陶瓷薄片的流延成型工艺概述／宋占永等·４３·
陶瓷薄片的流延成型工艺概述
宋占永，董桂霞，杨志民，马舒旺
（北京有色金属研究总院先进电子材料研究所，北京１０００８８）
摘要概述了流延成型工艺的特点及发展历程，比较了水基流延成型与传统流延成型技术的优缺点。针对特定的流延成型工艺过程进行了详细的介绍和理论分析，同时介绍了几种新型的流延工艺。最后对流延成型技术的研究和应用进行了展望，并提出了自己的见解。
关键词陶瓷传统流延成型水基流延成型
ＳｕｍｍａｒｙｏｆＣｅｒａｍｉｃＳｌｉｃｅＰｒｏｃｅｓｓｅｄｂｙＴａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇ
ＳＯＮＧＺｈａｎｙｏｎｇ，ＤＯＮＧＧｕｉｘｉａ，ＹＡＮＧＺｈｉｍｉｎ，ＭＡＳｈｕｗａｎｇ（ＡｄｖａｎｃｅｄＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＭａｔｅｒｉａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅＧｅｎｅｒａｌＲｅｓｅａｒｃｈＩｎ＿ｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８８）
ＡｂｓｔｒａｃｔＩｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｓａｎｄｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｈｉｓｔｏｒｙｏｆｔａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇａｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ａｎｄａｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｉｓｍａｄｅｂｅｔｗｅｅｎａｑｕｅｏｕｓｔａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇａｎｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａＩｔａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇ．Ｓｏｍｅｓｐｅｃｉｆｉｃｓｔｅｐｓｉｎｔａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓａｒｅｅｘａｃｔｌｙｄｅｓｃｒｉｂｅｄａｎｄａｌｓｏａｎａｌｙｚｅｄｉｎｔｈｅｏｒｙ，ａｎｄｎｏｖｅｌｔａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓａｇｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ａｎｅｘｐｅｃｔａｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｓｔｕｄｙａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ａｎｄｓｏｍｅｏｗｎｏｐｉｎｉｏｎｓｏｆｔｈｅａｕｔｈｏｒａｇｅｐ３证‘ｔｅｄｏｕＬ
合作成功Ｋｅｙｗｏｒｄｓｃｅｒａｍｉｃ，ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｔａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇ，ａｑｕｅｏｕｓｔａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇ
流延成型是指在陶瓷粉料中加入溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂等成分，得到分散均匀的稳定浆料，在流延机上制得所需厚度薄膜的一种成型方法。具有以下优点：①可制备单相或复相陶瓷薄片材料；②缺陷尺寸小；③产品成分起伏小，性能稳定；④生产效率高，可连续操作；⑤均可大、小批量生产，适于工业生产；⑥适于成型大型薄板陶瓷或金属部件，这类部件几乎不可能或很难通过压制或挤
