土壤农化分析

更新时间:2023-04-16 15:44:05 阅读: 评论:0


2023年4月16日发(作者:显卡虚拟化)

土壤农化分析重点

前言

1、土壤农化分析包括:土壤分析、植物分析、肥料分析三个方面

A、土壤农化分析主要是土壤的基本化学特性分析包括:化学组成、肥力特性、

交换性能、酸碱度、盐分等;目的为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、

合理施肥等提供依据

B、植物分析包括两个方面,一是植物养分含量的分析,研究在不同的土壤、气

候条件和不同栽培措施条件影响下,植物体内养分含量的变化,为合理施肥提供

参考数据;二是农产品品质分析为品种改良,产品品质改善提供理论依据

C、肥料分析是确定肥料中某一营养成分的百分含量,矿质肥料的分析,检验矿

质肥料或化学肥料符合于规定。

开展群众性的土壤普查,进行土壤和作物营养诊断,指导作物施肥,土壤农化分

析工作促进了农业生产的发展

2、定容:一定量的溶质溶解后,或取一整份溶液,在精密量器中准确稀释到一

定的体积,塞紧并充分摇匀为止,这一整个操作过程称为“定容”不仅指准确稀

释还包括充分混匀的意思。

第一章土壤农化分析的基本知识

1、纯水的制备:蒸馏法和离子交换法

A、蒸馏法:利用水和杂质的沸点不同,经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后

制得。

优点:不容易长霉;缺点:蒸馏器多为铜制或锡制,因此蒸馏水中难免有少量的

这些金属离子存在,而且耗电较多,出水速度小。

B、

土壤农化分析的作用:1、土壤农化分析是土壤普查的手段;2、土壤农化分析可

用于指导农作物的合理施肥;3、土壤农化分析是网络信息安全 科学研究的手段

土壤农化分析的内容:1、土壤分析:土壤的机械组成部分,肥力特征,养分的

转化、迁移、农作物的布局

2、职务分析:农产品品质分析,植物营养成分分析

3、肥料分析:化学肥料分析,有机肥料分析

实验室用水分为3个等级,土壤农化分析用手一般为3级水(也称蒸馏水,PH:

6.5~7.5)

试剂:到化学药品部门购买的原装化学药品

试液:把试剂稀释到一定浓度的溶液

定容:在一定体积的容器里加水稀释浓度到刻度线后摇匀的过程

我国试剂的规格基本上按照纯度划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级

纯、分析纯和化学纯7种

国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯,分析纯和化学纯3种

GR优级纯,绿色标签,用于精密的科学研究和分析工作,(保证试剂)

AR分析纯,红色,一般的科学研究和分析工作,(分析试剂)

CP化学纯,蓝色,一般的分析工作,(化学纯)

软质玻璃,又称普通玻璃,热膨胀系数大,易炸裂,破碎,多支撑不需要加热仪

器,如试剂瓶,漏斗,量筒,玻璃管等

硬质玻璃,耐腐蚀,抗击性能好,膨胀系数小,可制成加热的玻璃仪器,如烧瓶,

事关蒸馏器等

玻璃器皿洗涤要则:用毕立即洗刷,干个人辞职报告 净标准,内壁能均匀地被水润湿,不沾

水滴

滤纸分为定性和定量两种,定性滤纸灰分多,供一般定性分析用,不用于定量分

析;定量滤纸用于敬慕的定量分析,土化分析用定量滤纸

采样误差:采样时,由于采样点的选取不合理所带来写给男朋友的信 的误差。来源于样品的采集,

保存,制备各个环节所导致的误差

称样误差:主要决定于样品的混合的均匀程度好样品的粗细,可偏大偏小(两个

偏向)

分析误差:是分析方法,试剂,一起以及分析工作这的判断产生的,偏大或偏小

(一个偏向)

