皮革中甲醛含量的HPL C 检测方法研究
Deter mi n a t i o n of Fo r ma l dehyde i n L e a t hers by H PL C
猫头鹰图片大全杨春梅王睿黄彬向旭
(成都市产品质量监督检验院，四川成都610041)
摘要: 甲醛与2 ,4 - 二硝基苯肼反应定量转化为2 ,4 - 二硝基苯腙，可直接用高效液相色谱对皮革中的甲
醛进行定量测定。用外标法定量时，其线性回归系数(r) 为019999 , RSD 为4121 % ，最低检出质量浓度为0110 mg/ L 。在样品中加入甲醛标准溶液1100 m g/ L ,4100 mg/ L ,7100 mg/ L 时，甲醛回收率分别为9016 % ,9118 % ,9317 % 。
关键词: 甲醛；皮革；高效液相色谱;2 ,4 - 二硝基苯肼
水冷却，取20μL 反应液直接进行H PL C 测定。
(3) 样品的预处理及测定
称取剪碎的皮革试样2g ( 精确至011 mg ) , 放入
100 mL 的锥形瓶中，加入50 mL 已预热到40 ℃的十二烷
基磺酸钠溶液，盖紧塞子，放入( 40 ±015) ℃的水浴中震
荡1 h ，冷却至室温，然后过滤。
取0150 mL 萃取液于10 mL 具塞玻璃比色管中，加
蒸馏水定容至1100 mL ，加入浓度为110g/ L 的2 ,4 - 二
硝基苯肼溶液0150 mL , 在30 ℃下衍生反应20 min 。反
应结束后流水冷却，取20μL 反应液直接进样进行H PL C
测定，根据特征峰的保留时间定性，峰面积查标准曲线进
毕业生实习总结行定量。并进行加标实验计算回收率。
2 结果与讨论
211 吸收峰及其对应物质的确定甲醛作为皮革生产中较好的鞣剂或固定剂在皮革加
工过程中被广泛使用，它可以提高皮革制品的色牢度和
防皱性。但甲醛是多种过敏症的显著诱发物，还可能诱
发癌症。因此，对皮革中甲醛含量的控制显得十分必要。
各国已制订了皮革中甲醛含量的限量标准，我国也规定
了生态皮革中甲醛含量的限量标准不得超150 mg/ kg 。
目前已报道的测定甲醛的方法有光度法，电化学法，气相
广州五行属什么
色谱法和液相色谱法，主要适用于空气、纺织品、化工原
料、水等中游离甲醛的测定，但用高效液相色谱法直接检
测皮革中的甲醛报道并不多。研究发现，甲醛与2 , 4-
二硝基苯肼反应可得到甲醛衍生物2 , 4- 二硝基苯腙,
可直接用高效液相色谱分析，测定皮革中甲醛含量。本
文拟采用高效液相色谱直接测定皮革中甲醛含量，为皮
革中甲醛的测定提供一种灵敏、准确、简单的分析方法。
1 实验部分
111 仪器与试剂
2 ,4 - 二硝基苯肼酸性溶液，甲醛，皮革样品,A gilent
1100 高效液相色谱仪，色谱柱: Hypersil OD S 柱416 mm
×250 mm ，流动相：甲醇：水= 60 :40 ( V / V) ，流速:110
mL /min ，检测波长:365 nm 。
112 实验方法
(1) 实验原理
甲醛经2 ,4 - 二硝基苯肼衍生反应后的生成物可直
接利用色谱测定，其反应式如图1 所示:
图2 2 ,4 - 二硝基苯肼( 1) 与甲醛和2 ,
4 - 二硝基苯肼反应后(2) 的HPL C 图
如图2 , 甲醛经2 , 4 - 二硝基苯肼衍生反应后的
HPL C 峰比2 , 4 - 二硝基苯肼的HPL C 峰在513 min 处
多一个峰，该峰为甲醛衍生反应后生成的2 , 4 - 二硝基
苯腙峰,513 min 处峰被用来定性定量分析。
212 标准曲线、相关系数及测定精度将已知浓度的甲醛
标准溶液经衍生反应生成的2 ,4
盘羊角
- 二硝基苯腙的峰面积为纵坐标，甲醛质量浓度为横坐
标绘制标准曲线，结果如图3 。
图1
(2) 标准曲线的绘制
分别配制浓度为011 、015 、1 、2 、4 、5 、8 、10 、15 mg/ L
