第28卷第1期2021年3月
天津农学院学报
Journal of Tianjin Agricultural University
Vol.28,No.1
March,2021
文章编号:1008-5394(2021)01-0040-05DOI：10.19640/jki.jtau.2021.01.008
肉桂油乳剂的处方研究
党校论文熊倩"，刘黎瑶亠时性王庆奎1刘林*，刘胡*
（天津农学院a.基础科学学院，b.天津市水产生态及养殖重点实验室，天津300392）
摘要：肉桂油是从中草药肉桂或桂枝中分离得到的挥发油成分，由于水溶性差、易挥发等问题限
制了其在水溶液环境中的应用。因此本研究将肉桂油制备成乳剂，以提高其稳定性与水中分散性。
首先，将离心稳定性作为评价指标，通过单因素筛选，确定了乳剂处方中肉桂油、乳化剂以及稳定
剂用量的适宜范围。继而以离心乳层保留率作为评价指标，通过正交设计，确定了肉桂油乳剂的最
优处方，其中肉桂油、乳化剂Tween-80以及稳定剂黄原胶的质量比例分别为10%、2.0%、1.5%。
优选处方下肉桂油乳剂分散均一，稳定性良好，为中药新剂型的研究奠定了基础。
关键词：肉桂油；单因素筛选；正交设计；乳剂；处方筛选
中图分类号：P641.131；S152.72文献标识码：A
西巴布亚新几内亚Emulsion formulation op仃mization of Cinnamon oil
Xiong Qian a,Liu Liyao^.corresponding Auto Wang Qi ng kui b,Liu Lin a,Liu Yue a (Tianjin Agricultural University,a.College of Basic Science,b.Tianjin Key Lab of A quatic Ecology and Aquaculture,Tianjin
300392,China)
Abstract：Cinnamon oil is a kind of volatile oil component parated from cinnamon or cassia twigs.I
ts application in solution environment is limited by its poor water solubility and volatility.Thus,Cinnamon oil is prepared into emulsion in this study to improve its stability and water dispersivity.Firstly,centrifugal stability is taken as the evaluation index,and the suitable range of oil pha proportion,emulsifier and stabilizer dosage in emulsion prescription is determined through single factor screening. Then,the optimum formulation of Cinnamon oil emulsion is determined by orthogonal design with the retention rate of centrifugal emulsion as the evaluation index.In the optimal formulation,the mass ratio of Cinnamon oil,emulsifier Tween-80 and stabilizer xanthan gum is10%,2.0%and1.5%,respectively.Under the optimal formulation,Cinnamon oil emulsion could be prepared with favorable stability and homogeneity.This study provides the basis for further application of Cinnamon oil emulsion.
