废钯-炭催化剂回收钯的工艺中试研究
韩艳霞1曹红霞
（开封大学化工学院，河南开封475004）
太极洞风景区
摘要阐述了利用废钯-炭催化剂，经焙烧、水合肼还原、王水溶解、赶硝、调氨、水合肼还原、精制等回收氯化钯的中试工艺流程，并确定了王水溶解的最佳条件是：温度80～90 ℃，反应时间8 h，钯精渣与王水（8.7 kg硝酸+37.0 kg盐酸）的质量比为1∶8，此反应条件下钯收率最高，达97％。
关键词钯钯-炭催化剂回收
Pilot-scale study on recycling process of palladium chloride using disud Pd-C catalyst Han Y anxia，Cao Hongxia. (Chemical Engineering of Kaifeng University，Kaifeng Henan 475004)
Abstract:A recycling process of palladium chloride was expatiated in the paper，in which roasting process，deoxidizing using N2H4.H2O，dissolving with aqua fortis，moving off nitric acid，adjusting ammonia，deoxidizing using N2H4.H2O repeatedly，refining were carried out in turn. And the best dissolution condition with aqua fortis was that，in which the highest yield percentage of 97% was reached，temperature was 80～90 ℃，reaction time was 8 hours，and amount of aqua fortis ud wa
s 1∶8 (g∶g).
Keywords: palladium chloride；Pd-C catalyst；recycling
我国制药工业生产强力霉素的加氢反应使用钯-碳催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体，经与氯化钯、盐酸及还原剂处理后制得的。其含钯量在1％～2％（质量分数）。加氢反应完成后，催化剂失活，每天需要更换一次新的催化剂[1]。再加上其他产品需要，钯催化剂的用量很大[2] 。目前，国内钯资源有限，生产数量很少，远远不能满足需要。大部分仍靠进口。因此，处理废钯催化剂以回收贵金属钯，对于解决钯资源短缺具有重要意义[3-5]。
从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种：王水回收法；氧化焙烧、盐酸浸出法；烧碱浸出法；焚烧炉系统法等[6-8]。本文则优化工艺，就强力霉素生产中产生的废钯-炭催化剂回收钯进行中试研究。工作简历范文个人
1 废钯-炭催化剂回收氯化钯工艺流程
废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下：废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→水合肼还原→海绵钯精制。
1.1 焙烧
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先将失活的钯-炭催化剂研磨成100目细粉．用90 ℃热水浸泡1 h。过滤干燥去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550～600 ℃下焙烧2 h，去除其中的有机杂质。1.2 水合肼还原
称取7.5 kg经培烧后的钯炭加适量水浸泡，加入300 g氢氧化钠后升温，升温至80 ℃1第一作者：韩艳霞，女，1971年生，硕士，副教授，研究方向为生物化工。
后，边搅拌边缓慢加入7.5 L水合肼。保温3 h后自然冷却，待温度降至30 ℃左右时，将上层清液吸出，再加适量纯化水混洗钯精渣，重复以上操作4～5次，将钯精渣洗至接近中性。
1.3 王水溶解
将钯精渣转移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升温至80 ℃左右，计时反应3 h。
王水配制方法：①配比1，硝酸为试剂硝酸，8.7 kg硝酸+37.0 kg盐酸；②配比2，硝酸为发烟硝酸，6.3 kg硝酸+39.0 kg盐酸。
钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件，为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。后脑疼
1.3.1 反应温度对钯回收率的影响
去美国旅游在反应时间8 h、钯精渣与王水（配比1）质量比为1∶8的条件下，钯回收率随反应温度的变化见图1。从图1可见，反应温度低于60 ℃时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86％左右。当反应温度为80～90 ℃时，钯回收率可提高到97％左右。因此，适宜的反应温度应为80～90 ℃。
图1 反应温度对钯回收率的影响
1.3.2 反应时间对钯回收率的影响
在反应温度85 ℃、钯精渣与王水（配比1）质量比为1∶8的条件下，钯回收率随反应时间的变化见图2。
图2 反应时间对钯回收率的影响
由图2可见，随着反应时间增加，钯回收率增加。超过8 h，反应基本完全，再延长
反应时间，不能提高钯回收率。因此，适宜反应时间应为8 h。
1.3.3 王水用量对钯回收率的影响
在反应温度85 ℃、反应时间8 h条件下，王水（配比1）用量对钯回收率的影响见图3。
图3 王水用量对钯回收率的影响
根据化学计量方程，钯精渣与王水的理论质量比为1∶6。但从图3可以看出，此时钯回收率只有84％左右。这是因为王水用量较少，在反应后期反应速度太慢，钯不能被完全浸出来。当王水用量过量，钯精渣与王水的质量比为1∶8时，反应才能进行完全，钯回收率达到较高水平。
通过对反应温度，反应时间以及王水用量的研究，最终得出王水溶解的最佳条件为：温度80～90 ℃，反应时间为8 h，钯精渣与王水的质量比为1∶8，此反应条件下钯收率最高，达97％。
1.4 赶硝
钯精渣经王水溶解后，每次加入3 L浓盐酸赶硝，重复4～5次以后，以加入浓盐酸后不再产生红棕色气体为终点。
咸疙瘩赶硝结束，加入10 kg纯化水赶盐酸，后加入50 kg纯化水，过滤，滤饼用1％（体积分数）左右的盐酸洗涤2次后存放，滤液转入调氨釜中。
1.5 调氨
缓慢滴加氨水调pH=8.7～8.8，10 min后复测pH不变为止。
升温到80 ℃，保温30 min后趁热过滤，滤饼用10 L纯化水洗涤后单独存放，滤液用浓盐酸调pH=1.0～1.5（调酸过程中打开夹层冷水降温，控制过滤时温度不超过30 ℃）。
搅拌10 min复测pH不变，再搅拌30 min即可过滤。
1.6 水合肼还原
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啊轻一点黄色滤饼用30 L的纯化水混合后抽入还原釜中，缓慢滴加6 L左右的水合肼（控制滴加速度，避免冲料），水合肼的用量以釜内物料全部变黑，上清液变清为准，搅拌30 min 即可过滤，得到海绵钯。
1.7 海绵钯精制
将过滤所得海绵钯投入精钯硝化釜中，滴加王水（配比2）后，升温80 ℃，计时1 h 后用少量浓盐酸赶硝，每次2 L，约4～5次，加5 kg纯化水赶盐酸，加水，出料。最终水量以能将物料放下，并将釜和管道清洗干净为宜，尽量少。
2 结论
采用本中试工艺从废钯-炭催化剂回收钯。通过对反应温度，反应时间以及王水用量的研究，最终得出最优的王水溶解条件为：温度80～90 ℃，反应时间8 h，钯精渣与王水（8.7 kg 硝酸+37.0 kg盐酸）的质量比为1∶8。此反应条件下收率最高，钯收率达97％。
参考文献
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责任编辑：赵多（收到修改稿日期：2008-03-15）
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