分析土壤养分供应时:一般在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样分析结果

才具可比性

混合样品采集原则:按照一定采集路线和随机多点混合的原则。常人为决定5~10

点到10~20点,视土壤差和面积而定,但不宜少于5点

采样要求:1、没一点采样的图样厚度,身前,宽狭应大体一致,各点随机决定,

按S形路线采样

2、每一土样重约1kg(干重),超出部分四分法除去,装在布袋或塑料袋中

3、避免在沟边,路边,田埂边及堆过肥的地方采样

4、一个混合样是由均匀一致的许多点组成,各点差异不能太大,否则要根据土

壤差异情况分别采集几个混合土样。一个土样一般包括5~10个或10~20个采样

5、贴上标签,证明采样人,时间,地点,深度等,一或两份,一份装袋内,一

份贴袋外

剖面土样的采集:一般在主要剖面观察和记载之后,土壤剖面较层次采样时,必

须自下而上分层采取,一面采集土层样品时下层土壤的混杂污染。为使样品能明

显反映各层次特点,通常在各层最典型的中部采取,可克服层次间过渡现象,增

加样品的典型性或代表性,样品重量1kg左右。

土样制备的目的:1、剔除土壤以外侵入体和新生体;2、适当磨碎充分混匀,使

样品具代表性,减少称样误差;3、全量分析时,反应能够彻底和完全,使样品

可以长期保存,不致微生物活动面霉坏。

测定土壤水分时为何要在105℃左右的恒温箱中烘至恒重。在此温度下土壤吸着

水被蒸发,而结构水不致破坏,土壤有机质也不致分解

对土壤有机质含量影响最大的因素:湿度,温度,母质,消化时间。经典测定方

法有干烧法(高温,电炉灼烧),湿烧法(重铬酸钾氧化)。目前普遍使用的是容

量分析法,此外还有直接灼烧法

土壤有机质的测定

重铬酸钾容量法——外加热法:指示剂:邻啡罗啉。170~180℃左右油溶,溶液

变色过程:橙黄→蓝绿→砖红。完全湿烧法(铬酸,磷酸)用于长期渍水土壤。

1、土壤中N素绝大部分分为优级的结合形态

2、无机态N主要是铵态氮和硝态氮

3、速效氮包括硝态氮,铵态氮和水解性氮

4、有效氮包括武技的矿物质氮和部分有机质中漪汾街的,比较简单的有机态氮,

也称水解氮

土壤全氮测定:干烧法(杜氏法),湿烧法(开氏法)