Key words:Cinnamon oil;single factor screening;orthogonal design;emulsion;formulation screening
肉桂油是存在于中药肉桂或者桂枝树皮中的挥发油物质，可经水蒸气蒸億等方式提取得到叭肉桂油中含有肉桂醛等单体活性成分，具有显著的消化系统保护作用和抑菌、降血糖及抗肿瘤等药理作用卩勺。肉桂油为黄色透明油状液体，在水中的分散性极差，极易被氧化导致其中的活性成分失活，在实际应用中受到了极大的限制心。
随着中药新剂型的发展，极大改善了传统中药剂型单一、使用不便的情况，乳剂就是其中具有代表性的类型。乳剂是两种不相混溶的液体在表面活性剂的作用下，经超声、均质、高速剪切等方法形成的多分散体系。水包油（o/w）型乳剂具有增加油溶性药物分散性和稳定性的优势。目前尚未见肉桂油乳剂的相关制剂学研究。为增加肉桂油在水中的分散性和稳定性，本研究以离心稳定性和离心乳层保留率为评价指标，通过单因素筛选和正交设计，考察油相、乳化剂以及稳定剂的用量（以下如无特指，均为质量分数）对于肉桂油乳剂成型性的影响，并最终确定肉桂油乳剂的最优工艺处方，为肉桂油的进一步广泛应用奠定物质基础。
1仪器与试剂
1.1仪器
电子天平（Sartorius,BSA223S）；高速离心机（长沙湘仪仪器有限公司，L550）；紫外-可见
收稿日期：2020-03-16
基金项目：大学生创新创业训练计划项目（201810061237）；天津市教委科研计划项目（2017KJ⑻）；天津市水产产业技术体系创新团队项目（ITTFRS2017004）；国家自然科学基金面上项目（31170442）
作者简介：熊倩（1996—），女，本科在读，主要从事药物制剂方面的研究。E-mail：…
通信作者：刘黎瑶（1988—），女，讲师，博士，主要从事药物制剂方面的研究。E-mail：****************。
第1期熊倩，等：肉桂油乳剂的处方研究•41•
分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；高速剪切机（德国IKA超高速高剪切乳化分散机，T18）；恒温水浴锅等。
1.2试药
肉桂油（吉安海瑞天然植物有限公司，肉桂醛含量＞85%）；肉桂醛标准品（中国药品生物制品检定院，HPLCM99%）;Tween-80（天津市风船化学试剂有限公司，分析纯）；黄原胶（梅花生物科技集团股份有限公司，MHF-80Y，食品级）；无水乙醇（天津市风船化学试剂有限公司，分析纯）；其他试剂均为分析纯。
2试验方法
2.1肉桂油乳剂的制备方法
取处方量的肉桂油，向其中加入处方量乳化剂Tween-80，密封震荡使其分散均匀，作为油相待用。另取处方量的黄原胶，向其中加入处方量体积的蒸馆水，超声使其分散均匀，作为水相待用。在高速剪切分散条件下（5OOOr/min），将油相逐滴加至水相中，并继续保持搅拌高速剪切分散（2000r/min）15min，即得肉桂油乳剂切。
同法制备不含肉桂油的空白样品，作为空白对照品。
2.2肉桂油中肉桂醛含量的测定【a】
2.2.1肉桂醛标准品的全波长扫描
称取肉桂醛标准品5mg，加入无水乙醇溶解并稀释至适宜质量浓度之后，通过紫外-可见分光光度计测定200-900nm波长区域内的吸收情况，并记录扫描图谱。根据全波长扫描结果，确定测定肉桂醛含量的最适波长。
同法测定空白对照品的全波长扫描图，确定其全波长扫描结果。
2.2.2肉桂醛标准曲线绘制
称取肉桂醛标准品50mg置于容量瓶中，加入无水乙醇溶解并定容至50mL，配制质量浓度为1000pig/
mL的储备液。精密移取适量储备液并用无水乙醇稀释定容，依次得到0、200、400、600、800、1000pig/mL梯度质量浓度的溶液。通过紫外分光光度法，测定该系列标准溶液在最大吸收波长下的吸光度，以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线并拟合线性回归方程。
2.2.3精密度测定
取221中低、中、高质量浓度的标准溶液连续进样5次，测定其在最大吸收波长下的吸光度并计算相对标准偏差（RSD）。
2.2.4肉桂油乳剂中肉桂醛含量的测定
称取适量肉桂油乳剂，高速离心（10000r/min）10min之后，准确移取1mL油层至10mL容量瓶中，加入无水乙醇溶解并定容，经微孔滤膜过滤后，测定续滤液在最大吸收波长下的吸光度，使用标准曲线回归方程，计算其中肉桂醛的含量。