制成型，而通过流延成型制造各种尺寸和形状的坯体则十分容易，而且可以保证坯体质量。
１９４７年ＨｏｗａｔｔＥｌ］等首次用流延成型法来生产陶瓷片层电容器，并于１９５２年取得专利。传统流延成型工艺的不足之处在于所使用的有机溶剂具有一定的毒性，使生产条件恶化并造成环境污染，且生产成本较高。研究人员开始更加青睐绿色环保的水基流延成型，目前有研究者已研究出水基凝胶流延成型、紫外引发聚合等一些新流延成型工艺。国际上已能成型厚度为３ｐ．ｍ的产品［２］，另有研究者在普通流延成型机上成型了厚度为１２肛ｍ～３ｍｍ的薄片［２．３］。功勋章
流延成型法由于具有设备简单、可连续操作、生产效率高、坯体性能均一等特点，已成为制备大面积、超薄陶瓷基片的重要方法，被广泛应用在电子工业、能源工业等领域，如制备Ａｌ。０３、ＡＩＮ电路基板，ＢａＴｊ０３基多层电容器及ｇｒＯｚ固体燃料电池等。流延成型技术为电子元件的微型化以及超大规模集成电路的实现提供了广阔的前景。
１流延工艺的分类
按浆料选用的溶剂及有机添加物不同，流延成型分为有机流延体系和水基流延体系２类。有机流延溶剂多采用乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯和二甲苯等，最常用的有乙醇／甲乙酮、乙醇／三氯乙烯、乙醇／甲苯、甲苯／正丁醇等二元共沸溶剂。采用有机流延体系具有分散剂、粘结剂选择范围广，浆料粘度低，溶剂挥发快，干燥时间短，所得生坯结构均匀，表面平整，强度高柔韧性好等优点。该体
系最大的缺点就是采用了大量具有一定毒性的有机溶剂，对人的健康和自然环境带来危害，且成本较高。相比而言，水基流延体系具有无污染、绿色环保的优点，但可溶于水的分散剂和粘结剂种类少，因此可选择的范围较窄，效果较差，同时还存在水溶剂的表面张力大、对粉料的浸润性差、容易产生大量气泡、除气较困难及干燥和脱脂过程中坯体易变形开裂等缺点。
２流延用料及选择
流延成型用到的原料主要包括陶瓷粉料、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂，必要时还需要除泡剂和匀化剂等。
陶瓷粉料的外观物理参量是决定流延成品质量的关键因素，粉料的选择原则是：（１）严格控制陶瓷粉体的杂质含量。陶瓷粉体的化学组成和特性会影响甚至能控制最终烧结材料的收缩率和显微结构，所以必须严格控制陶瓷粉体中的杂质含量。（２）严格控制陶瓷粉体的颗粒尺寸和形貌。陶瓷粉体的颗粒尺寸和形貌对颗粒堆积以及浆料的流变性能会产生重要影响。为了使成型的素坯膜中陶瓷粉体颗粒堆积致密，粉体的尺寸必须尽可能小。但另一方面。颗粒尺寸越小比表面积越大，浆料制备时所需的有机添加剂越多，导
宋占永：男，１９８４年生．硕士Ｔｅｉ．０１０－８２２４１２４２Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｏｎｇｚｈｙ＠ｇｒｉａｅｍ．ｃｏｍ 万方数据
材料找坡
·４４·材料导报：综述篇２００９年５月（上）第２３卷第５期
致素坯膜的排胶困难，干燥和烧结后收缩率增加。降低最终
烧结陶瓷的体密度。陶瓷颗粒尺寸的最佳范围一般为１～４
Ｌ￡ｍ，比表面积为２～５ｍ２／ｇＬ引，颗粒形貌以球形为佳。
溶剂的主要作用是溶解牯结剂、增塑剂和其他添加剂，
分散粉粒。并为浆料提供合适的粘度。在溶剂的选择上首先
要考虑以下几个因素：（１）能很好地溶解分散剂、粘结剂和增
塑剂；（２）能分散陶瓷粉料；（３）在浆料中保持化学稳定性，不
与粉料发生化学反应；（４）提供浆料合适的粘度；（５）能在适
当的温度下蒸发与烧除；（６）保证素坯无缺陷固化；（７）使用
安全，对环境污染少且价格便宜【ｓ］。
分散剂通过空间位阻稳定或静电位阻稳定机制［６．７］使陶
瓷粉末在浆料中处于悬浮状态。粉料颗粒在流延料浆中分
散均一与否直接影响素坯的质量及其烧结特性，从而影响烧
结体的致密性、气孔率和机械强度等一系列特性。分散剂的
分散效果是决定流延制膜成败的关键。表１是常用的分散
