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广 东 化 工 2014 年 第 15 期 · 258 ·
第 41 卷 总第 281 期
聚乙烯成型品正己烷浸泡液蒸发残渣测量
不确定度的评定
邵卫卫
(江阴市产品质量监督检验所，江苏 江阴 214431)
Polyethylene n-hexane Moulded Soaking Liquid Evaporation Residue
Measurement Uncertainty Evaluation
Shao Weiwei
(Jiangyin City Product Quality Supervision and Inspection, Jiangyin 214431, China)
Abstract: I n accordance with GB/T5009.60-2003 measuring f ood packaging polyethylene, polystyrene, polypropylene molding product health standard analysis method, to explore the determination of polyethylene molding product evaporation residue (n-hexane) way of uncertainty evaluation. The detection method of uncertainty evaluation results of 3.31 mg/L (k = 2).
Keywords: polyethylene molding products ；The evaporation residue ；N-hexane ；The uncertainty
蒸发残渣是关系人体健康的一个关键指标，有害物质的迁移 可以通过蒸发残渣指标来体现。食品包装用聚乙烯成型品的蒸发 残渣所用浸泡液有三种，即 4 %的乙酸(体积分数)、正己烷、65 % 乙醇(体积分数)。由于试验方法相同，本文仅以正己烷浸泡液为 例，对聚乙烯成型品(一次性塑料餐饮具)蒸发残渣的测量不确定 度进行评定。
1 实验方法及步骤
1.1 试剂与仪器 正己烷：分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；
电子天平：
XS205DU ，梅特勒-托利多；电热恒温鼓风干燥箱：DGG-9053A ， 上海森信实验仪器有限公司；三用恒温水箱：HH-W600，金坛市 医疗仪器厂。 1.2 方法及步骤
按照 GB/T5009.60—2003，对食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、 聚丙烯成型品中的蒸发残渣(正己烷)进行测量。将食品包装用聚 乙烯成型品正己烷浸泡液(温度 20 ℃，浸泡 2 h)，按接触面积每 1 cm 2
加浸泡液 2 mL ，浸泡 400 mL ，取正己烷浸泡液 200 mL ，分 次置于预先在(100±5) ℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，
于(100±5) ℃干燥 2 h ，在干燥器中冷却 0.5 h 后称质量，再于温度
(100±5) ℃干燥 1 h ，取出，在干燥器中冷却 0.5 h ，称质量，同时 进行空白试验。
根据实验方法确定的数学模型为：
X = ⎡(m 4 - m 3 ) - (m 2 - m 1 ) ⨯106 ⎤ ⨯ V ⎢ W ⎥ 2S
种谔⎣ ⎦
式中：X ：试样浸泡液的蒸发残渣，mg/L ；(m 4-m 3)：试样浸 泡液蒸发残渣质量，m g ；(m 2-m 1)：空白浸泡液蒸发残渣质量， mg ；m 1：作空白浸泡液蒸发残渣质量所使用的空蒸发皿质量， mg ；m 2：蒸发皿加空白浸泡液蒸发残渣的质量，mg ；m 3：作试 样浸泡液蒸发残渣质量所使用的空蒸发皿质量，mg ；m 4：蒸发皿 加样品试样浸泡液蒸发残渣的质量，m g ；V ：实际浸泡液体积， mL ；S ：实际取样面积，cm 2；W ：试样浸泡液的取样体积，mL ； 2：为每平方厘米所需要的浸泡液体积，mL/cm 2。
2 实验结果分析与讨论
2.1 试样的测定结果 试样正己烷浸泡液蒸发残渣测定结果见
表 1。
表 1 蒸发残渣的实验结果
Tab.1 The results of evaporation residue
g
序号 m 4 m 3 (m 4-m 3) m 2 m 1 (m 2-m 1) (m 4-m 3)-(m 2-m 1)
余杭旅游
1 72.8455 72.8423 0.003
2 53.5642 53.5625 0.0017 0.0015 2 68.7471 68.7438 0.003
