球晶

西安交通大学实验报告

成绩

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课程：高分子物理

实验日期：

专业班号

组别

交报告日期：

年月日

年月日

姓名学号报告退发：（订正、重做）

同组者教师审批签字《我的奋斗》 ：

实验名称：

一．实验目的

偏光显微镜观察聚合物结晶形态

1.了解偏光显微镜的基本原理和结构；

2.掌握偏光显微镜的使用方法；

3.用偏光显微镜观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯试样球晶的大小。

二．实验原理

聚合物制品的使用性能与材料的内部结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联

系，而配方不同、加工条件不同，聚合物晶体的结晶形态、尺寸也不尽相同，它直接影

响着产品的质量。

用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中常用的方法。

光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然

光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通

过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一

个方向上振动的光波，即偏振光(如图1，箭头代

表振动方向，传播方向垂直于纸面)。

聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等

等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可

a)b)

以达到厘米数量级。

球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生

图1自然光和线偏振光的振动现象

长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，

a)自然光b)线偏振光

就会产生双折射的性质。因此，普通的偏光显微镜

就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显

微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光

图形。

偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大

倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射

法结合可提供较全面的晶体结构信息。球晶的基本

结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个

中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形

图2球晶的偏光显微镜照片

成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。

一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波

在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振

光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时，只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通

过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。

在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，

光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的

两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外；其余部分就出现了因折

射而产生的光亮。如图2是球晶的偏光

显微镜照片。

在偏振光条件下，还可以观察晶体

的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多

色性等等。

球晶的生长过程如图3所示。

三．实验仪器与材料

偏光显微镜一台（如图4），附件一

盒，擦镜纸，镊子一把，载玻片身高用英语怎么说 ，盖玻

片若干，白瓷盘，烘箱，聚丙烯（粒料）

四．实验步骤

图3球晶的生长过程示意图

1.聚合物样品制备（熔体结晶）

本实验在制备聚丙烯球晶时，在

230℃熔融10min，然后在150℃保温30min，（炉温比玻片的实际温度高约20℃，试验

温度为炉温）。

2.熟悉偏光显微镜的结构和使用方法

3.聚合物聚集态结构的观察

（1）观察聚合物晶形，测定球晶大小。

1

将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺置于载物台上，使视区内同时○

见到两尺。

2

调节焦距使两尺平行排列，刻度清楚，两零点相互重合。○

3

取走载物台显微尺，将试样放于动名词的用法 载物台视域中心，观察记录晶形。○

（2）观察消光黑十字和干涉色环

○1把聚光镜加上，选用高倍物镜，并推入分析镜，勃氏镜。

○2把欲测聚丙烯膜置于载物台，观察消光黑十字、干涉色环和一系列消光同心圆环。

○3将载物台旋勐远仙境 转45后再观察消光图。

五．实验结果与分析

在偏光显微镜下观察到的球晶的形态如下：

可以看到在显微镜里有很多的球晶晶粒紧密排列，球晶晶粒大多呈现球状，球晶很

明显的呈现出四个亮区域和四个暗区域，即出现“黑十字现象”。这是由于偏振光通过

球晶晶粒时，由于各向异性介质，会发生双折射现象。由于干涉相消形成暗区域。

然后可以根据载物台的显微尺，测量其中一个右手长痣代表什么 球晶的直径，由于在目镜10倍、物

镜10倍时，显微尺的1小格表示长度1m。换算到200倍下，相当于2个小格代表1m，

从图中可以看出其中一个晶粒的直径为36/2=18m。

图4偏光显微镜下聚丙烯的球晶晶粒（200）

六．实验思考题

1.解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。

答：当偏振光照射到各向异性的晶体表面时，会发生双折射现象，即原来的一束偏

正光会分解为振动平面互相垂直的光线，由于两束光线在两个方向上的折射率不同，从

而光线通过样品时的速度也不同，这样两束光就就会产生一定的相位差，发生干涉现象，

这样有些光线可以通过检偏器，而有些光线不能通过检偏器，在照片上就形成了明暗的

区域，即所谓的黑十字现农村养殖业 象、又由于球晶中各个径向发射堆砌的条状晶片有时按照一定

的周期规则的螺旋形扭转，使得球晶在偏振显微镜中呈现出一系列的消光同心圆环。

2.在生产中如何控制球晶的形态？

答：可以通过控制球晶的生成条件，即：结晶温度、溶剂类型、溶液浓度、冷却速

度等。

3.制样时，应注意哪些环节？

答：（1）在制备显微镜样品时，首先要将已洗干净的载玻片、盖玻片以及专用的砝

码放在恒温箱中保温5min，温度控制在比Tm高约30℃。（2）在将样品放在载玻片上

时，盖上盖玻片，要恒温10min使其充分熔融，轻压盖玻片，用力要均匀，避免压裂。

4.结晶温度对球晶尺寸有何影响？、

答：当结晶温度低于最佳结晶温度时，升高使得成核中心数量增加，微信昵称可爱 球晶间碰撞几

率增加，球晶尺寸较小；而高于世界十大顶级音响 最佳结晶温度时，感叹人生的句子 提高温度使得成核中心的数量降低，

球晶间相互碰撞的几率减少，球晶能够生长的较为粗大。

5.为何聚丙烯球晶的黑十字消光现象表现出许多径向发射的条纹？

答：可以从球晶的生长过程图3看到，球晶的最基本结构单元是折互联网广告分析 叠链晶片，球晶

中分子链垂直于球晶的半径方向，为了减少表面能，它们往往以某些晶核为中心同时向

四面八方进行放射状生长。