剂和粘结剂。
表ｌ常用的分散剂和粘结剂
Ｔａｂｌｅ１Ｔｈｅｃｏｍｍｏｎｄｉｓｐｅｒｓａｎｔｓａｎｄｂｉｎｄｅｒ
粘结剂是为了分散于陶瓷粉粒之间，连接颗粒，使流延
片具有一定的强度和可操作性。选择粘结剂需要考虑的因
素有：（１）素坯的厚度；（２）所选用溶剂的类型及其匹配性，应
不妨碍溶剂挥发和不产生气泡；（３）易于烧除，不留残余物；
（４）能起到稳定浆料和抑制颗粒沉降的作用；（５）有较低的塑
性转变温度，以确保在室温下不发生凝结；（６）与衬垫材料不
相粘和易于分离［８］。
增塑剂的加入是为了保证素坯膜的柔韧性，降低粘结剂
的玻璃化转变温度，使粘结荆在较低的温度下，链分子在外
力的作用下卷曲和伸展，增加形变量，表２为常用的粘结剂
及与其对应的增塑剂。
裹２常用的粘结剂及其对应的增塑剂
Ｔａｂｌｅ２Ｔｈｅｃｏｍｌｒｉｏｎｂｉｎｄｅｒａｎｄｉｔｓ
ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
粘结剂增塑剂
乙基纤维素
ＰＶＡ
ＰｖＡｅ＋ＰＶＣ
ＰＶＢ
ＰＭＭＡ、ＰＥＭＡ丙烯酸共聚物
乳胶
二乙基草酸酯
甘油、聚乙二醇（ＰＥＧ）
邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）、聚乙二醇
邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇、
，
邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）
聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯
丁（基）·苄（基）苯二甲酸酯
邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇、甘油
此外，在流延成型时。为了调节浆料性质，往往加入一些
其他添加剂，如除泡剂、匀化剂及脱模剂等。这些有机用品
用量虽少，却能极大改变浆料的性质和流延膜的质量。
３流延成型工艺过程
流延法制备过程主要包括浆料制备、流延成型、生坯干
燥、脱脂以及烧结几个环节。具体工艺流程如图１所示。
图ｌ流延成型工艺流程图
Ｆｉｇｌ１＇ｈｅｔａｌ廿Ｃａｓｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍ
３．１浆料的制备
流延成型浆料是一个比较复杂的系统，主要由陶瓷粉
体、溶剂、分散剂、粘结剂、塑性剂及其它添加剂组成。在制
备时要满足以下几个要求：（１）尽可能降低有机物的含量；
（２）在满足浆料流变性的要求下尽量提高固相含量；（３）在满
足浆料分散性的要求下尽量降低分散剂的含量；（４）优化增
塑剂和粘结剂的比例，使坯体具有足够的柔韧性和强度［‘］。
浆料的制备是流延成型的关键步骤，分为２个阶段，首
先将溶剂、粉料和分散剂按一定配比混合并进行充分球磨，
打开颗粒团聚体并使溶剂湿润粉料。随后加入粘结剂和增
塑剂进行二次球磨，使浆料具备一定的强度和可操作性。如
果溶剂为水基，还需调节浆料的ｐＨ值，以提高分散剂的分散
效果。有时为了改善浆料的性质还会加入一些其他功能性
添加剂。粉料的颗粒尺寸和比表面积决定了溶剂和添加剂
的用量，比表面积越大对应的溶剂和分散剂的用量就越多。
因为需要大量的溶剂去分散浆料和大量的分散剂去包覆粉
料。颗粒尺寸越大，比表面积越小，粘结剂的用量相对就越
多［９】。固相体积分数高，浆料的粘度急剧增大，浆料的流动
性也随着固相体积分数的增加而急剧减小。此外。浆料的粘
度还与剪切速率有关［１引。对于不同固相体积分数的浆料，分
散剂的最佳用量也有很大差异，随着固相体积分数的增加，
分散剂的最佳用量也相应增加。
吴音等［１１］的研究发现，通过改变增塑剂和粘结剂的比值
Ｒ可以调节浆料的粘度。浆料粘度随Ｒ值的增大而降低，但
随尺值的增大，素坯的粘度将减小，陶瓷薄片密度减小。认
为Ｒ值控制在０．６～ｏ．８之间有利于提高流延生坯成品率及
烧结体质量。
３．２流延成型
将配置好的浆料静置一段时间后，在流延装置上进行流
延成型（流延装置示意图如图２所示）。通过控制刮刀与基