2.3肉桂油乳剂的处方研究
2.3.1单因素影响试验
2.3.1.1肉桂油用量范围筛选
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在乳化剂Tween-80和稳定剂黄原胶用量均为1.0%的前提下，设定肉桂油的加入量为10%、20%、40%、60%、80%，以离心稳定性（5000r/minXlOmin）为筛选指标，对肉桂油的用量范围进行筛选。
2.3.1.2乳化剂用量范围筛选
在肉桂油用量为20%和黄原胶用量为1.0%的前提下，设定乳化剂Tween-80的加入量为0.1%、0.5%、1.0%、2.0%、3.0%，以离心稳定性（5000 r/min X10min）作为筛选指标，对Tween-80的用量范围进行筛选。
2.3.1.3稳定剂用量范围筛选
在肉桂油用量为20%,Tween-80用量为1.0%的前提下，设定稳定剂黄原胶加入量为0.1%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%，以离心稳定性（5000 r/min X10min）为筛选指标，对黄原胶的用量范围进行筛选。
2.3.2正交设计试验
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根据单因素影响试验的结果，以离心乳层保留率（4000r/min X15min）为筛选指标，通过三因素三水平（L,,34）正交设计，对肉桂油（A）、Tween-80（B）以及黄原胶（C）的加入量进行筛选。正交
设计因素水平表如表1所示。
表1正交设计因素水平表%因素水平
肉桂油
（因素A）
Tween-80
（因素B）
黄原胶
（因素C）110 1.0 1.0
220 2.0 1.5
340 3.0 2.0
离心乳层保留率的计算如公式（1）所示皿创。
离心乳保留率（%）=（总極—油剧锹）/总体积X100（1）
・42・天津农学院学报第28卷
2.4稳定性考察
在优选处方下，制备3批肉桂油孚L剂，分别对外观均一度、离心稳定性、肉桂醛含量进行测定和评价。并于4弋条件下密封放置0、1、2、3个月，定期取样进行外观观察，并测定肉桂醛含量以及离心分层情况，以评价其放置稳定性。
3结果与分析
3.1肉桂油中肉桂醛含量的测定方法
3.1.1全波长扫描
按照既定方法，测定肉桂醛标准溶液以及空白样品溶液在200〜900nm波长区域内的吸收情况，全波长扫描图谱如图1。根据全波长扫描图，确定了测定肉桂醛含量的最适波长为290nm，在该吸收波长下，制备乳剂所需的其他辅料均无吸收，不干扰代表性成分肉桂醛的含量测定。
波长/rnn
图1肉桂醛紫外■可见全波长扫描图谱3.1.2标准曲线绘制
按照既定试验方法，配制了肉桂醛系列溶液，依紫外分光光度法测定其在290nm处的吸光度。以吸光度（纵坐标，y）对质量浓度（pig/inL，横坐标，x）进彳性回归，回归方程为尸0.0008x+ 0.0062（r=0.9995）o结果表明，在290rnn检测波长下，肉桂醛标准品溶液在0〜1000pig/mL质量浓度范围内线性关系良好（图2）。
3.1.3精密度测定
对低、中、高质量浓度的肉桂醛标准品溶液进行精密度测定，结果如表2所示。表2表明，各质量浓度溶液重复测定5次的RSD值均小于2%，说明该测定方法的精密度良好。
表2精密度测定结果
质量浓度
-Ai Ai A3A4A5A±SD RSD
|ig•mL-1% 2000.18250.18240.18240.18240.18220.1824±0.00010.06 6000.51450.51550.51540.51490.51510.5151±0.00400.08 10000.82480.82520.82490.82520.82520.8251±0.00200.02
3.1.4肉桂油中肉桂醛含量的测定
依既定方法对肉桂油中肉桂醛含量进行测定，结果显示肉桂醛含量为0.86g/g，与标示量（＞85%）相符。
3.2肉桂油乳剂的处方筛选
3.2.1单因素影响试验
按既定方法对乳剂处方中肉桂油、乳化剂Tween-80以及稳定剂黄原胶用量进行了单因素影响试验，结果如表3所示。结果表明，当肉桂油、Tween-80以及黄原胶用量范围分别为10%〜40%、1.0%〜3.0%、1.0%〜2.0%时，肉桂油乳剂能够成型并稳定性良好。