开氏法原理:用浓硫酸消煮,借催化剂和增温剂等加速剂加速有机质的分解,并

使有机N转化为氨进入溶液,最后用标准滴定蒸馏出的氮。

加速剂按其效用分为增温剂、催化剂、氧化剂。常用增温剂主要是k2SO4或

Na2SO4,消煮时温度控制在360℃~410℃之间

待测液中全氮测定:碱解蒸馏法,原理:样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮

时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为氨与硫酸结合或硫

酸铵。碱化蒸馏出的氨用硼酸吸收,以标准溶液滴定,求出土壤全N含量

实验倒吸类型:承受瓶中溶液被倒吸;蒸馏瓶中溶液被倒吸

对应防止方法:开关7、8、9至少打开两个;关闭开关7、9,打开开关8

指示剂硼酸,可检验仪器是否被碱污染。硼酸物理性吸附NH3而非发生反应且

吸收量大

土壤硝态氮的测定:酚二磺酸比色法:土壤浸提液中NO3-—N在蒸干无水条件

下能与酚二磺酸试剂作用还有蒸馏水,用饱和K2SO4或CaSO4提取或生成硝基

酚二磺酸(黄色),在400~425nm处比色测定

CaCO3:防止蒸干过程中硝酸盐的损失;活性C:出去有机质带来的颜色,减小

误差。干扰:Cl-,NO2-。

碱解氮的测定:碱解扩散法:在扩散皿中,用1.0molL-1NaOH水解土壤,使

易水解态氮转化为NH3。NH3扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3

用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量。

NO3-—N含量高时需加FeSO4

铵态氮的测定:KCl浸提—蒸馏法液土比:5:1

挥发性氨的测定:扩散皿,硼酸

样品分解:酸溶法:HClO4—H2SO4消煮法

碱熔法:Na2CO3碱熔法—铂金坩埚,NaOH碱熔法—普通坩埚

比色分析:在待测液中加入一定化学试剂,与待测液元素发生颜色反应,根据颜

色深浅与待测元素含量呈正相关,用分光光度计测吸光度计算待测元素含量。

透光度:一定光强的单色光透过一定厚度的有色溶液时,透射光强与入射光强的

比值

钼锑抗体系:钼酸铵—硫酸溶液;酒石酸氧锑钾;抗坏血酸

全P测定方法:HClO4—H2SO4消煮,钼蓝比色法

原理:用高氯酸分解样品,因为它既是一种强酸,有事一种强氧化剂,能氧化有

机质,分解矿物质,而且高氯酸的脱水作用很强,有助于胶状硅的脱水,并能与

Fe3+络合,在磷的比色测定中抑制硅和铁的干扰。待测液中的磷酸盐在酸性条件

下与钼酸铬作用生成磷钼杂多酸,在适宜试剂浓度下,加入适当的还原剂,使磷

钼酸中大部分Mo6+还原为Mo5+,生成一种“钼蓝”,蓝色深浅与磷的含量呈正

相关。通过测吸光度测得磷含量

干扰离子:硅,砷,Fe3+

显色适宜温度:20~60℃

钒钼黄比色法:多用于植物体内P的测定

用H2SO4—H202消毒分解制备待测液。待测液中正磷酸能与偏钒酸盐和钼酸盐

在酸性条件下作用,形成黄色杂聚化钒钼酸盐。溶液黄色很稳定,其深浅与磷含

量成正比。用比色法测定P的含量

土壤速效P的测定:

有效磷:能被当季作物吸收的P量

P的有效性:土壤中存在的P能被植物吸收利用的程度

磷位:固相P进入溶液的难易或土壤吸持P的能力

浸提剂的选择:水;有机酸;饱和以CO2的水;无机酸;碱溶液

影响有效P提取的因素:1、浸提剂种类,浓度;2、水土比;3、振荡时间;4、

温度

测定方法:0.优秀党员故事 5molL-1NaHCO3浸提—钼蓝比色法

原理:由于CO3-的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也降低

溶液中的钙离子的浓度,有利于磷酸钙盐的提取。同时,碳酸盐的碱溶液降低了

铝铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取,此外,NaHCO3碱溶液中存在

着OH-,HCO3-,CO3-等阴离子,有利于吸附态磷的置换。因此,NaHCO3适

用于石灰性、中性、酸性土壤中速效P的提取。待测液中磷用钼锑抗试剂显色,

进行比色测定。

碱熔法:NaOH熔融法,操作方便,安全;酸溶法:HF—HClO4,设备昂贵,难

易被接受

试定方法:仪器分析:火焰光度法;化学分析:苯硼钠法(重量法),亚硝酸钴

钠法(容量法)

全K测定:NaOH熔融法,火焰光度法

原理:用NaOH熔碱土壤,增加盐基成分,促进硅酸盐分解,以利于各种元素

的溶解。样品经碱熔后,使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物。待测液被空气压

缩机转变为气态,供给出于基态原子以足够能量使基态原子的一个外层电子移至

更高的能级,这种电子回到低能级时,有特定波长的光发射出来。用单色器或干

涉型滤光把元素所发射的特定波长的光从其余辐射谱线中分离出来,直接照射到

光电池或光电管上,把光能变为光电流,再由检流计量出电流强度。光电流的强

度与被测元素的浓度成正比。

土壤和NaOH的比例为1:8

碱熔过程中免低温加热,再逐渐升高温度至45℃

熔块冷却后应凝结成淡蓝色或淡绿色,如熔块呈棕黑色则表示还没熔好,必须再

熔一次

速效K测定

1、速效K包括交换性钾(95%)和水溶性K(5%)

2、通常用1molL-1NH4OAC作为土壤交换性K的标准浸提剂,为什么?

