熔点的测定

熔点的测定

一、实验目的

1. 了解物质熔点的测定世界豪车排行榜 意义和方法。

2. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法。

二、基本原理

晶体化合物的固、液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔

点。也可简单理解为固体物质在大气压力下加热熔化的温度。物质自初熔至全熔

的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。纯粹的固体有机化合物一般都有

固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的转化是非常敏锐的，自初熔至

全熔的温度不超过0.5∼1℃(熔程），熔程很小。因此，测定熔点时记录的数据应

该是熔程(初熔和全熔的温度)英烈的故事 ，如123∼124℃，不能记录平均值123.5℃。如果该

物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。

测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很大的

价值。例如：A和B两种固体的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是

否为同一种物质绿色生活作文 。若A和B混合物的熔点不变，则A和B为同一物质；若A和

B混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔程才华的近义词 变长，则A和B不是同一物质。安阳工学院是几本

测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。其中毛细管法由于其仪器设

备简单，易于操作，是一种常用的方法。毛细管法测定熔点一般采用提勒(Thiele)

管(b形管)，如图1所示。管口装有具有侧槽的塞子固定温度计，温度计的水银

球位于b形管的上下两叉管口之间。b形管中装入加热液体(浴液，一般用甘油、

液体石蜡、浓硫酸、硅油等)，液面高于上叉管口0.5cm即可，加热部位如图1b

所示。加热时浴液因温差产生循环，使管内浴液温度均匀。

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三、仪器与试剂

仪器

提勒(Thiele)管；毛细管；酒精灯；温度计；铁架台；

试剂

热浴液；苯甲酸

四、实验步骤

1. 样品的填装

将毛细管的一端封泻肺火最快方法 口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉

末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在

玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部（如图a所示）。重复以上

操作，直至毛细管底部有2∼3mm粉末并被墩紧。

2. 仪器的安装

将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上，装入热浴液，使液面高度达到提

勒管上侧管即可。熔点管下端沾一点润湿后黏附于温度计下端，并用橡皮圈将毛

细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部(如图c)。温度计水

银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。

3. 测定熔点

首先粗测，以每分钟约5℃的速度升温，记录当管内样品开始塌落即有液相

产生时(初熔)和样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度。

待热浴的温度下降大约30℃时，换一根样品管，重复上述操作进行精确测

定。

精确测定时，开始升温可稍快(每分钟上升约10℃)，待热浴温度离粗测熔点

约15℃时，改用小火加热(或将酒精灯稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均

匀上升(每分钟上升1∼2℃)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.2∼0.3

℃。要精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热

速度。

记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温

度范围即为被测样品的熔程。

每个样品测2∼3次，初熔点和全熔点的平均值为熔点，再将各次所测熔点的

平均值作为该样品的最终测定结果。重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样

品。

实验完成后，一定要待热浴液浴冷却后，方可将浴液倒回瓶中。温度计冷却

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后，用废纸擦去浴液，方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。

数据记录

物质

结

次序

果

初熔，℃ 全熔，℃熔距，℃初熔，℃全熔，℃ 熔距，℃

1

2

五、注意事项

1. 熔点管本身要干净，若如含有灰尘，会产生4∼10℃的误差。管壁不能太厚，

封口要均匀。千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。因此在毛细

管封口时岁月缝花 ，毛细管按垂直ps网页设计 方向伸入火焰，且长度要尽量短，火焰温度不宜太

高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。

2. 样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复墩实，

管外样品要用卫生纸擦干净。

3. 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水

平位置，同时要使温度计水银球处于b形16年奥运会 管两侧管中心部位。

六、思考题

1. 样品粉碎不够细或填装不结实，对熔点的测定有何影响？

2. 精确测量时，升温速度太快，为何不能精确测量熔点？

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