CAD VEO操作注意事项
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1.目的
规范CAD VEO液相色谱检测器开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围
适用于CAD VEO液相色谱检测器的使用操作。
3.职责
3.1 CAD VEO液相色谱检测器操作人员应严格按照本规程进行仪器的开关机,对仪器进行正确地日
常维护,并填好使用记录。
3.2 CAD VEO液相色谱检测器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行正确地开关机、
定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4.开关机操作程序
4.1 开机注意事项
4.1.1 确认氮气钢瓶压力,开启氮气压力到0.6Mpa,确保持续供气。气体压力不可过高,否则CAD进气口
彷徨的意思容易冲开。如果使用发生器系统,开启发生器电源。开启出口通风设备。如果出口废气管排放到室外可以不用.
4.1.2 开启VEO电源。启动液相色谱系统。
4.1.3 打开电脑。打开变色龙软件。选择仪器界面。点击CAD选项卡,到控制界面。
4.1.4 选择打开GAS ON。选择检测界面里的more option。设置雾化器温度(35或者50度,RS型号可以
具体设定到室温+5度-100度)。对难挥发的化合物,提高雾化器温度,有利于降低背景噪音。4.1.5 开机通氮气的时间越长,CAD的灵敏度越高,一般在4小时左右达到稳定值,建议开机通氮气的
时间为4小时。
4.1.6 连接CAD之前,将液相系统冲洗干净。如果不确定流路是否干净,请断开检测器入口流路。冲
洗整个系统。如果是Veo RS型号,请直接选择detector flow 到off状态。冲洗完成后,Veo型号接回检测器入口管路。Veo Rs型号直接选择detector flow到on状态。
4.1.7 用流动相平衡色谱柱。冲洗时间大于等于15-20倍柱体积。注意:流动相只能使用挥发性溶剂和
挥发性缓冲盐和酸,如三氟乙酸,甲酸,乙酸,甲酸铵和乙酸铵。在不影响色谱行为的情况下,选用选用甲酸铵做流动相添加剂可以获得比同浓度乙酸铵更低的背景噪音。盐和酸的浓度越低且纯度越高,基线噪音越小。盐浓度越高,背景噪音越高。
4.1.8 不同有机相浓度下背景噪音值不同。高有机相条件下,化合物的响应更高,背景噪音也更高。断续
4.1.9 等待基线走平。基线噪音和背景取决于流动相质量,和色谱柱柱流失程度。柱流失越低,试剂
纯度越高,基线噪音越低。在柱流失较低且试剂较纯的情况下,参考值:oq标准,漂移<0.2pa/小时,噪音<0.04pa。待稳定后开始做样。
4.1.10 配置CAD时,把gas pressure一项选上,在进行数据采集时,记录CAD气体压力信息,保持实验
期间压力稳定。
4.2 关机注意事项
4.2.1 按照常规方法冲洗色谱柱。直到基线走平。注意冲柱子的方法中,将CAD的温度调低,Veo 调
到low temperature状态,Veo RS调到35 o C。
4.2.2 先停泵,停泵后保持CAD通气状态,半小时后关闭检测器GAS开关到OFF。
4.2.3 钢瓶减压阀。如果使用氮气发生器,就关闭氮气发生器电源。如果将要长期不使用检测器,就
拆去检测器入口管路。以防检测器未开机时,误将流动相冲入检测器内部。
5、安全操作注意事项和日常维护要求
5.1 安全操作注意事项
5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用,应有使用记录(包括样品类型、总电导率、系统压力、抑制建构主义学习
器的反压、有无漏液等异常现象等的记录)。
5.1.2 注意仪器间的洁净,保持无尘,不能和其它发热和产生气体的仪器同放一实验室。
5.1.3避免使用柱流失高的色谱柱,使用柱流失高的色谱柱会降低CAD灵敏度。
5.1.4 过大的柱外体积引起峰展宽,会使CAD灵敏度降低,应尽可能降低柱外效应。
5.1.5 使用环境:室温需控制在10~25℃之间,仪器不能直对着空调,实验应无腐蚀性气体;使用试
剂:使用的化学试剂必须为色谱纯。有条件购买LCMS级别。建议购买品牌产品(如Fisher等),纯水需要使用超纯水级别>18.2M。所有使用的盐类,必须可挥发。CAD推荐使用的试剂及相关信息如下:
序号产品推荐厂商或品牌货号参数说明
1. 乙腈Fisher HPLC(MS)或其它同等级别产
品A998-4 HPLC级别
A955-4 LC-MS级别
规格:4L/瓶
2. 甲醇Fisher HPLC(MS)或其它同等级别产
品A452-4 HPLC级别
A456-4 LC-MS级别
规格:4L/瓶
3. 甲酸铵Fisher质谱级或其它同等级别产品A115-50 LC-MS级别50 g/瓶
4. 乙酸铵Fisher质谱级或其它同等级别产品A114-50 LC-MS级别50 g/瓶
5. 甲酸Fisher 质谱级或其它同等级别产品A117-50 50 mL/瓶
6. 三氟乙酸Fisher 质谱级或其它同等级别产品A116-50 50 mL/瓶
7. 乙酸Fisher质谱级或其它同等级别产品A11350 50 mL/瓶
8. 水Fisher超纯水;Thermo GenPure Pro 超
纯水;Milipore二次水(超纯水);
境界是什么意思
屈臣氏蒸馏水;Fisher超纯水货号:W5-4 HPLC 级别
W6-4 LC-MS级别
W8-1 HPLC-MS级别
5.1.6 严格遵守操作规程,出现故障时应作好记录(立即记录审核追踪内容),同时立即向保管人员及科
室主任报告。
5.1.7 普通的样品,进样前需用0.22μm以下孔径的微孔滤膜过滤。样品浓度最好不要太高。具体情况
可咨询赛默飞世尔科技的应用工程师。
5.1.8 有发生过氨基柱柱流失过大,无法使用。此时只能更换其他填料色谱柱。
习惯决定命运5.1.9 雾化器喷头非特殊状况,严禁取下。
5.1.10 长时间使用后,雾化针如出现污染或者毛细管变长的情况,可尝试更换雾化针提高灵敏度。5.1.11 入口安装的不锈钢过滤器,用来阻止柱流失的填料进入雾化器。如果发生压力过大,及时更换。
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5.1.12 CAD检测器不同于其他检测器,必须每年更换PM KIT。仪器需要每年做维护,否则将严重影响
检测器寿命。
5.1.13 如果紫外检测器或DAD检测器与电导检测器或电化学检测器联用的话,CAD检测器必须是最
后一个。
5.1.14 为了防止在不开气的状态下,液体进入CAD,建议安装停气停泵触发线。如果没有安装停泵保
护线,在不使用CAD时,请取下CAD进口管路,并用堵头堵住CAD进口以防止杂质污染CAD。
5.2 仪器日常维护
5.2.1 仪器日常应保持无尘。
5.2.2 绝对保证电源的良好接地。
5.2.3 检测器长时间不用,应该冲洗干净后,用堵头堵死密封保存。
5.2.4 当仪器出现异常(漏液、基线噪音大、系统压力高等),应立即咨询厂家的工程师。如果系统有
劳申伯格出错,记录出错信息,并且将出错信息告诉工程师。
5.2.5 定期(每月或每季度)备份软件中的数据,并拷贝到其它的电脑或光盘中保存,防止电脑故障
导致数据丢失。
赛默飞世尔科技售后服务部