色谱法测定工业废水中的甲醛
摘要: 随着社会经济的快速发展和工业化进程的不断加快，工厂生产等企业排放的工业废水数量急剧上升。而废水中的甲醛对水体环境造成极大的危害。因此，文章通过实验采用色谱法来测定工业废水中的甲醛，针对测试的结果进行深入的分析与讨论。为类似研究一共参考与借鉴。
关键词:色谱法；测定；工业废水；甲醛
Abstract: With the rapid development of social economy and industrialization process accelerating, the factory production enterpri of industrial waste water discharge amount up sharply. And waste water in the aquatic environment of formaldehyde do great harm. Therefore, the paper through the experiment ud chromatographic method to determine the formaldehyde in industrial waste water, according to the results of the test in-depth analysis and discussion. A similar study for reference and the model altogether.
Keywords: chromatography, Determination; Industrial wastewater; formaldehyde
甲醛是一种带有刺激性气味的无色气体，还原性较强，易与其他物质结合并且易溶于水、醇和醚。甲醛的主要污染来源于有机合物、化工、木材加工和工业废水中，不仅对人体的身体健康有严重的危害，而且对人们居住环境及生态环境也构成极大的威胁。目前，测定甲醛含量的方法主要有光度法、化学发光法、极谱法和色谱法等。而色谱法在近些年在测定甲醛含量的应用较为常见。本文结合色谱法测定工业废水中甲醛，对其测定结论进行分析，从而有效提高色谱法测定结果的准确性。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
恒温振荡器, 带紫外检测器,高效液相色谱仪
标准溶液:甲醛标准溶液，甲醛-DNPH标准溶液。2，4－二硝基苯肼(2，4-DNPH)溶液。
柠檬酸:将用柠檬酸钠5.88g与柠檬酸16.81g放进小烧杯，再用1mol/L氢氧化钾调pH值约为3。
1.2操作步骤
(1)衍生化
取10ml水样于25ml具塞磨口比色管中，加入0.5ml柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液，摇匀后，加入3.0mg/L2，4－DNPH溶液，盖塞，水浴40℃振摇衍生1h后，将该反应液用0.45μm有机相过滤头过滤，将滤液进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。同时，按上述过程以超纯水代替试样进行实验室空白实验。
(2)测定
1)色谱条件
色谱柱:C18柱15cm×4.6cm×5μm。
流动相:45%乙腈，55%水；流量1.0ml/min；紫外检测器波长入夜渐微凉360nm；进样量25μl。
2)校准曲线的绘制
配成0.01、0.02、0.05、0.10、0.20mg/L的系列溶液，按水样衍生化步骤进行衍生化、测定，绘制校准曲线(图1)，标准谱图见图2。
图1 标准曲线图
图2 标准谱图
2结果与讨论
2.1衍生条件的确定
台球桌标准尺寸(1)pH值的确定
由于DNPH与醛酮发生衍生化反应生成稳定的腙是在酸性条件下进行的，因此选择合适酸度对衍生反应的产率影响较大。实验取10ml浓度为0.100mg/L甲醛溶液，加入pH值为2、3、4、5(用虚拟机怎么使用pH计测定)的缓冲溶液，在其他条件不变的情况下，主要考察酸度对衍生反应的影响，结果见图3。
图3 不同pH 值比较图
(2)反应时间
向10份10ml空白水中分别加入相同量的甲醛，调节pH=3，在其他条件不变的情况下，研究反应时间30、60、面试要求90、120min对测定结果的影响，结果见图4。
图4 不同反应时间比较图
2.2方法检出限
配制7个浓度为0.01mg/L的标准溶液，进行7次平行测定。计算7次平行测定的标准偏差，按下式计算方法检出限:
MDL=3.143×S
式中，MDL为方法检出限，S为7次平行测定的标准偏差。MDL值计算出来后，需判断其合理性。如测定平均值与MDL比值不在3～5之间，则增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为MDL，由此测得检出限为0.005mg/L。
2.3与乙酰丙酮法的比较
用HPLC法和乙酰丙酮光度法对两种浓度水样中的甲醛进行对比测定。一种浓度水样中的甲醛:HPLC莫卧尔帝国料理棒法的测定值为0.141mg/L，乙酰丙酮光度法为0.146mg/L；另一种浓度水样中的甲醛:HPLC法的测定值为0.082mg/L岁寒三友是哪三友，乙酰丙酮光度法为0.087mg/L。
2.4精密度和准确度
在空白水样中进行添加回收实验。配置了浓度为0.02、0.10mg/L的模拟样品，重复分析6次，测定结果见表1。结果表明，回收率为88.0%～115%。
表毓婷避孕药副作用1 精密度和准确度 mg/L
3结论
综上所述，色谱法测定工业废水中的甲醛的结果令人满意，说明色谱法对于测定甲醛是一种行之有效的方法。但在实际应用中，应注意色谱法测定过程中的每一细节，同时也应与其他测试方法进行比较，吸收合理有效的部分。从而准确有效地测定工业废水中的甲醛。
参考文献
[1] 李跃红;甲醛检测方法的研究进展[J];职业与健康;2006年15期
[2] 祝惠英，郭素荣，石磊． 毛细管气相色谱法测定空气中低分子醛酮化合物［J］． 青岛大学学报，2002，17(1):90
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