NH4+浸提出啦的K可以把交换性K好黏土矿物固定的K截然分开,用NH4OAC

浸提的土壤交换结果稳定,重现性好,与作物吸收量相关性也较好。

3、测定方法:NH4OAC浸提,火焰光度法

原理:以NH4OAC作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。NH4OAC浸提

液用火焰光度计直接测定,抵消NH4OAC的干扰影响,标准钾溶液也需要用

1molL-1NH4OAC配制

水土比为10:1

有效钾的测定:冷的2molL-1HNO3溶液浸提—火焰光度法

原理:以冷的2molLHNO3作为浸提剂与土壤水(土比20:1)振荡0.5h以后,

立即过滤,溶液中钾直接用火焰光度计测定,本法所浸提的K量大于速效K,

包括速效K和缓效K中有效部分,为土壤有效性K

缓效K的测定:热HNO3浸提,火焰光度法

原理:用1molL-1热HNO3浸提的钾多为黑云母,伊利石,含水云母,分解

的中间体以及粘土矿物晶格所固定的K从1molL-1HNO3浸提的钾量减去土壤

速效性钾,即为土壤缓效性钾。

火焰光度计的组成:主机,空气压缩机,汽油气化缸

影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度,氧化还原电位,土壤通

透性和水分状况等,其中以土壤的酸碱度影响最大。

土壤中,Fe,Zn,Mn,B的可给性随土壤PH的升高而降低,而Mo的有效性呈

相反趋势。

有效B,即水溶性B,用沸水提取

土壤有效B的测定:Na2CO3熔融——姜黄素比色法

原理:样品经Na2CO3熔融分解后,溶液中的B用姜黄素比色法测定。姜黄素

在酸性介质中与B结合形成玫瑰红色的配合物。有水存在会使配合物颜色强度

降低,必须蒸干脱水显色。蒸干显色的产物玫瑰花青苷不十分稳定,热迅速分解,

将它溶于乙醇,在室温下1~2h内稳定。

蒸发常用温度:553℃

姜黄素必须当天配制,加乙醇后,必须比色

甲亚胺比色法:用沸水提取制得待测液,待测液中B与甲亚胺在PH5.1~5.8的

NH4OAC—HOAC缓冲液中,配合形成棕黄色配合物。在一定范围内,B含量与

颜色深浅成正比。

土壤,植物中Fe,Mn,Cu,Zn全量的测定

HNO3——HClO4——HF消化,等离子光谱化待测

原子吸收分光光度法原理:应用原子吸收光谱进行分析。当光源辐射出具有待侧

元素特征谱线的光通过所产生的原子蒸汽时,部分光被蒸汽中待测元素的基态原

子所吸收,透射光进入单色器。经分离进入检测产直流电,经放大器放大后从记

录器上读取数据,在一定条件下,吸光度与离子浓度呈正相关。

阳离子交换量(CEC):土壤吸附和交换阳离子的能力用吸附的阳离子总量表示

盐基饱和度(BS):交换性盐基,离子占阳离子交换量的百分数

交换性盐基是指土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属离子

NH4OAC是测定交换性盐基最常用的方法

用1molL-1的中性NH4OAC溶液反复淋洗土壤,使土壤被NH4+饱和,用95%

乙醇吸取多余的NH4OAC,用蒸馏法测定交换液中NH4+的含量,从而测定阳离

子交换量

PH的测定分为比色法,电位法两大类

影响PH测定的因子:液土比;提取与平衡时间;界面典韦影响;样品细度

土壤有效硅的测定:乙酸缓冲液浸提——硅钼蓝比色法,浸提温度:40℃

柠檬酸浸提:硅钼蓝比色法——硅钼蓝比色法,浸提温度:30℃

植物分析按其目的分为两类:1、营养诊断分析或作物组织分析;

