914486-大学-有机化学-3 正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备

一、实验目的

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理

与方法；

2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理 无家可归的英语

正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：

主反应：

NaBr + HSOHBr + NaHSO

244

HSO

24

n-CHBr + HO

492

n-CHOH + HBr

49

可能的副反应：

CHCHCHCHOH

3222

2

CHCHCH电脑键盘不能用 CHOH

3222

2

HBr + HSO

24

HSO

24

HSO

24

CHCHCH=CH + HO

2222

(CHCHCHCH)O + HO

322222

Br + S辅导用书 O +樱花寓意 2HO

222

溶解度：克/100ml

溶剂

水 醇 醚

15

9 无色

<0.05 无色

混无色10.35 340

溶 液

- 气体

0.06 无色

15

三、试剂及物理常数

名 称 分子量 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃

正丁醇 74.1 1.3993 0.89 -89.8 117.2

正丁醚 -95.3 142.4

浓HSO

24

1-丁烯

1-溴丁烷

130.23 1.3992 0.764

98.08 - 1.84

56 - 0.595 -185 -6.3

137.03 101.6 1.4401 1.2758 -112.4

性状

液

液

液体

药品：

4.7ml，（0.05mol）正丁醇，6.5g（约0.06mol）无水

溴化钠，浓硫酸7 ml，饱和碳试用期转正申请书 酸氢钠溶液，无水氯化钙

四、实验装置

五、实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合

均匀并冷至室温后，再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠，

充分振荡后加入几粒沸石。

2、安装回流装置（含气体吸收部分，防止碱液被倒吸）

3、加热回流

保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30min。

4、分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。

（注意判断孕妇可以喝枸杞吗 粗产物是否蒸完）。

5、洗涤粗产物

（1）水洗，分液得粗产品（加入等体积的水洗涤，取下层）；

（2）用等体积的浓硫酸洗涤（另取一干燥的分液漏斗，除

正丁醇、正丁醚、1—丁烯、2—丁烯，取上层）。

（3）用等体积的水（除硫酸）洗，取下层）；

（4）饱和碳酸氢钠溶液洗（中和未除尽的硫酸，取下层）

（5）水洗（除残留的碱，取下层）。

6、干燥

洗净后的粗产品转入干燥的锥形瓶中，加入适量

的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮

为止。

7、蒸馏收集产物 北京胡同

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热

蒸馏，收集99—103℃的馏分。

六、实验注意事项

1、投料时应严格按教材上的顺序

硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与

正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓

度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，

不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。

2、投料后，一定要混合均匀。

3、反应时，保持回流平稳进行，防止导气ipad怎么恢复出厂设置 管发生倒吸。

4、注意判断粗产物是否蒸完

5、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的腊鸡肉怎么做好吃 上下层关系。

6、干燥剂用量合理。爱国散文朗诵