ＮＡ｜ＨＵｏｃＡｌｕＡｏ，耐火材料２００３．３７ｔ５１２７７～２８１练字钢笔
开发与应用ｓＨｓ转炉补炉料的物相组成及显微结构特征
摘要刹甩自蔓延高温合成（ｓＨｓ）原理，选择工业铝粉作为发热荆，菱镁矿为供氧剂，通过铝热反应．研制出了一种以镁砂为骨料，以镁铝尖晶石和炭质材料作为结合相的新型ｓＨｓ转炉补炉料。对不同环境温度下补炉料的物相组成及显微结构进行了研究，并对合成尖晶石的固相反应原理及ｓＨｓ产物相的烧结机制进行了探讨。结果表明：补炉料中颗粒状的骨料方镁石与ｓＨＳ反应产物尖晶石、非晶质碳、少量刚玉相和硅酸盐玻璃相共同构成含有气孔的交织结构．形成尖晶石、碳桥和陶瓷相与方镁石骨料的多重结合；ｓＨＳ反应过程分碳酸盐矿物的分解反应、铝熟氧化还原反应（即ｓＨｓ反应）和合成尖晶石的固相烧结反应三步进行，其烧结受扩散机理控制。
关键词自蔓延高温合成，转炉，补炉料，炭素材料，尖晶石，镁砂，烧结机理，显微结构
非金属材料在高温工业窑炉的应用非常普遍，特别是氧化物材料和以氧化物为主要成分的复合材料，已经成为在高温环境下冶金工业生产容器无法替代的材料。在这些材料中，镁铝尖晶石（ＭＡ）为原料的材料十分引人注目”’２１。尖晶石质材料具有良好的抗渣侵蚀性、热震稳定性、耐磨性及高的强度。因此，它广泛应用于各个领域，作为耐火材料、耐磨材料、精细陶瓷及颜料均有广阔的前景”’４１。然而，天然的尖晶石资源非常少，远远满足不了工业需要，必须通过人工合成。作者利用自蔓延高温合成（ｓ
ｅｌｆ＿ｐＴｏｐ喇ｉｎｇＨｉｇ｝ｌ—ｋｍｐｅｒ咖ｒｅＳｙｎ—Ｉｈｅｓｉｓ，简称ｓＨｓ）的原理”０１，选择工业铝粉作为发热剂，碳酸盐——菱镁矿为供氧剂，通过铝热反应，生成尖晶石结合相，研制出一种以镁砂为骨料，以镁铝尖晶石和炭质材料作为结合榴的新型ｓＨｓ转炉补炉料，使大颗粒骨料之间达到尖晶石、碳桥和
口李建平倪文陈德平北京科技大学土木与环境工程学院北京ｌ（ｘ）０８３
陶瓷的多重结合ｉ７’…。本工作对不同环境温度下补炉料的物相组成及显微结构进行了研究，并对合成尖晶石的固相反应原理及ｓＨｓ产物相的烧结机制进行了讨论。
１ＳＨＳ补炉料的ｘＲＤ分析
对烧结性能最好的配方（即镁砂６０％，铝粉１４％，菱镁矿２１％，硝酸钠５％；外加：镁铝尖晶石微粉３％，高铝矾土微粉３％，沥青１０％，ｃａＦ，２％），进行了ｓＨｓ反应产物的ｘＲＤ分析，选择的环境温度（“）分别为ｌｏｏＯ℃、１１００℃、１２００℃、１３００ｑｃ、１４００℃、１５００气，保温时间为１ｈ。不同环境温度下合成的ｓＨｓ补炉料的ｘＲＤ分析结果见图ｌ。
结果表明：ｆ。为ｌＯＯＯ℃、ｌｌＯＯ℃时，主要物１０ｎｎ℃１１００℃
Ｍ：方镁石ｓ：镁铝尖晶Ｊ６．＾：刚玉ｃｒ：石墨Ｆ：ｃａＦ２
图ｌ不同环境温度下合成材料的ｘＲＤ图谱
马ｇ．１ＸＲＤｐａＨｅｍｓｏｆｍａｌｅｒｉａＩｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｌｄｉ什ｅｒｅｎｌｅｎ“ｒｏｎｍｅｎｔａｌｔｅｍｐｅｒａｌｕｒｅｓ（Ｍ：ｐｅｒｉｃｆａｓｅ，Ｓ：ｓｐｊ＿
ｎｅＩ，Ａ：ｃｏｒｕｎｄｕｍ，Ｇｒ：ｇｒａｐＭｅ，Ｆ：ＣａＦ２）
来李建平：女，１９６２年生，博士，副教授。
收稿日期２００２—１２一１６
修回日期：２００３一０６一０１编辑：柴悛兰２００３／５耐火材料／删ＨＵＤ龇∞２７７
