2023年4月18日发(作者：24时计时法)可编辑
气相色谱归一法测定苯系物
实验目的：
了解气相色谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归一法的原理和数据处理方法；利用气相色谱
归一法测定苯系物。
实验结果：
本次实验做了6组：0.1uL-70C-0.1MPa、0.5uL-70C-0.1MPa、0.5uL-70C-0.07
MPa、
0.5uL-80C-0.1MPa、0.5uL-65C-0.1MPa、0.5uL-65C-0.07MPa。图谱分析计算出各物
质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，乙苯：35.00%，基本上偏离不大。通
过图像可以看出一些规律：升温和加大载气压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过
高不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载气速度，能减少拖尾现象。
实验背景：
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。对部
分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。气
相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。
优点：
①分离效率高，分析速度快，②样品用量少和检测灵敏度高，③选择性好，④应用范围广
缺点：
在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其
他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物
纯样品对检测后输出的信号进行校正。
实验原理：
气相色谱法是利用“塔板效应”钻石英文
的一种分离分析方法，往往和质谱等方法联用。其基本原理：
不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从而离开色谱柱所花费的时间不同，来
定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。
仪器组成：
气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系动漫女图片
统等主要部分构成。常用
的载气为氮气，其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa；色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱
的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm
经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；毛细管柱常用玻璃或弹性石英毛细管柱的
内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径
越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，一般用正庚烷做校正因子的标准物质，
其检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。
实验方法：
气相色谱法定性分析的依据是保留时间和死时间、定量分析的依据是峰的面积。常常利用归
一法来测定不同物质的含量和组成。同时需要测定或者给出各物质的相对校正因子。
峰面积百分率法/归一法：（其他方法还有内标法和外标法）
以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的
组成比率。如图公式：A为相应组分的峰面积、f为相应组分的相对校正因子。N为待测组
分所有物质总数。本方法要求试样中所有物质组分必须全部出峰。
精品文档，欢迎下载
可编辑
本次实验是测定苯的同系物：苯、甲苯和乙苯，溶剂为甲醇，待测物质其极性都很小，基本
上出峰顺序与沸点的高低相关。
实验仪器和药品：
GC-2000（GC-7700）气相色谱仪（毛细管柱-二甲基聚硅氧烷；载气-氮气；检测器-氢火焰
离子化监测器）、进样器（1uL）、苯/甲苯/乙苯混合物、甲醇溶液
数据参数：
苯沸点80.10C，甲苯沸点110.63C，乙苯沸点136.19C
相对校正因子：苯-1，甲苯-1.04，乙苯-1.09
载气压力：0.05MPa-0.15MPa(本次实验测量了0.10MPa和0.07MPa)
气化室温度：120C
柱温：70C（另外测定了65C、80C）
检测器温度：200C
实验步骤：
听讲解，打开仪器观察具体结构 ===》 打开仪器，按键设定各参数 ===》 扫空，看是否有
杂质等 ===》 抽取0.1uL样液，注入进样口，打开软件扫描 ===》 根据图像，调整不同含
量、柱温和载气压强对出峰的影响 ===》 保存图像，上传，关闭仪器。
实验仪器（GC-2000）和内部构造：
精品文档，欢迎下载
可编辑
气相色谱系统和流程图：
数据记录和处理：
组分名称 苯 甲苯 乙苯
相对校正因子 1 1.04 1.09
含量%（平均值） 18.89% 46.11% 35.00%
组分名称 苯 甲苯 乙苯
相对校正因子 1 1.04 1.09
1-0.5uL/80
C
/0.1MPa
含量% 峰面积 含量% 峰面积 含量% 峰面积
18.76% 703897 1650088 45.73% 1222711 35.51%
19.69% 38023 84628 45.58% 61517 34.73%
18.72% 629855 1501872 46.42% 1076184 34.86%
19.03% 492410 1135900 45.67% 837839 35.30%
18.79% 818566 1919261 45.82% 1413944 35.3美女的屁屁图片
8%
18.38% 548786 1361508 47.43% 936537 34.19%
2-0.1uL/70
C
/0.1MPa
3-0.5uL/70
C
/0.1MPa
4-0.5uL/
70
C
/0.07
MPa
5-0.5uL/65
C
/0.1MPa
6-0.5uL/65
C
/0.07
MPa
数据分析：
从数据表格可以看出：随着载气速率/压强的降低，物质峰面积减少；随着柱温的变化，峰
面积也有变化；但各物质的含量测量基本在固定值范围波动。从图像可以看出：随着柱温的
升高，出峰的时间缩短；载气压强降低，出峰时间延长。
检测过程中，有拖尾现象，经过讨论和询问老师，我们降低了载气压强，发现甲醇尾部变平
缓（接近基线），拖尾现象改善。
最初操作，出现甲醇峰分离成两个峰的现象，应该是注入速度过慢，仪器当成两次注样识别。
精品文档，欢迎下载
可编辑
检测过程中有极微小小的波动，应该是气体或者仪器本身波动造成的。
操作体会：
1. 当有出峰且峰面积严重低于预估值时，可能是所加入的量不足，应在约束范围内增加加入
量再次测量，以检测是否为加入量的问题
2. 操作仪器前需要弄清楚仪器的结构和作用（两个进样口，不要进错样），掌握参数设定
3. 应当提前检验氢火焰是否开启（金属靠近看是否有水雾，而不是看火焰）
4. 针管保证干净无污染，注样时需要迅速
思考题：
1.仪器主要部件（见图和仪器组成）：气流/进气系统（主要是进样器和高压泵、载气系统）、
分离系统（主要是进样室和色谱柱）、检测系统（检测器、微电流放大器、记录器）
2.气相色谱仪常用的检测器为热导池检测器和氢火焰离子化监测器，本实验为氢火焰离子化
监测器。后者的原理见报告原理部分，热导池检测器原理：当经色谱柱分离后的组份被载气
带入热导池中由于组份和载气的热传导率不同，因而使热敏元件温度发生变化，并导致电阻
发生变化，从而导致电桥不平衡，输出电压信号，此信号的大小与被测组份的浓度成函数关
系，再由记录仪或色谱数据处理机进行换算并记录下来。
3.归一法使用条件：所有物质/组分必须全部完全出峰。
4.需要校正因子的原因：由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同
物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测
组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定吃馒头的好处
在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校
正因子。归一法中是以苯或者正庚烷为基准，获取的消防考试
相对校正因子。
5.可能原因：苯、甲苯、乙苯的挥发能力逐渐降低，采取乙苯、甲苯、苯的加入方法，减少
易挥发物质的损失。
6.热导池检测器常用苯做参照基准物质，所以本实验中苯的相对校正因子为1.
参考文献：
讲义、《分析化学原理》-第二版-吴性良 孔继烈主编
校正因子_百度百科
/view/
/question/
/
/question/
精品文档，欢迎下载
可编辑
实验图像：
0.5uL-65C-0.1MPa
0.5uL-65C-0.07MPa
精品文档，欢迎下载
可编辑
0.5uL-70C-0.07MPa
精品文档，欢迎下载
可编辑
0.5uL-70C-0.1MPa
0.1uL-70C-0.1MPa
0.5uL-80C-0.1MPa
精品文档，欢迎下载
可编辑
开学第一课讲话稿
.
精品文档，欢迎下载
