2023年4月18日发(作者:孔子仁的思想)扫描电镜图⽚怎么分析
扫描电镜图⽚怎么分析,很多⼈做了扫描电镜测试,但是不太清楚怎么分析扫描电镜图⽚, 今天铄思百检测⼩编为⼤家美颜汤
简单讲解⼀下如何分析扫描电镜图⽚。
1、扫描电镜照⽚是灰度图像,分为⼆次电⼦像和背散射电⼦像,主要⽤于表⾯微观形貌观察或者表⾯元素分布观察。
⼀般⼆次电⼦像主要反映样品表⾯微观形貌,基本和⾃然光反映的形貌⼀致,特殊情况需要对⽐分析。
背散射电⼦像主要反映样品表⾯元素分布情况,越亮的区域,原⼦序数越⾼。
2、看表⾯形貌,电⼦成像,亮的区域⾼,暗的区域低。⾮常薄的薄膜,背散射电⼦会造成假像。导电性差时,电⼦积
聚也会造成假像。
扫描电镜图像放⼤倍数定义为显⽰器上图像宽度与电⼦束在试样上相应⽅向扫描宽度之⽐。例如显⽰器上图像宽度为
100mm,⼊射电⼦束在试样上扫描宽度为10um,则放⼤倍数M为:
M= 100mm/ 10um =10000
因显⽰器上图像宽度⼀定,只要改变电⼦束在试样表⾯的扫描宽度鲁冰花电影
,就可连续地⼏倍、⼗⼏倍直⾄⼏万倍地改变图像放
⼤倍数。放⼤倍数调整范围宽是扫描电镜的⼀个突出优点,低倍数便于选择视场、观察试样的全貌,⾼倍数则观察部分
微区表⾯的精细形貌结构。
接下来我们看看扫描电镜图的实例分析:
⼀、典型的形貌相(⼆次电⼦像SEI)
下图反映的是35CrMnMo钢管壁断⼝照⽚,这反映了它的脆性。机械零件断裂失效分析中,断裂主要由材料缺陷引起:例
如⾦属和⾮⾦属夹杂物、结晶偏析、⽓孔等。这借助于SEM和EDS很容易观察和分析。
SEM所得⾦相组织照⽚与光学显微镜的⾦相组织照⽚相反,如下图4.23所⽰。
图4.23 ⾦机组织光镜照⽚ 500X
⼆、背散射电⼦像(BEI)观察
背散射电⼦含有试样平均元素组成、表⾯⼏何形貌信息。早安正能量语录
使⽤半导体检测器可以观察样品表⾯的成分像,以及成分与形
貌的混合象。背射电⼦象缺乏细节,远不如⼆次电⼦象清晰,但是能从背射电⼦象的衬度迅速得出⼀些元素的定性分布概
念,对于进⼀步制定⽤特征x射线进⾏定量分析的⽅案是很有好处的。很多⾦相抛光试样,未腐蚀的光滑表⾯,看不到
什么形貌信息,必须借助背散射电⼦像才能观察抛光⾯的元素及相分布,确定成分分析点,研究材料的内部组织和夹杂。
导电性差的试样,形貌观察时,BEI优于SEI。背散射电⼦像观察对于合⾦研究、失效分析、材料中杂质检测⾮常有⽤。
下图是合⾦的⼆次电⼦和背散射电⼦照⽚。
下图是合⾦的⼆次电⼦和背散射电⼦照⽚。
图4.23 合⾦的背散射电⼦照⽚ 500X
三、粒度分布测量
⼤规摸集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正⽅形、长⽅形边长等的测量;粉体(尤其是纳⽶)颗粒粒度测量、标准
粒⼦微球的粒度定值;复合材料(如固体推进剂)中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表⾯孔隙率测定等…,都可以使⽤
图像处理、分析功能,有⾃动和⼿动。现在的EDS中都有该软件包供选择,⽤SEM测量测定粉体颗粒粒度是准确、⽅便
和实⽤的。测量的粒度范围可以从⼏⼗纳⽶到⼏个毫⽶,是任何专⽤粒度仪所⽆法胜任的。尤其当分析样品的粒度⼩于
3um(例如:超细银粉、碳粉、钻蓝、Fe203、SiQ2等)时,超细颗粒极易聚集、团聚(如下图)、在⽔中特别难于分散的特
性,传统的湿法粒度分析(例如: Coulter计数法、激光散射法、动态光⼦相关法)就⽆法得到真实的粒度结果。⽽扫描电
镜粒度分析法却不受这些形容服务好的词语
限制,⽐较灵活,完全能适应这些特殊样品的粒度分析,同时它属于绝对粒度测量法。为克服
SEM粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺乏代表性的缺点,在实际操作时,要多制备些观察试样,多养颜美容
采集些照
⽚,多测量些颗粒考研经验
(300个以上)。超细粉体样品⼀般制备在铜柱表⾯上,希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这样,
在不同倍数下得到照⽚,便于图象处理和分析功能⾃动完成;否则,就要⼿⼯测量每个颗粒的粒度,然后进⾏统计处理..