相为方镁石及尖晶石，但尖晶石相的衍射强度相对较低，还有一定量的刚玉相；１２００℃、１３００℃时，主要物相也为方镁石及尖晶石，但尖晶石的衍射强度已明显增强，此外，物相中仍有少量的刚玉相，同时出现了结晶的石墨；１４００℃、１５００℃时，衍射曲线趋于简单，主要物相仍为方镁石及尖晶石，但尖晶石的衍射强度已经很强，特别是在１５００℃时，ＭＡ的衍射强度达到最高，说明ＭＡ的生成量已经很多。
２显微结构特征及各物相的能谱分析２．１材料的显微结构
利用偏光和反光显微镜对不同环境温度下合成材料的显微结构及变化进行了分析。
２．１．１镁砂骨料（方镁石）的变化
镁砂骨料的分布不太均匀，呈大小不等的团粒（块）状，大块粒度一般在ｌ一３ｍｍ之间．小的＜ｌｍｍ，主要由方镁石（Ｍ）组成，多呈褐黄色、黄色，有些颜色较浅，颜色分布不均匀。镁砂的变化主要发生在大颗粒的边缘，形成黑色的、不透明的反应边。呈黑色是因为碳的混染，在反光显微镜下主要为无定形碳（非晶质碳）和隐晶质、微晶质的ＭＡ相及其他基质相，反应边与基质相基本上连在一起。２．１．２ＭＡ相及其他基质相的特征
不同的环境温度，基质相的差别较大，这种差别主要反映在基质相中ＭＡ的生成量、结晶程度及其他物相的变化Ｌ，见图２。
环境温度为１０００℃和１１００℃时，基质相主要由菱镁矿分解后形成的方镁石相、无定形碳、铝粉氧化后形成的刚玉相、ＭｇＯ与Ａｌ：０，反应形成的ＭＡ相以及气孔所组成。由于含有炭质材料，基质颜色
虎皮辣椒整体较深，呈黑色、黑褐色。菱镁矿分解后形成的物相多为一些方镁石（Ｍ）的过渡相或尖晶石（Ｍ
Ａ）的中间相，颗粒大者可保留有原菱镁矿的外形，呈其假象，在其边缘部位已开始有ＭＡ雏晶生成，但不太多。反射率较高的物相为非晶质的碳，呈不规则状，多沿裂隙、颗粒边缘和气孔的周围分布。
Ｉ。＝１２００℃时，显微镜下可以看到呈网络状、环带状分布的ＭＡ锥晶，有的ＭＡ呈环带状，围绕着气孔分布，说明ＭＡ的生成反应是从颗粒边缘或气孔边缘开始的。已有少量的ＭＡ结晶较好，呈白
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１５００℃．ＭＡ结晶良好。呈自彤一半自形粒状
图２不同温度合成材料基质相的显微结构特征（反光１７０×）Ｆｉｇ．２ＭｌｃｒＯｓｔｒｕｃｔｕｒｅ０ｆ
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电影活动
形晶，可能是加入的尖晶石粉经重结晶或次生加大所致。呈环带状或不规则状分布的ＭＡ呈显微品质或雏晶，是ｓＨｓ反应所生成。基质中的气孔仍然比较多，约为２５％，气孔多呈圆形，少数为不规则形。
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ｆ。≥１３（）ｏ℃时，基质相主要由Ｍ、ＭＡ组成，有
少量的刚玉和石墨相。ＭＡ呈半自形粒状，并开始出现纤维状、针柱状微晶，这种针柱状晶体的分布、排列是不规则的，它既可以出现在基质中，与粒状ＭＡ交织在一起，也可以出现在大镁砂颗粒的反应边中，与粒状ＭＡ交织在一起共同组成镁砂的反应边，与基质相是一种渐变过渡关系。
能谱分析表明，这些针柱状晶体多数为寓含Ａｌ：Ｏ，的尖晶石相及ＭｇＯ—Ａｌ：０，之间的过渡相，成分变化较大。１４００℃时，多数ＭＡ在显微镜下呈显微粒状，少数颗粒较大者结晶完好，呈白形晶，无色透明，仍然有一部分呈环带状分布，反应出一种从外向内的结晶过程。基质中的炭质材料有一部分已转变成结晶质石墨相。１５００℃时．基质相绝大部分由显微粒状一细粒状的尖晶石ＭＡ组成，局部ＭＡ颗粒可达１００“ｍ。气孔率也有所降低，占２０％一２５％。
