工业生产
化 工 设 计 通 讯
Industrial Production
Chemical Engineering Design Communications
家的读后感·158·
第46卷第8期
2020年8月
经过传统方法生产得到的噻吩甲醛,由于产生很多副产物,例如含磷副产物,可能会对生态环境造成一定的影响。本工作利用光气获得噻吩甲醛,产物收率高,纯度好,且不会出现固体副产物,并将噻吩甲醛应用于其他物质的制备过程中,使其得到较好的利用。1 噻吩甲醛概述纹石
噻吩甲醛较容易在醇、醚、苯中溶解,可以微溶于水,本物质的颜色有微红色,也存在淡黄色,是一种透明的、油状液体,沸点一般是197℃,折光率是1.592 0。噻吩甲醛属于医药中间体之一,其已经得到
广泛普及以及应用,主要应用是作为头孢菌素以及广谱驱虫药噻嘧啶的中间体。对于噻吩甲醛的保存以及储存,主要注意的事项有噻吩甲醛,需远离热源,还应与火花,火焰隔离。容器关闭不用时,应距离火源远一点。通常情况下,技术人员需要将其在密闭容器内部保存。噻吩甲醛的储存,一般是在阴凉、通风好、干燥的地方,应与不相容物质远离。2 噻吩甲醛的生产
噻吩甲醛的生产过程较为复杂,具体的工艺步骤主要有;首先从反应釜上部添加噻吩,CH 2C l2与DMF 会从反应釜的最底部进入,DMF ∶CH 2C 12∶光气的摩尔比是2∶3∶1,噻吩:DMF 的摩尔比是1∶2,另外,光气也应在底部进入反应釜,物质在反应釜中作用时,注意应控制好温度,通常温度应在60℃之内、之后反应后的尾气会从反应釜最上面进入冷凝设备,冷凝设备主要功能就是冷冻捕集,产品会从反应釜的上面侧方向溢流,并连续性进入搪瓷釜,在操作过程中需要注意保持搪瓷釜温度,一般对于搪瓷釜温的标准要求,在40~60℃之间[1]。
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开启搅拌设备,同时可以在搪瓷釜的底部将氮气鼓入,赶气,经过赶走光气后,会和氯化氢接触,将这两者经过钢衬玻璃管道送到碱洗工序,并吸收处理。将搪瓷釜内部产品进行转移,根据生产标准以及规范,一般需要转移到精馏釜的内部,并将精馏釜内温度予以科学的控制,进而收集馏分。精馏的温度需要控制在198℃,并将馏分收集、冷却直到温度与室温一致,水洗、干燥后就可以得到噻吩甲醛[2]。
本次生产主要用到的设备是钢衬玻璃管道,其具备传统
的不锈钢制管道不具备的优势,钢衬玻璃内壁光滑,很少出现堵塞,化学稳定性相对较高,耐腐蚀以及耐高温,并且耐磨、耐压、耐真空,流体阻力相对较小,可以将一些有色金属以及合金材料取代,例如不锈钢、铅、铜等,保障生产工艺的稳定性,也可以将维修周期适当延缓,保障生产的产品质量与标准符合[3]。通过本方法得到的噻吩甲醛纯度是90%,收率是92%。
3 噻吩甲醛应用
噻吩甲醛一般是被当作是中间体,用于广谱驱虫药噻嘧啶与药物头孢菌素1、2号等之间。也可以在有机化合物中,添加噻吩基团,例如,将噻吩基团在二甲基四氢嘧啶中引入。两者反应得到的产物,会与双羟萘酸产生化学反应得到盐,也就是广谱驱虫药噻嘧啶。
3.1 用于噻洛芬酸的制备
利用噻吩甲醛也可以制备噻洛芬酸,这种物质的化学名称是5-苯甲酰基-α-甲基-2-噻吩乙酸,属于非甾体消炎镇痛药,其消炎以及镇痛效果比布洛芬更好,不良反应也会减少很多,在临床中主要用于治疗的疾病有关节僵硬、风湿性关节炎、手术后的疼痛、扭伤等。技术人员在进行噻洛芬酸制作过程中,一般是以噻吩甲醛为基础原料,将噻吩甲醛与基溴化镁进行化学反应,获得1-(2-噻吩基)乙醇,之后与氯化亚砜反,经过氯代,氰化,水解一系列反应后,最终与苯甲酰氯付克酰基化反应得到噻洛芬酸[4]。
3.2 用于2-硝基烯乙噻吩的制备
噻吩甲醛可以被用作2-硝基烯乙噻吩的制备。2-硝基烯乙噻吩属于比较常见的医药化工中间体,可以合成2-噻吩乙胺氯吡格雷、噻氯吡啶、普拉格雷等物质。噻吩甲醛在对2-硝基乙烯噻吩进行制备的过程中,原料需按照2-噻吩甲醛与硝基甲烷摩尔比为1:1到1:1.4,催化剂是β-丙氨酸,噻吩甲醛:β-丙氨酸的摩尔比是1:0.1,β-丙氨酸溶解所需要用到乙腈量需要刚好全溶。
溶剂用量若是依据体积、是溶剂体积:2-噻吩甲醛的质量比在5到6∶1之间。进行2-硝基烯乙噻吩的制备,首先需要早在反应瓶添加噻吩甲醛,还应加入硝基甲烷以及反应需要的溶剂,催化剂是反应后产生的β-丙氨酸,经过超声辐射,并在90℃的温度下进行化学反应1h ,反应完成后,将乙腈快速清除掉之后,将β-丙氨酸进行过滤,浓缩,进而就可以获得2-硝基乙烯噻吩。
(下转第171页)
摘 要:现阶段,噻吩甲醛在我国生产不多,主要市场是在国外,国内对于噻吩甲醛生产以及应用还在初期,导致其扩大生产受到一定的阻碍,对噻吩甲醛的技术改革以及创新造成影响。噻吩甲醛主要是通过噻吩与N ,N-二甲基甲酰胺缩合得到的,反应物是三氯氧磷。针对噻吩甲醛采用创新方法进行生产,并加强噻吩甲醛的应用,例如制备噻洛芬酸以及2-硝基烯乙噻吩,使其可以在不同领域中发挥自身的作用。
第二个愿望
关键词:噻吩甲醛;生产;应用中图分类号:TQ463.53 文献标志码:A 文章编号:1003–6490(2020)08–0158–02
Production and Application of Thiophene Formaldehyde根据的拼音
有趣的日记Yi Xiu-yu ,Chen Mu-xin ,Liu Jia-xin
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Abstract :At this stage ,thiophene formaldehyde is not widely produced in my country ,and the main market is abroad.At this stage ,the domestic production and application of thiophene formaldehyde is still in its infancy ,which has led to certain obstacles to the expansion of the production of this substance ,a ffecting the technological reform and innovation of thiophene formaldehyde.Thiophene formaldehyde is mainly obtained by condensation of thiophene with N ,N-dimethylformamide ,and the reactant is phosphorus oxychloride.In this article ,the author adopts innovative methods for the production of thiophene formaldehyde ,and strengthens the application of thiophene formaldehyde ,such as the preparation of tiprofenic acid and 2-nitroene ethyl thiophene ,so that it can play its role in di fferent fields.
Key words :thiophene formaldehyde ;production ;application 噻吩甲醛的生产与应用
衣秀羽,陈慕欣,柳佳欣
(烟台九目化学制品有限公司,山东烟台 264006)
收稿日期:2020–06–03作者简介: 衣秀羽(1986—),女,山东栖霞人,工程师,主要从事
气球的简笔画
有机合成相关工作。