岛津CS-9000型双波长薄层色谱扫描仪操作规程
文件名: 岛津CS-9000型双波长薄层色谱扫描仪操作规程 | 编号: | 共5页 |
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1、目的:建立岛津CS-9000型双波长薄层色谱扫描仪的操作规程。
2、范围:适用于岛津CS-9000型双波长薄层色谱仪的操作。
3、职责:QC仪器操作员对本标准的实施负责。
4. 程序:
4.1 仪器组成及电源
4.1.1 删繁就简的意思仪器组成:本仪器由主机和DR-13数据处理机及显示器组成。
电源:为220伏稳压电源。
4.2 操作:
4.2.1无边落木萧萧下不尽长江滚滚来 依次打开电子交流稳压器、DR-13数据处理机、显示器、主机电源,仪器自检、预热30分钟。进行以下各步操作。
4.3 扫描条件的选择
4.3.1 根据检测条件选择光源。
4.3.2 如要确定样品的测定波长时,按光谱图扫描设定条件。
4.3.2.1 将薄层板放入样品台,使光点位于被测薄层板的空白处。
PARAM
4.3.2.2 按 显示屏出现如下表格: 火柴棒数学题移动一根*** PECORDER PARANETER LIST ***
ORDINATE (CHROMATO) ORDINATE (SPECTRUM)
CHROMATO SPECTRUM
UPPER:0.30 UPPER:2.00
LOWER:-0.01 LOWER:0.20
ABSCISSA SCALE:X宁浩0.5 REC.OUTPUT: CHROMATO & PEAE
LINE TYPE.SOLID LINE BASELINE:ON
REC ×
PARAM
4.3.2.3 按 , 2 ,ENTER ,根据上述显示屏选择并输入所需要的光谱图的标尺范围。
4.4 设定键盘如下图所示:
CHARACTER ● ○ LOCAL PAGE OPE- RATION ●PROGRAMING 港澳珠大桥●AUTO PROG ● EXTERNAL CHART FEED ● TRANSMISSION COPY PHOTO MODE ○ REFLECTION ● FLUORESCENCE |
RECORDER PARAMETER ○ ○ ● ○ ● M GRID ON L OFF DIF ON 安神胶囊的功效与作用OFF AREA CONC TRACE ON OFF ○ ● ● OVERº SEO λ DUAL SINGLE LANE AUTO SINGLE OREIT RANGE ●FIX ● ○AT START ZIG-ZAG LINEAR ZERO SET MODE ○VAR ●STORED ●AUTO ●B.C ●OFF CALL STORE CHANGE LIST REC x PARAM LISTW PARAM |
|
注:○ 表示红光亮
4.4 光谱扫描
DATA
PROC
4.4.1 按 , 8 , ENTER ,开始进行光谱扫描。DATA
PROC
4.4.2 结束背景扫描后,按 , 7 ,ENTER, 5 ,ENTER,使转入另一工作库。RFC –x
PARAM
4.4.3 需要时可以按 , 3 , ENTER ,选用新的画图线。4.4.4 将光标移到被测斑点中心(应用样品台架手移动位键在X,Y轴方向移动)。
DATA
PROC
4.4.6 再按 , 8 , ENTER ,得光谱图,找出最佳测定波长(λS)及参比波长(λR)。或根据操作需要,可直接将光标置于被测斑点中心,重复4.4.6.操作,即可。5.高效薄层板的线性(锯齿)扫描
5.1 将样品放入样品台,使光标位于测定斑点中心的近上方,并用摆动幅度检验键,检查X方向摆动的幅宽度是否合适于被测斑点。
5.2 按 CHANGE ,根据显示屏提示,可设定所需要的参数。
5.3 按 ,根据显示屏提示,可设定所需要的数据。
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5.4 通过 将线性化器、累计次数、背景样正、信号校正分别设为“3”、“1”、“1”、“2”。其它参数可参照光谱扫描设定。
ZERO
年度利润总额SET
5.5 先使光束照到斑点附近空白处,按 ,再将光束移至扫描起始点,按 SCAN ,扫描开始。注意此时应关好扫描箱盖,若不需打印类数,在扫描之前先关上 PRINT (指示灯灭),开始扫描时再打开。6. 外标二点法定量测定
通过ID键,重新设定标准品的第一浓度和第二浓度,以下操作同“5”。
7. 扫描完毕,取出扫描台上的薄层板,关上主机电源,登记使用情况。
8. 注意事项:
8.1 外接电源一定要先经过稳压器稳压,待电源电压稳定批示在220V时,方可打开主机开关。主机进行机内预置调整时(即听到“嘟、嘟、嘟”声音)。不得打开主机台架盖子,只有等内预置调整完好,方可打开,并将待测薄层板置台架上。
8.2 根据测定需要,选择合适的光源,即将灯十拨至所需光源位置。
8.3 对未知样品测定,应先进行光谱扫描,再进行色谱扫描。
8.4 禁止在台架内无任何样品时,进行光谱或色谱扫描,以防照射光束未经负载直接照射击在透射光电管上,使其加速老化。
8.5 由于键盘操作差错或仪器本身故障,仪器出现故障的信息、代码会显示于CRT上,此时应停止操作、参看“仪器错误排除指南”,按错误代码项下规定进行相应的处理,并及时报告仪器负责人和有关仪器维修人员。
8.6 一般情况下,请不要使用 CHANGE , 13 , ENTER , 2 (维持)功能,如偶然选用了这一功能,请输入 BRK 指令,即可中断这一功能输入。
8.7 严禁随意搬运主机,如要运输搬运,在搬运前要执行搬运前(BEFORE TRNASLATION)的操作指令,使仪器处于锁定状态。
8.8 尽量节约记录纸,一般只作光谱扫描记录,色谱扫描可通过CRT观察或通过数据处理将峰面积值等数据记录下来。尽量少硬拷贝(COPY)操作,记录纸应避光干燥保存。
8.9 测定完毕,应从台架中取出样品,然后关掉主机,切断总电源,罩上防尘布,并填写仪器使用记录情况。
8.10 仪器如果较长时间闲置不用,应定期(每隔2~3周)通电开机一次,每次至少30分钟,以使主机内存贮参数的电池充电,并可驱散机内线路中的潮气。