可以看出，随着环境温度的提高，基质中的尖晶石逐渐长大，由隐晶一雏晶一微晶一微粒状＿＋自形粒状变化，含量也愈来愈多，同时气孔率也有降低的趋势，材料电越来越致密。
２．２ｓＨｓ补炉料基质相的能谱分析
利用扫描电子显微镜对基质中各物相的化学组成进行ｒ研究，能谱分析结果如下：
￡。＝１０００℃，基质相中几乎没有典型的镁铝尖晶石成分，除一部分为刚玉相外，多数为Ａｌ，Ｏ、
Ｍ酗之间的过渡相即同溶体相，且含有较高的ｓｉｏ：、Ｆｅｏ、Ｆｅ：ｏ，、ｃａｏ等杂质；￡。＝１２００℃，开始有接近镁铝尖晶石成分的相出现，但多数仍与镁铝尖晶右的理论值有偏差；￡。＝１３００℃，基质中的主要物相一镁铝尖晶石相的组成接近镁铝尖晶石的理论组成，但仍有一定的差异。其中呈针柱状、长杵状的物相从成分上看有两种：一种为镁铝尖６自石的雏晶或微晶，占针柱状、长柱状物相的绝大多数，Ａｌ。ｏ，含量较理论值偏高，系富含Ａｌ：ｏ，的镁销尖晶石同溶体或镁铝尖晶石与刚玉之间的过渡相，但ｓｉ０：含量较高，为４％左右；另一种可能是莫来石微晶或莫来石与刚玉之间的过渡柑，其中ｓｉＯ，含量为】４．３５％，而ＭｇＯ含量仅为１．８７％。此外，基质中还有少量的硅酸盐玻璃相；ｆ。＝１５００℃时，基质相中镁铝尖晶石的成分与理论值相比，还是有・定的差别。无论是呈他形粒状，还是呈半白形粒状以及针柱状，除少数儿个颗粒外，均表现为Ａｌ：０，过剩，即为富含Ａｌ：Ｏ，的镁铝尖品石固溶体，而玻璃相仍为硅酸盐玻璃。
３添加剂对补炉料显微结构的影响为了凋整合成材料的性能和显微结构，在体系中除了选择ｃａＦ：作为添加剂外，还添加了少量的镁铝尖品石微粉、高铝矾土微粉和沥青等惰性添加剂或称稀释剂，与
自蔓延反应生成的尖晶石共同构成基质相，肜成尖晶石相和炭质相的双重结合，同时提高材料的抗清性能。这些隋性添加剂的加入量和颗粒Ｒ、ｊ－直接影响着体系的燃烧温度和燃烧速度，可以根据所需燃烧温度的高低来调整添加剂的加入量，进而也调整了合成体系的物相组成和结构。３．１镁铝尖晶石微粉的影响
加人镁铝尖晶石，主要是为了使其发生重结晶作用。加入的镁铝尖晶石微粉，象一个个尖晶石“晶核”，随着固袖烧结反应的进行，这些“小晶核”不断得以长人。从显微镜下观察有玻璃相出现得知，在ｓＩ稿烧结过程中，有烧结液相的生成，而镁铝尖晶石微粉，可以作为这少量液相熔体的晶核，随着烧结时间的延长得以不断长大。
３．２高铝矾土微粉的影响
高销矾土在高温煅烧后形成的物相有刚玉、莫来百和玻璃相。加热时的变化可以分为３个阶段，即分解阶段、二次莫来石化阶段和重结晶烧结阶段。许多迹象表明：在二次奠来右反应进行的同时，矾＿｝二中的杂质与Ａ１：０，、ｓｉ０：形成液相。液相的存在有助于二次莫来石化进程。在１４００屯以上，矾上的二次莫来石化已经完成，进入蕈结晶烧结阶段。此时，晶体发育长大，气孔缩小和消失，反应产物渐趋致密。烧结过程巾形成的纤维状、针住状镁销尖晶石和奠来石一刚玉雏晶，与颗粒状的骨料以及微细粒和隐晶质的基质交织在一起，形成网络状结构，提高ｒ产品的断裂韧性…。
３．３碳的作用
合成材料物相中除了方镁石、镁铝尖晶石以及少量的刚玉和其他相外，还含有一定量的炭质相。碳的来源Ｆ要有两种：一种为碳酸抽分解后产生的ｃＯ：被铝粉还原所得；另一种来源于外加的沥青粉。由于ｘＲＤ分析中极少有了Ｔ墨相ｍ现，冈此，作营认为制品』ｆ１的碳除少数结晶成百墨外，大部分应属于无定形碳‘ｊ晶质碳（石墨）之间的过渡态碳。它是