堆积荧光蓝粉颗粒的粒度测量 2000X
下表是荧光蓝粉(形状近似球体)的SEM粒度测量结果与激光衍射法、电导法测量结果的⽐较。从表4.1可以看出,它
们的测量结果⽐较⼀致,证明SEM法的粒度测量结果是可靠的。
使⽤SEM法时应该注意:
(1)SEM粒度测量法得到的体积平均粒度Dv,不是直接测得的,⽽是通过数学上的转换得到的。从球体体积计算公式可
知,⽤SEM检测时,忽略、漏检1个10um的颗粒相当于忽略、漏检1000个1um颗粒的影响。所以,⼤颗粒对Dv的影响
是很⼤的。
(2)随着测量颗粒数的增加,数均粒度Dn的变化并不明显,⽽体均粒度Dv的变化就稍⼤。当测量的颗粒数⼤于200
时,Dv变化趋向平稳。可以认定,200颗粒就是合适的测量个数。对于形状不规则、粒度分布宽的样品⾔,测量颗粒数对
粒度结果Dv的影响就很明显,⼀般选择测量颗粒数⽬为300个以上。
(3)测量结果误差:从SEM的放⼤倍数误差鉴定知,不同倍数下的长度测量误差是不同的。当把数均粒度转化为体行文脉络
均粒
度时,长度测量误差就会引⼊到测量结果中。因体均粒度为数均粒度的⽴⽅函数,则带⼊体均粒度的误差就为长度测量
误差值的⽴⽅。
四、样品成分的定性、定量分析
1.样品要求
EDS能够分析有机物((如⾼分⼦聚合物、⽣物细胞、植物)、⽆机物(如⾦属、氧化物、矿物盐类)、复合材料(有机物
和⽆机物的复合,如推进剂、计算机外壳),样品状态可为块状、粉末或⽔/油悬浮液中的颗粒物(当然要进⾏分离、⼲
燥),能定性给出这些样品的元素组成。
过去,做EDS分析要求样品表⾯光滑,现在没有这种要求,不过,分析粗糙试样,仍局限于定性或半定量分析。
为了得到准确的定量结果,还是使样品表⾯尽量平滑。
另外,对样品的要求还有:
(1)有良好导电性好,导电性不好或不导电的样品,特别是含超轻元素(如C、N、O、F)的样品,最好先在样品表⾯上
(1)有良好导电性好,导电性不好或不导电的样品,特别是含超轻元素(如C、N、O、F)的样品,最好先在样品表⾯上
喷涂碳膜;
(2)试样尺⼨:越⼩越好,特别是分析不导电吉他6弦
的样品时,⼩试样可以改善导电性差的影响;⼤试样,会放出较多⽓体,影响
真空和带来污染;
(3)均质、有代表性、⽆磁性、⽆污染。
(4)粉体样品:细颗粒可依靠⾃⾝的表⾯吸附⼒,⽤⽆⽔⼄醇使其粘附在铜或铝台表⾯上,要有适当堆积厚度,尽量不使
电⼦束激发样品台的成分。必要时可事先检测⼀下粉体样的成分,若有铜或铝,就相应地使⽤铝或铜台。粗颗粒要粘在
导电胶带上,做EDS时尽量选择较⼤的颗粒分析。但是,不论细或粗颗粒,做EDS时最好⽤压⽚机制成快状。
2.能谱仪的分辨率
能谱仪的分辨率有能量分辨率和空间分辨率之分。能量分辨率是能谱仪最重要的性能指标,以全峰半⾼宽(FWHM)计
量。⼀般在探头装⼊电镜样品室之前。
3.定性分析与定量分析
样品:钢管表⾯
能谱图的横坐标为元素的特征x射线峰的特征能量,单位kev,也为脉冲⾼度,与元素种类有关;纵坐标为脉冲数,单位
为CP,即收集的X-射线光⼦数,谱峰的⾼度与分析的元素含量有关,但是,⾮正⽐关系。上能谱图中显⽰出的谱峰是coolgay
铁的K&、K、L线,C、0、si、S、Ca、Cr、Mn的Ko线。这样,定性分析就得到样品中所含元素的种类和与含量有
关的数据。