板的高度调整流延速度，可流延出不同厚度的流延膜。
万方数据
陶瓷薄片的流延成型工艺概述／宋占永等·４５·
浆料
图２流延装置示意图
Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｂ雕嘲ｉｎｇｍａｃｈｉｎｅｓｃｈｅｍａｔｉｃＯｔｓｕｋａ等［”１和Ｃｈｏｕ等［１３］发现，流延干坯片的厚度Ｄ与各种流延参数的关系为：
厶Ｌ２Ａ口
Ｄ一口·昔（１＋等）（１）
手机绳厶。枷Ｌ
式中：口为湿坯干燥时厚度的收缩系数；，ｌ和Ｌ分别是刮刀刀刃间隙的高度和长度；呀为浆料的枯度；△Ｐ为料斗内压力，通常由浆料的高度决定；洮为流延装置和支撑载体的相对速度。从式（１）中可以看出，影响流延膜厚度的因素有浆料的粘度、刮刀的间隙、浆料槽液面高度和流延速度等。
ＭＮＲａｈｈａｍａｎ认为流延干坯片的厚度可由式（２）得到：
ｈｄ＝譬＆ＪＩｌｏ（１＋擀）（２）‘Ｐｄ”７“ｏ
式中：口、ｐ为修正系数，ＩＤ－和肌分别是浆料和干燥后流延片的密度．ｈ。和Ｌ分别是刮刀的高度和厚度，△户是压差（由料斗内的浆料高度决定），呀为浆料的粘度，Ｕ为流延速度。
由式（２）可知，当括号内的值与整式相比很小时，干燥坯片的厚度与刮刀高度呈简单的比例关系。在ｈ。值小于２０％ｍ峨Ｕ、Ｌ和Ａｐ的值界定在一定范围内时，式（２）能准确反映出各参量之间的关系。大的ｈ。值会使实际情况与式（２）存在偏差。而且刁、Ｕ和Ｌ值越小，这种偏差越大。因此，刀刃形式的刮刀（Ｌ值很小）不适用于流延成型，平底形式的刮刀更适用于流延成型。
３．３坯片的干燥
流延出的浆料膜经过干燥才能从基板上剥落下来。制定合适的干燥工艺是获得高质量膜带的重要因素，尤其是在水基流延体系内，干燥工艺尤为重要。如果干燥工艺制定不当。流延膜就会经常出现气泡、针孔、皱纹、干裂，甚至出现不易从基板上脱落等缺陷。流延膜在一个有空气流动的密闭容器中干燥，应缓慢升高干燥温度。脱脂温度应根据有机添加成分的物理性质来制定，以保证有机成分充分分解挥发。制定合理的烧结温度，最终可得到结构致密、成分均一、表面光洁的流延膜。
３．３．１干燥机理
流延片的干燥过程包括２个阶段：蒸发主导阶段和扩散主导阶段。干燥的初始阶段由以下３个连续的物理机制控制，其中最慢的环节决定干燥的速率：（１）浆料内部的液体移动到表面；（２）表面溶剂挥发；（３）蒸气从接近浆料表面的区域被带走。初始阶段的干燥率主要由界面处的蒸发速率决定，而湿片内部的水分向界面处扩散所受到的阻碍较界面处的阻碍作用小很多，可忽略不计，所以干燥率保持恒定。当水分（溶剂）蒸发掉一定量（约为９０％）时，干燥曲线（图３）偏离直线，干燥转入扩散主导阶段，干燥率由在湿片内部的水分输运扩散决定，干燥率进入衰减期。扩散主导过程在整个干燥过程中所占比例很小，而且样品厚度越小，其作用阶段越小‘１‘’‘］。
∞
岂
蓦
＿２
１
．竽
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Ｔｉｍｅ／ｓｘｌＯ’
图３氧化铝悬浮液分别在不同温度及相对湿度
为４０％时的干燥曲线
Ｆｉｇ．３Ｔｈｅｄｒｙｉｎｇｃｕｒｖｅｓｏｆｔｈｅａｌｕｍｉｎａｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｓ
ａｔｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｈｕｍｉｄｉｔｙｏｆ４０％３．３．２干燥过程的影响因素
流延片的干燥动力学包含很多因素：样品的厚度、表面积。浆料的性质（固相率和粘结剂成分）、温度、相对湿度及空气流动速率等。在干燥的初始阶段（蒸发主导阶段）水分的失重可用式（３）表示［１‘］：
Ｆ
Ｗ—Ａ（ａ，＋ｂ．Ｈ）ｅｘｐ（一并）ｆ（３）式中：ｗ为失重，Ａ为表面积，Ｈ为相对湿度，Ｅ是蒸发的活化能，Ｔ为绝对温度，Ｒ为气体常数。
由式（３）可以很清楚地看出，在干燥初始阶段，Ｗ与时间ｔ呈线性关系，干燥率保持恒定。表面积Ａ越大，干燥越快，相对湿度Ｈ越高，干燥越慢。另外空气流动改变了界面处的性质，促进了蒸发，干燥率随着空气流动速率的增大而增大。在干燥后期的扩散主导阶段，水分的失重可以用式（４）表示［１．］：
