旋光度测定法

文件编号 SOP-QC-649 版号 A 负隅顽抗的意思 页码/

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1.目的

建立旋光度测定法操作规程。

2.适用范围

本规程适用于旋光度测定法。

3.编制依据

《药品生产质量管理规范（1998年修订）》 国家药品监督管理局（1999）

4.责任

4.1 QC质检员对本规程的实施负责。

4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。

5.正文

5.1简述

5.1.1许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光

现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数成为旋光度。这种特性是由于

物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子）所致。光学异构体数为2，n为分

n

子中不对称碳原子数。使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，

常以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“－”号表示。影响物

质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、偏振光通过的供试液浓度与

液层的厚度以及测定时的温度有关。当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g

的溶液，测定的旋光度称为该物质的比旋度，以〔〕表示。T为测定时的温度，为

t

测定波长。通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D县（589.3nm），表示为〔〕。比

D

旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。旋光度在

一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用力测定含量。

5.2仪器

5.2.1旋光仪 又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。中国药典2010年版规

定使用读数精度达到0.01的旋光仪。

5.2.2仪器的性能测试 根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程正月十五组合歌曲 ”

JJG536-98目视旋光仪的准确度等级有二种：0.02与0.05，自动旋光仪准确度的等级有

三种：0.01、0.02、0.05，检定项目有准确度、重复性和稳定性，还有对测定管盖玻片

内应力与长度误差等的检查。中国药典2010年版附录规定准确度可用标准石英旋光管

（＋5与－1两支）进行校准，方法可参照JJG536-98，在规定温度下，重复测定6

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次，两支标准石英旋光管的平均测定结构均不得超出示值0.01。测定管旋转不同角

度与方向测定，结果均不得超出示值0.04

5.3测定方法

5.3.1比旋度的测定 按各品种项下的规定进行操作。除另有规定外，供试液的测定温

度应为20℃0.5℃，使用波长589.3nm的钠D线。纯液体样品测定时以干燥的空白测

定管校正仪器零点，溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。供试液与空白溶剂用同一测

定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，

按规定公式计算结果。以干燥品（药品标准中检查干燥失重）或无水物（药品标准中检

查水分）计算。

5.3.2含量的测定 按各品种项下的规定进行操作，配制样品浓度尽量与要求的一致，

其他同5.3.1.

5.4注意事项

5.4.1通电开机之前应取出仪器样品室内的物品，各示数开关应置于规定位置。先用交

流供电使钠光灯预热启辉，启辉后光源稳定约20分钟后再进行测定，读数时应转换至

直流供电。不读书时间如果较长，可置于交流供电，以延长钠光灯的寿命。连续使用时，

仪器不宜经常开关。

5.4.2温度对物质的旋光度有一定影响，测定时应注意环境温度，必要时，应对供试液

进行恒温处理后再进行测定。

5.4.3测定应使用规定的溶剂。供试液如不澄清，应滤清后再用；加入测定管时，应先

用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽时，用力不

要过大，以免产生应力，造成误差；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。

5.4.4测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不

同，加热易造成损坏，用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。注意，使用酸碱溶

剂身份证号格式 或有机溶剂后，必须立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或使螺帽内的橡胶垫圈老化、

变黏。仪器不用使，样品室内可放置硅胶以保持干燥。

5.4.5按规定或根据读数精度配制浓度适当的供试品溶液，通常是读数误差小于1.0%。

供试液配制后应及时测定，对于已知易发生消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与测

定时间。

5.5计算与结果判定

5.5.1供试品的比旋度按下列公式计算：





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

=

ld

100



=





t

固体样品

lc





t

液体样品

式中为使用光源的波长，如使用钠光灯的D线可用D代替；

t为测定温度；

l为测定管的长度，dm；

为测得的旋光度；

d为液体的相对密度；

c为100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物如何食用海参 计算）。

5.5.2结果的判定 旋光法多用于比旋度测定，药典规定的比旋沈浩事迹 度多有上下限度或最低

限度，可根据上述计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。测定含量时，取

2份供试品测定读数结果其极差应在0.02以内，否则应重做。

6.相关文件与记录

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起草人： 起草日期： 年 月 日

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批准人： 批准日期： 年 月 日