验证报告
Validation Report
项目名称Name | 残留溶剂检测方法 Determination of residual solvents |
报告编号Report № | 版本Version | | |
方案编号Protocol № | 版本Version | | |
起草Prepared by | |
QC审核Reviewed by QC | |
部门审核Reviewed by Dept. | |
QA审核Reviewed by QA | |
批准Approved by | |
报告日期Report Date | |
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目 录contents
报告总结
按批准的方案(编号 )，对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下：
1. 考察了方法的专属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。
2. 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。
3. 此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。
1.目的Purpo
对XX中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XX的质量提供依据。
2. 验证范围Scope
乙醇。
3. 验证依据Validation Basis
ICH Q2a
xxxxx（各个公司自己的产品的SOP）
Xxxxx
4. 责任者Person Responsibility
姓名 | 职务 | 技术职称 | 验证实施分工 |
| | | 起草验证方案，进行验证，编制验证报告 |
| | | 按照验证方案进行验证 |
| | | 组织实施验证，对验证报告审核 |
| | | 对验证报告结果审核 |
| | | 对验证监督和组织定稿 |
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5. 接受标准Acceptance Criterion
项目名称 | 考核方法 | 限 度 |
专属性 | 各杂质峰之间分离度 | 依据自己的产品要求写 |
各杂质峰理论塔板数 | 以下皆同 |
各杂质峰拖尾因子 | |
检测限（S/N=3±1） | 乙醇在样品中的含量（ppm） | |
定量限（S/N≥10） | 乙醇在样品中的含量（ppm） | |
精密度 | 重复性：3个浓度的标准溶液分别进样3针，RSD | |
中间精密度：3个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样3针，与重复性试验的9针一起计算RSD | |
线性范围 | 各杂质相关系数R | |
准确度/回收率 | 回收率 | |
RSD | |
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6. 残留溶剂的测定Determination of residual solvent
6.1 残留溶剂的限度Limit of residual solvents
6.2 溶液配制Preparation of solutions
6.2.1 储备溶液
写出各个储备液的配置过程
6.2.2 标准溶液
分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。(相对溶剂在样品中的量配制标准溶液)
6.2.3 供试溶液
写出各个供试液的配置过程
6.3 色谱系统Chromatographic System
仪器：
色谱柱：
进样口：温度 xxx ℃
压力 恒流 流速xxxml/min
分流方式： xxx
柱温：xxx
检测器：FID
温度 xxx℃
H2 xxml/min
Air xxxml/min
尾吹气（N2） xxxml/min
进样量：xxμL
6.4 系统适应性试验System Suitability Test
标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度R不得小于xx，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于15%。
6.5 测定Procedure
将等体积（xxxμL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的乙醇的残留量。
6.6结果计算Calculate
乙醇的残留量按下式计算：
式中：
As——供试溶液中乙醇的峰面积；
Ar——标准溶液中乙醇的峰面积；
Cr——标准溶液中乙醇的浓度，mg/ml；
Cs——供试溶液中抗坏血酸的浓度，mg/ml。
