台式气相色谱-质谱联用仪校准规范
1、术语和计量单位:
分辨力(resolution):分辨两个相邻质谱峰的能力,对于台式GC-MS以某种离子峰峰高50%处的峰宽度(半峰宽)表示,记为W1/2,单位是u。
基线噪声(baline noi):基线峰底与峰谷之间的宽度,单位计数。
信噪比(signal-to-noi ratio):待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为S/N。
质量色谱图(mass chromatography):质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据,可以不同形式再现,其中以一个或多个离子强度随时间变化的图谱,称为质量色谱图。
质量准确性(mass accuracy):仪器测量值对理论值的偏差。
u(atomic mass unit):原子质量单位。
2、概述
GC-MS是将GC与MS通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过GC分离后的各个组分依次进入质谱检测器,组分在离子源被电离,产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同,采用不同质量分析器把带电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量结果。GC-MS主要包括气相色谱系统(一般不带检测器)、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统几部分。
3.计量特性
气性坏疽图片
主要技术指标
布鲁诺的故事技术指标 | 要求 |
低密度脂蛋白胆固醇偏高 质量范围 | 不低于600u |
质量准确性** | ±0.3u |
分辨力(R)** | W1/2<1u |
信噪比** | EI | 100pg八氟萘,m/z272处S/N≥10:1(峰峰值) |
正CI | 10.0ng的苯甲酮,m/z183处S/N≥10:1(峰峰值) |
负CI | 100pg八氟萘,m/z272处S/N≥100:1(峰峰值) |
测量重复性* | RSD≤10% |
克服困难的名言 谱库检索 | 10ng的硬脂酸甲酯,相似度≥75% |
气相色谱柱箱温度控制 | 柱箱温度稳定性(10min)优于0.5%,程序升温重复性优于2% |
注:1、标有**的为必须校准的项目 2、用于定性测试时,标*的可不做,用于定量测试时,标*的必须做,但可使用客户自己的工作标准溶液,指标也可根据用户使用要求而定。 3、本技术指标仅供参考,不作为合格性判断依据。 |
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4.校准条件
4.1 实验环境
4.1.1 仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与试验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
4.1.2 实验室温度:15~27℃
头像男生成熟4.2 标准物质和试剂
4.2.1 八氟萘-异辛烷溶液标准物质:100pg/ul
4.2.2 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质:10.0ng/ul
4.2.3 六氯苯-异辛烷溶液标准物质:10.0ng/ul
4.2.4 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液:10.0ng/ul
4.2.5 异辛烷或正辛烷:HPLC级或同等级别。
4.3 校准设备
4.3.1 微量注射器:10ul
4.3.2 气相色谱一、仪检定专用测量仪。
5 校准项目和校准方法
5.1 外观检查
仪器不能有影响校准的外观缺陷,按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。
7.2 分辨力
仪器稳定后,执行autotune命令进行自动调谐,直到调谐通过,打印调谐报告,得到半峰宽W1/2
注:
调谐通常使用的样品为全氟三丁胺(FC-43);
也可采用手动调谐
对于不能打印调谐报告的仪器,可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2
5.3质量范围丹桂树
以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐,质量数设定达到600以上,观察是否出现质量数600以上(含600)的质谱峰。
5.4信噪比
5.4.1 EI源
仪器调谐通过后,参照附录C条件,注入10pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul,提取m/z=272离子,再现质量色谱图,根据公式(1)计算S/N。
S/N=H272/H噪声学习雷锋作文
式中:H272--------提取离子(m/z)的峰高摩托车下乡
H噪声-------基线噪声
5.4.2 正EI源
参照5.4.1条件,注入10.0ng/ul的苯甲酮-异辛烷溶液1.0ul,提取m/z=183离子,现质量色谱图,根据公式(1)计算S/N。
5.4.3参照5.4.1条件,注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul,提取m/z=272离子,现质量色谱图,根据公式(1)计算S/N。