天然药物化学实验指导

更新时间:2023-07-03 22:48:33 阅读: 评论:0

天然药物化学实验指导
目录
实验室注意事项 (1)
dj中文实验一芦丁的提取分离与鉴定 (2)
实验二艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定 (5)
实验三从红辣椒中分离红色素 (7)
实验四咖啡因的提取与分离 (8)
自选实验薯蓣皂苷元的提取与分离 (10)
自选实验甘草皂苷元的提取与分离 (10)
自主设计实验 (15)
实验室注意事项
初二学生厌学
天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多,用量较大等特点,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温,减压下进行,需要使用各种热源和电器,再加上实验室较为拥挤,若操作不慎,易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故,为确保实验安全顺利进行,特作如下要求。
一、实验前必须预习实验内容,了解实验原理和操作程序,检查仪器是否完整,装置是否正确,检查合格后方可开始实验。
二、实验室内要保持严肃、安静,不得大声说话打闹;室内严禁吸烟,实验进行时不得擅自离开,必要时委托专人看管。
三、未经教师允许不得擅自使用明火,需使用明火时,实验台周围不得放置易燃有机溶剂,如发生火情,应保持镇静,立即报告指导教师,同时切断火源,移走易燃品!用湿布闷盖或用灭火器进行灭火,切勿轻易用水,以免扩大火势。
四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内,保持水槽、仪器、桌面、地面四洁。
颠球教学视频>兼职合同五、回流、蒸馏有机溶剂时,注意检查冷凝水是否通畅,装置不得密闭,接收有机溶剂时不得使用广
口仪器,溶剂瓶不得敞口存放。在进行减压操作时,必须使用安全瓶,弄清操作程序,以免造成回水等事故。
六、使用挥发性试剂或喷显色剂时,应在窗口或通风橱内操作,不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗,如碱性试剂可用l%HAc溶液冲洗,酸性试剂可用3%NaHCO3溶液冲洗。不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物,以免增加皮肤对有毒物质的吸收,眼睛里溅入化学试剂后,应立即用大量水冲洗,及时到校医室就诊。
七、使用电器设备(如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等)一定要按操作规程进行,不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品,仪器发生故障时及时报告指导教师,不得擅自拆卸。
八、每次实验结果后的产品,应妥善包装好,贴好标签,写明级别、产率等,放入干燥器内保存,不得随意丢失。
九、实验结束后,值日生应做好实验室清洁卫生工作,整理好公共仪器、药品,检查水、电、门窗,经教师检查后方可离去。
结构式如下:
乙醚、苯、氯仿、石油醚。
三、芦丁的提取分离和纯化心灵之蛋
1、于500ml烧杯中加入水300ml,硼砂1g[1]加热至沸,投人槐花米粗粉20g,继续直火煮沸2~3分钟,在搅拌下小心加入石灰乳(1gCaO+10ml蒸馏水),调PH 至8.5-9[2],保持微沸30分钟,趁热滤。
2、将滤液放冷至室温,在60~70℃下用浓盐酸调PH至4[3],静置6小时以上,析出沉淀,抽滤,用蒸馏水洗沉淀1~2次至中性。所得沉淀为芦丁粗品。
3、重结晶,将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15分钟,趁热抽滤。滤液充分静置至不再析出沉淀,过滤,所得沉淀于60~70℃干燥,得芦丁精制品。
注:[1]加硼砂目的是因其能与芦丁结合,起保护邻二羟基不被氧化破坏的作用,实验证明提取时加入硼砂,产品质量要好些。
[2]加入石灰乳既可达到碱溶解提取芦丁的目的,又可除去槐花米中大量的多糖类粘液质,但pH不能过高,否则钙能与芦丁形成螯合物而沉淀析出,煮沸时间不可过长,因其可导致芦丁的降解。
[3]pH过低会使芦丁形成烊盐而降低收率。
[4]利用芦丁冷热水中溶解度差异来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下,按照芦丁在热水中1∶200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。
四、芦丁的鉴定
1、芦丁的定性反应:取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使溶,分成3份,做下述试验:
(1)取上述溶液1~2rn|,加少许镁粉,再加2滴浓盐酸,注意观察颜色变化。(2)取上述溶液1~2ml,滴加2%的ZrOCl2的乙醇溶液,注意观察颜色变化情况,再加2%柠檬酸乙醇溶液,详细记录颜色变化情况[5]。
(3)α一萘酚反应(Molish's Reaction):取上述溶液1~2ml,然后加等体积的10%α一茶酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加硫酸,注意观察两液界面产生的颜色变化。
注:[5]在样品溶液中加入2%ZrOCl2的乙醇溶液后,如溶液呈黄色示可能有C3-OH或C5-OH,如再加入2%柠檬酸乙醇溶液,黄色不褪示有C3-OH,如黄色褪去,加水稀释后转为无色,示无C3-OH,但有C5-OH。(上述两种条件下生成的络合物对酸的稳定性不同,其中C3-OH、4一酮基络合物稳定性大于C5-OH、4一酮基络合物的稳定性)。
2、芦丁水解后苷元与糖的鉴定
(1)芦丁水解:称取精制芦丁约1g,研细,加2%H2SO4100ml装人250ml锥形瓶中,加入沸石,直火沸腾后保持2小时,放冷后抽滤,滤液保留作糖的鉴定。水洗沉淀后,粗品用95%乙醇约10rnl煮溶回流,趁热过滤,放置加水至50%左右浓度,得黄色针晶。
(2)苷元的鉴定
梦到跟妈妈吵架1>苷元的碱降解
中国古代建筑史>改善提案

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