2、品质鉴定分析或产品分析

植物分析按照测试方式和所测成分形态不同分为两类:全量分析;可溶性养分的

组织速测

样本采集的一般原则:代表性;典型性;适时性;防止污染

植物组织样品的采集,制备与保存:

选定有代表性样株,按一定路线多点采取组成平均样品,一般10~50株之前需采

集完

采集的植株样品是否需要洗涤视样品的清洁程度和分析要求而定。

干燥:先将鲜样在80~90℃烘箱中鼓风烘15~30min,然后降温至60~70℃,逐尽

水分

保存于磨口的广口瓶中,置于洁净,干燥处。精密分析时,样品在65℃(12~24h)

或90℃(2h)再次烘干

鲜样→洗干净(去根)→杀青(酶)105℃15~30min→烘干→粉碎→保存

瓜果样品在成就过程中2~3次采样,每次随机采取10株以上簇位相同,成熟度

一直的瓜果组成平均样品,果实样重不少于1.5kg,从每株的全部收获物中选取

大中小和向阳,背阴的果实共10~15个组成或平均样品。新鲜瓜果短时间内保存

可以采用冷藏或酒精浸泡处理。

灰分按溶解情况,测定内容包括;总灰分,水溶性灰分,阳痿吃什么 水不溶性灰分,酸溶性

灰分和酸不溶性灰分。灰化温度500℃左右,防止物质碳化。

铵态氮肥总氮量含量测定:甲醛法

原理:强酸性铵盐溶解于水溶液中,在中性的水溶液中,NH4+与甲醛反应生成

六亚基四胺和等摩尔的酸。生成的酸用标准NaOH溶液滴定,碱解计算出试样

中的总氮含量。

磷素肥料的测定

矿质磷肥中的磷按在不同溶剂的溶解度情况分为水溶性P,枸溶性P,难溶性P

过磷酸钙和重过磷酸钙的有效P的提取,是先用水浸提,再用微碱性柠檬酸溶液

浸提并测定其有效P,沉淀过磷酸钙以中性的柠檬酸铵浸提后测定有效P;钢渣

磷肥,碱溶磷肥,钙镁磷肥,脱氟磷肥等碱性热制磷肥,用20gL-1柠檬酸在

一定条件下浸提。

肥料全P测定样品的分解,用强酸如盐酸,王水或硝酸处理,使难分解的P进

入溶液,测定全P含量。

溶液中P的测定可用磷钼喹啉重量法,磷钼喹啉容量法和钒钼黄色比色法等进行

测定

过磷酸钙有效P含量的测定:磷钼喹啉重量法

原理:用水和碱性柠檬酸铵溶液浸提有效P,提取液中的正磷酸根离子,在酸性

介质和丙酮存在下与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,陈定经过滤,洗涤,

干燥后称量

浸提温度:601℃

KCl中K含量的测定:四苯硼钾重量法

原理:溶液中钾离子和四苯硼钾白色沉淀,此沉淀溶解度小,分子量大,热稳定

性高,沉淀可在酸性和碱性介质中进行,沉淀经过滤,洗净,烘干和称其质量,

通过沉淀的质量,求出钾的含量

K和Na的测定主要用火焰光度法,因为K和Na的化合物溶解度都很大,用不

严的质量法和容量法都不大理想,并且火焰光度法具有快速而准确的特点,又不

受铬和硝酸干扰

肥料测定中为何不用仪器分析?

肥料中侧带元素含量高,用仪器分析会产生较大误差,用重量法可减少结果误差

测定干样的有:植株内养分含量,土壤中养分含量测定;鲜样的有:植株器官常

量元素测定

阳离子交换量的测定为何用弱碱测定?

交换剂溶液的PH是影响阳离子交换量的重要因素。阳离子交换量是由土壤肢体

表面的净负电荷量决定的。无机,有机胶体的官能团产生的正负电荷和数量则因

溶液的PH和盐溶液浓度的改变而河南的春节习俗 变动。用弱碱测定可形成缓冲体系,减少PH

变幅,使阳离子交换量测定结果更准确。


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