锡林上海购物中心>排骨玉米作为色谱工作者,开发方法是不可避免的。即使有国标或行标,也需要在实验室里从头到尾演练一遍,不可能原封不动地套用原有的公式。演练的过程,也是方法开发的过程。有些国标或行标,太过于繁琐,太过于原始,明明放着毛细柱不用,还用填充柱,其实这是标准制订者的苦心与无赖,必竟有的实验室里还没有毛细柱,特别是前些年。为了照顾全体,哪怕是舍长就短,也要如此。但你也可以抛开国标,针对自己实验室的现有装备,开发出一套别出心裁、简便快捷的方法。 开发方法,不可避免地要对方法进行评价。如何评价呢?主要有两方面:一是实用性,看看你这方法是否实用,是否能够推广,如果你只想在自己的实验室用一用,也可不必考虑这一方面;二是可靠性,评价可靠性的主要指标有检测限、线性范围、回收率、重复性与重现性等等。可靠性是必须评价的。 今天,我们先从重复性与重现性讲起: 重复性(repeatability)与重现性(再现性,咖喱土豆怎么做reproducibility),二者都是用来评价分析结果的精密度。大多数人都不作严格区分,有的文献中还常常混用。但是二者的实际意义是不一样的。 重复性是指同一分析人员在同一条件下所得分析结果的精密度,重现性是指不同分析人员或不同实验室在各自的条件下所得分析结果的精密度。也就是说,重现性比重复性提出了更高的要求。重复性好,重现性未必好。而重现性好,重复性肯定好。二者都是用多次分析结果的RSD幌子来表示。 像用英语怎么说对现代仪器分析而言,重复性是容易实现的,而重现性是更重要的,也是方法验证必须考察的。 方法的重现性包括连续多次进样分析的重复性、不同天数间的重复性、不同型号仪器间的重现性和不同实验室间的重现性。 方法开发人员,首先应测定重复性。即在相同条件下连续进样5-10次,一般要求保留时间的RSD不大于1%,峰面积的RSD拉丁美洲不大于5%谦虚的成语。 如果样品要经过预处理,还应测同一样品多次处理的重复性。即同一样品取3-5份作平行处理,测定结果的RSD不应大于5%。某些工业分析要求不大于10%。 至于天与天之间的重复性也不应大于10%。 当上述重复性满足要求后,说明该方法在你的实验室是可靠的。要将此方法推广使用,还必须测定不同仪器、不同分析人员、不同实验室之间的重现性。当这些重 现性都能满足要求时,这一方法的的可靠性就得到较为满意的验证。 |
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