基础化学实验报告

2024年1月21日发(作者：周达明)

基础化学实验报告

实验名称 三草酸合铁酸钾的制备

1185031 班 组

姓名 ，同组人

实验日期

一、 实验目的

1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。

二、 实验原理

首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：

(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O＋H2C2O4→FeC2O4·2H2O↓ ＋(NH4)2SO4＋H2SO4＋4H2O

然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：

6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]＋

2Fe(OH)3＋12H2O,

加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：

2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

再加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。总反应：

2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

三、仪器和试剂

仪器：托盘天平、恒温水浴、循环水泵、减压过滤装置、常用玻璃仪器、温度计、滤纸、pH试纸、酒精灯。

试剂：自制硫酸亚铁铵晶体、3mol·L- 1 H2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、95%乙醇、K3[Fe(CN)6]固体、硝酸钾固体。

主要试剂及产物物理常数

名称 分子量

性状 折射率

密度g/cm³

熔

沸

溶解度：溶剂

点℃

水 醇 醚

四、实验步骤及现象

（1）溶解在托盘天平上称取2.5g

自制硫酸亚铁铵晶体，放入50mL烧杯中，加入lmol·L- 1 H2SO3滴，再加入H2O 10mL，加热使其溶解

（2）沉淀在上述溶液中加入饱和H2C2O4 12.5mL，搅拌并沸水浴加热，使形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mL H2O去除可溶性杂质

（3）氧化在上述沉淀中加入5mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，滴加6％H2O2溶液5mL，不

断搅拌溶液并维持温度在40℃左右，使Fe(II)充分氧化Fe(III)。滴加完后，加热溶液至沸以去除过量的H2O2

（4）生成配合物保持上述沉淀近沸状态（加热过程要充分搅拌），加入饱和H2C2O44mL使沉淀溶解，

此时溶液呈翠绿色，并使溶液控制在20mL左右（否则需用酒精灯小火浓缩），冷却至室温，加

入10mL95%乙醇和几粒硝酸钾，用表面皿盖在烧杯上，放置在暗处1- 2小时，即有结晶析出、减压过

滤并用少量95%乙醇洗涤，即得三草酸合铁酸钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。

五、产率的计算

六、注意事项

FeC2O4·2H2O的制备

（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。

（2）FeC2O4·2H2O生成时要维持微沸几分钟，主要是有利于FeC2O4·2H2O晶体颗粒长大便于过滤。通过学生实验发现不能采用酒精灯或电炉来加热，原因是FeC2O4·2H2O晶体易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加热比较安全且效果较佳。

（3）生成的FeC2O4·2H2O晶体表面容易粘着硫酸盐，要用少量H2O洗涤，洗净的标准是洗涤液中检不到SO42-。

FeC2O4·2H2O的氧化

（1）为了加快反应速度和减少溶液的总体积可使用6％的H2O2，比3％的H2O2的效果更好，而且H2O2一定要新鲜配制。在不断搅拌下慢慢滴加H2O2且需保持恒温40℃，温度太低Fe(II)氧化速度太慢，温度太高易导致H2O2分解而影响Fe(II)氧化结果。

（2）检验Fe(II)是否氧化完全：吸取1滴所得的黄色的悬浊液于白色点滴板中，加酸酸化后加少许K3[Fe(CN)6]固体，如出现蓝色（蓝色+黄色混合色为绿色），证明还有Fe(II)，需再加H2O2至检测不到Fe(II)。

（3）煮沸除去过量的H2O2时间不宜过长，否则使生成的Fe(OH)3沉淀颗粒变大，不利于配位反应的进行。

三草酸合铁酸钾的制备

（1）配位过程中，H2C2O4应逐滴加入，应控制在pH 3～3.5，pH过低，会发生副反应：2Fe(OH)3+Fe2(C2O4)3+H2C2O4+2H2O=4FeC2O4·2H2O↓+2CO2↑，使产物带有黄色的粉末，而且若H2C2O4过量太多容易形成H2C2O4晶体析出，使产物的带有白色的粉末；pH过高，Fe(OH)3溶解不充分。

（2）配位后应得到澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液，若溶液颜色为暗绿色则配体C2O42-不足，可适当补加饱和K2C2O4；如果澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液体积超过20mL不利于三草酸合铁酸钾的结晶，宜用酒精灯小火加热浓缩，若用电炉加热蒸发容易出现红棕色浑浊现象，可能是如下反应：

2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O发生了逆反应。

七、实验讨论

八、备注

参考文献：

[1] 林深，王世铭.大学化学实验[M].化学工业出版社，2009，88- 92.

[2] 郑臣谋，林的的.对“三草酸合铁（III）酸钾的制备”的改进[J].大学化学，1999，14(2)：41- 42，45.

[3] 姜述芹，陈虹锦.三草酸合铁(III)酸钾制备实验探索[J].实验室研究与探田索，2006，25(10)：1194- 1196.

[4] 程春英.硫酸亚铁铵制备三草酸合铁酸钾的思考[J].实验室科学，2009(6)：62- 63.