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由无定形碳向晶质碳过渡的中间产物，其结构属于乱层石墨结构”］。石墨及其过渡态碳等炭素材料，作为ｓＨｓ补炉料的基质部分，其作用主要是能有效地阻止炉渣的侵蚀，提高ｓＨｓ补炉料的抗渣性。加入沥青的作用主要有两种，一种是作为ｓＨｓ补炉料的结合剂，提高补炉料与炉衬的黏结性，同时增强制品的流动性；另一种是增碳作用，即起到了增碳补强和增粘抗热震性的双重作用”…。
４合成尖晶石的固相反应原理及ＳＨＳ产物相的烧结机制探讨
研制ｓＨｓ补炉料中所涉及的发热体系及其合成反应，属于ｓＨｓ技术和烧结的复合过程。它是通过常规加热炉加热，然后利用ｓＨｓ反应的放热进行烧结。整个反应过程非常复杂，既有分解反应，又有氧化还原反应，还有化合反应以及这些反应之间的混合。笔者认为整个ｓＨｓ和烧结过程是分成３个步骤进行的：
第一步为分解反应，即碳酸盐的分解，这个阶段是个吸热过程，其热量来源于加热炉的加热。
第二步为ｓＨｓ反应．即铝热氧化还原反应，反应放热主要发生在此阶段。熔化后的Ａｌ粉迅速与ｃＯ、Ｏ：、Ｎ：、ｃｏ。反应，形成的主要产物是Ａｌ。０，，反应速度很快，反应时间也很短，并伴随有巨大的放热。温度也随之升高。狗狗细小特效药
第三步为合成尖晶石的固相烧结反应，Ｍ９０与Ａｌ：０，生成尖晶石的反应属于固一固合成反应。
物质的迁移是固相烧结反应的关键。笔者认为，ｓＨｓ补炉料的烧结主要是按扩散机理进行的。在合成尖晶石的固相反应中是通过阳离子的扩散迁移来实现的。在扩散过程中，尖晶石ＭｇＡｌ：Ｏ。和ＡＩ：Ｏ，之问有范围很宽的置换式固溶体存在，即Ａｌ“置换一部分Ｍｇ“。为了保持电荷中性，２个Ａｌ“置换３个Ｍｇ“，留下一个晶格空位，这样在合成的尖晶石中产生了具有等浓度的晶格空位与填隙原子的缺陷。扩散速度取决于晶格中空位浓度和扩散系数，对于烧结物料来讲，颗粒越小，扩散程度越大，晶体结构缺陷越多，扩散速度越快。显微结构表明，基质中尖晶石是瞬间急剧生长，形成环
２８０州Ｈｕｏｃ＾Ｉｕ＾０／耐火材料２００３／５带状、网络状结构。烧结液相的存在，使材料中又多了一种胶结相——玻璃陶瓷相，这样，ｓＨｓ补炉料就形成了以骨料方镁石为主晶相，以尖晶石相、炭质相和少量陶瓷相共同构成基质胶结相的多重结合材料。
５结论
导数公式大全（１）ｘＲＤ分析表明：ｓＨｓ补炉料的丰要物相为方镁石相，次要物相为尖晶石相（主要为镁铝尖晶石），还有少最的刚玉相及炭质相。
运动学公式
（２）能谱分析结果表明：ｓＨｓ原理合成的尖晶石，其化学组成均偏离理论值，为富含Ａｌ：Ｏ，或Ｍ９０的尖晶石固溶体。
（３）ｓＨｓ补炉料的显微结构为：颗粒状的骨料方镁石与ｓＨｓ的反应产物尖晶石、非晶质碳（有少量晶质石墨）、少量刚玉相和硅酸盐玻璃相共同构成含有气孔的交织结构，尖晶石与炭质相、玻璃相一起构成基质相，形成尖晶石、碳桥和陶瓷相与方镁石骨料的多重结合。
（４）整个ｓＨｓ烧结反应过程分３步进行，第一步为碳酸盐的分解反应，属于吸热反应；第二步为ｓＨｓ反应即铝热反应，伴随有巨大的放热和温度升高；第三步为合成尖晶石的固相反应。
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