表3单因素影响试验筛选表%样品肉桂油Tween-80黄原胶离心
编号用量用量用量稳定性
110 1.0 1.0+
220 1.0 1.0+
340 1.0 1.0+
460 1.0 1.0一
580 1.0 1.0
一
第1期
熊倩，等：肉桂油乳剂的处方研究
• 43 •
注：表中"+ "表7K 以5 000 r/min 的转速离心10 min
之后样品未发生分层；“一”表示以5 000 r/min 的转速离
心10 min 之后样品发生分层
续表
样品 编号
肉桂油 用量
Tween-80用量
黄原胶 用量
感谢的英文
离心 稳定性6200.1
1.0—7
200.5
1.0—
820 1.0 1.0+920 2.0 1.0+10
20 3.0
1.0+1120 1.00.1—12
20 1.00.5
—
1320 1.0 1.0+14
20 1.0 1.5
+1520
1.0
2.0
+
3.2.2正交设计
通过三因素三水平（D, 3"）正交设计，以离
心乳层保留率作为评价指标，对肉桂油、乳化剂
Tween-80以及稳定剂黄原胶用量进行正交筛选，
得出了制备肉桂油乳剂的最佳处方，结果如表4
所示。
表4正交设计评价结果
样品 编号肉桂油用量（因素A ）Tween-80 用量（因素B ）
黄原胶用量离心乳层（因素C ）保留率/%1
0.100.0100.01081.2
20.100.0200.015
93.230.100.0300.02089.14
0.200.0100.015
79.4
50.200.0200.02082.66
0.200.0300.01071.2
70.400.0100.02063.880.400.0200.01056.990.40
0.0300.01579.3
ki
87.83374.80069.767k 2
74.667
79.86783.967女3
66.66777.567
78.500
r 21.166
5.06714.200
通过正交设计的极差分析，得出肉桂油乳剂
的最优处方为：肉桂油、乳化剂Tween-80和稳定
剂黄原胶的用量分别为10%、2.0%和1.5%o
3.3放置稳定性的初步评价
按照最优处方制备了 3批肉桂油乳剂，评价 其放置稳定性。结果表明，优选处方下，在制备
的3批肉桂油乳剂中，主要活性成分肉桂醛的含
量为&6%左右，外观分散均匀，离心稳定性良好, 于5 000 r/min 的条件下离心10 min 后未见油水分
离现象。在4覽条件下放置3个月以内，肉桂醛 的含量、分散性及离心稳定性均未发生显著变化。
见表5。
表5肉桂油乳剂的放置稳定性评价（4 t ）放置时间/月肉桂醛含量/%分散均一性
离心稳定性
0&63 + 0.9
均匀分散未见油水分离1
8.61 ±1.2均匀分散未见油水分离2
8.59 ±0.3
均匀分散未见油水分离38.61 土 1.7
均匀分散
未见油水分离
4讨论
4.1乳剂类型的选择
乳剂是两种不相混溶的液体组分（油相与水 相）在乳化剂的作用下形成的分散体系，根据分
散系统中乳滴的内相和外相组成，可以分为水包玉米地民儿
卧薪尝胆成语故事
油型乳剂和油包水型乳剂四。本研究希望通过乳 滴的包合能力，提高肉桂油在水中的分散性和稳
定性，因此选择了水包油型（O/W ）乳剂作为目
标递送载体。在本研究所构建的乳剂体系中，肉
桂油被包裹在乳滴内相，能够隔绝外界环境，在 极大程度上保持了活性成分肉桂醛的稳定性。
同时，外水相保证了乳剂在水中良好的分散性，
并且能够被水稀释，增加了肉桂油的应用范围。4.2加入稳定剂的原因
在肉桂油乳剂处方研究过程中，初期筛选乳 化剂时并未考虑额外加入稳定剂，但在实际操作 中发现，若只加入乳化剂，所制备的乳剂容易发
生油水分离现象，査阅文献冋后认为是由于乳剂
黏度低所导致。因此，本研究中加入黄原胶作为稳
定剂以增加外水相黏度，进而增加乳剂的离心稳 定性。
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责任编辑：宗淑萍
(上接第39页)
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