的甲醛标准溶液1100 mL 于7 支10 mL 具塞玻璃比色管
中，加入浓度为110g/ L 的 2 , 4 - 二硝基苯肼溶液
0150 mL ，在30 ℃下进行衍生反应20 min 。反应结束后流
《计量与测试技术》2009 年第36 卷第12 期
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(1) 皮革中的甲醛经2 , 4 - 二硝基苯肼衍生反应后
不需有机溶剂萃取，能直接利用HPL C 测定。
(2) 利用H PL C 检测皮革中的甲醛方法准确、可靠,
样品测定结果重复性好，加标回收后回收率高，可作为皮
革中甲醛的检测方法。
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图3 甲醛的标准曲线
如图3 所示, 在甲醛浓度为( 011 ～15 )mg/ L区间
内，甲醛的质量浓度与衍生反应生成的2 , 4 - 二硝基苯
腙峰面积有很好的线性关系。其中相关系数( r )为
019999 ，相对标准偏差( R S D)为4121 % ( n = 5) 。
213 样品分析及加标回收
取预处理好的皮革萃取液0150 mL 于具塞比色管
0117
0117
4100
7100
3183
6172
9118
9317
2
3
：成都市产品质量监
督检验院。通讯地址:610041 四川成都市永丰路16 号。
王睿，黄彬，向旭，成都市产品质量监督检验院( 成都610041) 。
收稿时间:2009 - 10 - 15
3 结论
(上接第36 页)
3 集贸市场计量器具的使用必须高度重视，把治理集贸
市场计量器具作为一项民生工程、民心工程、形象工程来石榴的好处
巴西龟可以吃吗抓，采取综合措施，进行有效治理
(1) 加强公民道德教育。大力开展世界观、人生观、
价值观教育，倡导“爱国守法、明礼诚信、团结友善、勤俭
自强、敬业奉献”的基本道德规范，提高公民道德素质，培
养有理想、有道德、有文化、守纪律的社会主义公民。
(2) 加大计量法律法规的宣传力度。宣传工作要突
出重点，要以提高生产经营者和消费者的计量法制意识
为目的，可采取定期举办学习班的方式, 负责对市场专
(兼) 职计量管理人员进行计量业务知识培训，召集生产
者和经营者学习计量法律法规，使其认识到计量法律法
规的重要性，做到知法、守法。同时在集贸市场显著位置
儿童故事寒号鸟悬挂计量法律法规宣传牌，向消费者进行宣传，让消费者
监督市场计量行为，形成全社会齐抓共管的良好局面。
(3) 充实和加强质监机构。目前质监部门正处在管理体
制改革之际，要积极争取政府的最大支持，进一步充实质
监行政执法队伍，加强法定计量检定机构的建设。(4) 拓
宽渠道，解决流动人口和下岗职工收入偏低的
问题。
一是加强流动人口管理。二是完善最低生活保障制
度。三是下大力气解决就业问题。
(5) 市场管理部门( 主办者) 应配合质监部门做好计
量监督的日常管理工作，杜绝杆秤及国家明令淘汰的计
量器具以及未按规定申请检定、超过检定周期或者经检
定不合格的计量器具进入市场。
首先，市场管理部门应与经营者签订入场经营协议,
明确有关计量活动的权利义务和相应的法律责任。二是
市场管理部门应统一为经营者配备电子秤或符合
《国家零售商品称重监督管理办法》规定的计量器具，登记造
册并在质监部门备案，统一做好强制检定工作，定期轮换。
三是市场管理部门应设有专( 兼) 职计量管理人员,
负责对整个市场的计量进行监督管理，同时设置公平秤,
加强复秤工作，切实维护消费者的合法权益。
作者简介：云维利，女，工程师。工作单位：榆林市计量测试所。通讯地址:
719000 陕西省榆林市榆阳区新楼下巷20 号。白
志平，榆林市计量测试所(榆林719000) 。
收稿时间:2009 - 07 - 21
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