ｗ＝Ｗｏ｛ｅｘｐ［－－－Ｄｔ（ｎ／２ｄ）２］＋
．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．』！．．．．．．．．．．一．．Ｌ．
９ｅｘｐ［－－Ｄｔ（７ｃ／２ｄ）２］。
１
赢面Ｆ砺蠢瓦砑刃＋…”｝（４）式中：Ｗ为损失质量，肌为初始质量，Ｄ为扩散系数，ｄ为样品厚度。由式（４）可见，失重主要受扩散因素影响，样品厚度的影响主要体现在扩散主导阶段。厚度越大，失重越慢。此外，扩散系数Ｄ受浆料性质影响。
４新型流延成型工艺
４．１水基凝胶流延成型工艺
水基凝胶流延成型工艺［１５’１８］是利用有机单体的聚合原理进行流延成型。该法是将陶瓷粉料分散于含有有机单体
万方数据
·４６·材料导报：综述篇２００９年５月（上）第２３卷第５期
和交联剂的水溶液中，制备出低粘度、高固相体积分数的浓悬浮体（体积分数大于５０％），然后加入引发剂和催化剂，在一定的温度条件下引发有机单体聚合，使悬浮体粘度增大，从而导致原位凝固成型，得到具有一定强度、可进行机加工的坯体。水基凝胶流延成型所使用的浆料由陶瓷粉、有机单体、交联剂、溶剂、分散剂、塑性剂等组分配制而成。凝胶流延成型工艺的优点在于可极大地降低浆料中有机物的使用量，提高浆料的固相含量．从而提高素坯的密度和强度，大大减轻环境污染。并显著降低生产成本。具体成型工艺流程见图４。
塑性剂Ｉｌ引发剂ｌＩ加热
嘉卅圈恒刮匹巾亚分散刑一陶瓷粉末
图４凝胶流延成型工艺
Ｆｉｇ．４Ｇｅｌｔａｐｅ－ｃａｓｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ
由于空气中的氧阻止了单体的聚合，不能形成胶体，陶瓷坯体的表层容易出现裂纹甚至脱落。马景陶等［１６１在原有体系中加入适量ＰＶＡ，避免了干燥过程的开裂，去除了气体保护程序，简化了工艺条件。
４．２紫外引发聚合物成型工艺
基于水基流延成型所存在的不足，人们在成型机理上进行了改进。Ｔ．Ｃｈａｒｔｉｅｒ等【１７１８］应用紫外引发原位聚合机制，在浆料中加入紫外光敏单体和紫外光聚合引发剂，成型时引发聚合反应．使浆料原位固化达到成型的目的，从而可以免去最为复杂、最易导致成型失败的干燥工艺。具体工艺流程见图５。与传统的流延成型工艺相比，紫外引发聚合流延成型工艺的最大特点是不使用溶剂因而不需要干燥工序。成型工艺过程可以在普通流延机上提供紫外光源的条件下完成。
图５紫外引发聚合流延成型工艺
Ｆｉｇ．５ＵＶ－ｉｎｉｔｉａｔｅｄｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｔａｐｅ－ｃｍｔｉｎｇｐ珈日随
５结语
随着近几年层状材料及梯度复合材料的研究和开展，流延成型工艺被广泛应用。有研究表明，利用流
延片叠层后制备的陶瓷块体材料，其某些性能优于直接由粉体制备的块体材料［１９。。另外流延片尺寸易于控制，加工方便，省去了大量的加工程序，节省了时间和人力。因此，将流延成型工艺与ＬＯＭ（Ｌａｍｉｎａｔｅｄｏｂｊｅｃｔｍａｎｕｆａｅｔｕｒｉｎｇ）方法相结合啪１进行新材料的研究与开发，将具有广阔的应用前景。
我国对流延成型技术的研究起步较晚，与国外先进水平相比还存在一定的差距，现阶段流延成型技术的研究仅停留在成型性能方面．对其它性能（包括物理、化学、力学等性能）方面的研究还不够深入。许多关键技术，诸如水基流延干燥技术等还没有得到很好的完善。因此，流延成型技术还需要进行更深入的探索和研究。
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（责任编辑张敏）
万方数据
陶瓷薄片的流延成型工艺概述
作者：宋占永， 董桂霞， 杨志民， 马舒旺， SONG Zhanyong， DONG Guixia， YANG Zhimin，MA Shuwang
作者单位：北京有色金属研究总院先进电子材料研究所，北京,100088
刊名：
宠物店怎么开材料导报
英文刊名：MATERIALS REVIEW
年，卷(期)：2009,23(9)
被引用次数：2次
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