clad Laminate;
覆铜板制造行业一直受到电子整机产品、半导体制造技术、电子安装技术及印制电路板制造技术的革新与发展所驱动。由于电子产品的长期耐热氧老化性能是用户关注的性能,覆铜板又是其极为重要的基础材料,对覆铜板耐热氧老化进行研究变得极其重要[1]。众所周知,对覆铜板耐热氧老化进行测试最知名的方法就是进行UL认证[2],但是UL认证测试周期长、测试费用昂贵、需要的样品数量多、认证过程复杂[3][4]。覆铜板产品出口,特别是印制线路板或其终端产品出口,必须进行UL认证,但是在
覆铜板研发阶段,尤其是在进行配方筛选时,UL认证方法显然
不可行,必须寻找一种可以快速测试的方法。
现简要介绍塑料行业中耐热氧老化的测试方法,即氧化诱导时间和氧化诱导温度测试方法[5]-[8],并将此方法引入覆铜板领域,同时以几个简要的测试例子,来说明氧化诱导时间和氧化诱导温度测试方法在覆铜板中的应用。
[5]
1术语定义
氧化诱导时间(Oxidation Induction Time),即等温OIT(isothermal OIT),指稳定化材料耐氧化分解的一种相对变量。在常压、氧气或空气气氛及规
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图1 覆铜板在180℃时的等温OIT (min )
印制电路信息 2014 No.8
基材 Ba Material
定温度下,通过量热法测定材料出现氧化放热的时 间,以分(min )表示。
氧化诱导温度( O xi d a t i o n I n d u c t i o n Temperature ),即动态OIT (dynamic OIT ),指稳定 化材料耐氧化分解的一种相对变量。在常压、氧气或 空气气氛中,以规定的速率升温,通过量热法测定材 料出现氧化放热的温度,以摄氏度(℃)表示。
测试原理
[5]
在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或 以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体 系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或 氧化诱导温度是评价被测材料稳定水平(或程度) 的一种手段。试验温度越高氧化诱导时间越短;升 温速率越快氧化诱导温度也越高。氧化诱导时间或 氧化诱导温度还与试样承受氧化的表面积有关。另 外,在纯氧中测试会比普通大气环境下测得的氧化 诱导时间短或氧化诱导温度低。
氧化诱导时间(等温OIT )测试原理:试样和参 比物在惰性气氛(氮气)中以恒定的速率升温。达到 规定温度时,切换成相同流速的氧气或空气。然后将 试样保持在该恒定温度下,直到在热分析曲线上显示 出氧化反应。等温OIT 就是开始通氧气或空气到氧化反 应开始的时间间隔。氧化的起始点是由试样放热的突 增来表明的,可通过差示扫描量热法(DSC )观察。
氧化诱导温度(动态OIT )测试原理:试样和参 比物在氧气或空气气氛中以恒定的速率升温,直到在 热分析曲线上显示出氧化反应。动态OIT 就是氧化反 应开始时的温度。氧化的起始点是由试样放热的突增 来表明的,可通过差示扫描量热法(DSC )观察。
2 A 4.2 C 4.0 E
7.9
主要的差异,就是有一种原材料不一样,其他配方组 份都完全一样,A 、B 、C 、D 、E 五种覆铜板中不同 的原材料分别是a 、b 、c 、d 、e ,原材料a 、b 、c 、d 、 e 都不参与化学交联反应,只与配方中其他原材料进 行物理混合。于是将原材料a 、b 、c 、d 、e 粉碎,模 压成相同的小圆片,分别测试等温OIT ,测试结果见 图2和表2,结合表2的数据和图2的曲线图,可知, 原材料e 的耐热氧老化性能最好。原材料e 对应的覆铜 板样品E 的耐热氧老化性能也是最好的,覆铜板和原 材料的测试结果是一致的。值得注意的是,测试覆 铜板配方原材料的等温OIT ,原材料一定不能参与化 学交联反应,否则,测试结果没有任何参考意义。
3 测试覆铜板的等温OIT
现有A 、B 、C 、D 、E 五种覆铜板,其中A 为现
有的覆铜板产品,B 、C 、D 、E 为改进配方之后的覆 铜板样品,为了识别改进配方之后的覆铜板样品中 耐热氧老化性能最好的样品,分别将五种覆铜板进 行了等温OIT 测试,测试结果见图1和表1,结合表1 的数据和图1的曲线图,可知,覆铜板样品E 的耐热 氧老化性能最好。
图2 覆铜板原材料在210℃时的等温OIT (min )
c 6.7 4 测试覆铜板配方原材料的等温OIT
上文中A 、B 、C 、D 、E 五种覆铜板,配方中最
e 12.6
(下转第54页)
-27-
d 8.8 b 5.2 D 6.5 B 7.9
及焊接可靠性影响显著;
(2)金层孔隙率对镀金可焊性影响显著,孔隙 率越大,镍越易氧化,可焊性也就越差。实际生产 中,可通过提高金层厚度、降低镀金电流密度来降 低镀层孔隙率;上斜卧推
(3 )金层中镍含量同样对镀金可焊性影响显 著,而金缸药水中镍离子含量是影响金层中镍含量 的关键因素。实际生产中,可通过加强镀镍后的水 洗效果来改善,并且对镍离子含量进行有效监控;
(4)高温时效是加速镍氧化的基本条件,从化 学反应动力学的角度来讲,温度越高,氧化速率加 快,化学反应越剧烈。在实际生产中,应尽可能减
参考文献
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[2] [3] [4] [5] 第一作者简介
张杰威,技术中心产品研发工程师。
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(上接第27页)
5 测试覆铜板的动态OIT
邮件的格式范文为了使得上文中得到的结论更加牢靠,将改进 配方之后的B 、C 、D 、E 覆铜板样品进行动态OIT 测 试,测试结果见图3和表3,结合表3的数据和图3的 曲线图,可知,覆铜板样品E 的耐热氧老化性能还是 最好的。至此,可以确定B 、C 、D 、E 覆铜板样品 中,覆铜板样品E 的耐热氧老化性能是最优的,为配 方的筛选提供了依据,因此,可以将覆铜板产品A 中 的原材料a 换为原材料e ,提高覆铜板产品的耐热氧老 化性能。
态OIT )测试方法虽然是塑料行业的测试方法,但 是完全可以借鉴到覆铜板行业,用于快速测试覆铜 板的耐热氧老化性能,为配方的筛选提供有力的依 据,指导研发工作的快速开展。尽管OIT 测试原理和 测试方法都比较简单,而且省时省力,但是OIT 测试 在覆铜板行业应用的文献非常少,希望将OIT 测试方 法引入覆铜板行业,并进行丰富和发展,形成覆铜
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[2] [3] [4] [5] [6] 图3 覆铜板在氧气氛中升温测试的动态OIT (℃)
[7] B 179.2 [8] 第一作者简介
雷锋歌词杨中强,高级工程师,主要从事电子电路基材技 术研发和管理工作。
弹尽援绝6 结语
氧化诱导时间(等温OIT )和氧化诱导温度(动
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C 181.3