3 46.8736 46.8720 0.0016 0.0017 3 65.8671 65.8640 0.0031 50.2319 50.2302 0.0017 0.001
4 4 49.5159 49.5127 0.0032 54.2331 54.2313 0.0018 0.0014
5 73.4555 73.4525 0.0030 43.6541 43.6524 0.0017 0.0013
6 46.3745 46.3712 0.0033 52.3832 52.3813 0.0019 0.0014
7 57.3157 57.3126 0.0031 45.7439 45.7421 0.001以小见大作文
8 0.0013 8 58.9574 58.9542 0.0032 58.955
9 58.9542 0.0017 0.0015 9 49.6362 49.6329 0.0033 67.4826 67.4810 0.0016 0.0017 10
53.4851 53.4820 0.0031 55.9750 55.9732
0.0018
0.0013
2.2 不确定度的因素分析及计算 不确定度的来源主要有：天平称
量过程引入的不确定度；浸
泡液体积引入的不确定度；移取待测浸泡液体积引入的不确定度； 测量样品面积引入的不确定度；测量结果重复性引入的不确定度; 取样的均匀性引起的不确定度(不确定度可忽略)；浸泡时间和浸 泡温度引起的不确定度(不确定度可忽略)。 2.2.1 天平称量过程引入的不确定度
称量的不确定度由称量 m 1，m 2，m 3，m 4 的不确定度组成，
其不确定度主要来源于天平的不确定度。 第一，根据天平的校准
证书，称量值在 20 g ﹤m ≤81 g 时，其 最大允许误差为±0.15 mg ，假设为均匀分布，计算天平的线性分 量为：金克斯图片
u (x ) = 0.15
= 0.08655mg 式中： 3 (k)。
[收稿日期] 2014-04-16
[作者简介] 邵卫卫(1988-)女，江苏沛县人，检验员，主要从事食品塑料包装的质量检测。
皂荚子
n ∑(x - x )2 /(n - 1)
i i =1
⎢ ⎥
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第二，检定天平用的标准砝码为 E 2 级，其不确定度为 0.002～ u = 0.24 mg ，则测量标准引入的不确定度为：
s
= 0.17406mm u (x ) = 0.24
= 0.13913mg
则测量面积引起的相对标准不确定度为：
2
因为 u (u (x 1)、u (x 2)合成，其结果为：
u (s ) s = 0.17406
100
= 0.0017406
u x = 计算标准不确定度为：
u [( m -m )-( m -m ) ] = = 0.16385mg
=
2.2.5 测量结果重复性引入的不确定度
本实验浸泡面积 S 为 200 cm 2，浸泡液体积 V 为 400 mL ，试 样浸泡液的取样体积 W 为 200 mL ，
称量数据如表 1 所示，将这 些数据代入下式，可以分别计算出测量的蒸发残渣为：7.5，8.5， 7.0，7.0，6.5，7.0，6.5，7.5，8.5，6.5 mg/L ，其平均值为 7.25 mg/L 。
4 3 2 1
= 0.3277mg
X = ⎡(m 4 - m 3 ) - (m 2 - m 1 ) ⨯106 ⎤
⨯
血面纱
V 对 m 1，m 2，m 3，m 4 分别测定 10 次，称量的精密度数据见表 ⎣ W ⎦ 2S
1。由表 1 计算[(m 4-m 3)-(m 2-m 1)]的平均值为 1.45 mg 。则相对标准 不确定度为：
标准偏差计算公式为：
(其中 n ＝10)
u [(m -m )-(m -m )] 4 3 2 1
=
0.3277mg = S = = 0.7546 [(m 4 - m 3 ) - (m 2 - m 1 )] 1.45mg 0.226 则重复性的标准不确定度为：
2.2.2 浸泡液体积引入的不确定度
500 mL 量筒的不确定度来自于两部分：
u x = 0.2386mg / L 第一，量筒体积的不确定度，按制造商给定量筒的容量允差
为±2.5 mL ，假设为均匀分布，其标准不确定度为： 1.4493mL u (x ) x = 0.2386
7.25
= 0.0329
体积不确定度，假设温差为±2 ℃，正己烷的体积膨胀系数为
1.37×10-3
mL/℃，假设温度分布为均匀分布，则 400 mL 体积的标 准不确定度为：
2 ⨯1.37 ⨯10-
3 ⨯ 400
0.6328mL
3 合成标准不确定度的评定
U (x ) =
x = 0.2285
U (x ) = 0.2285 ⨯ 7.25 = 1.6566 4 扩展不确定度
mg/L
u v = = 1.5814mg 取包含因子 k ＝2，U = kU (x ) = 2 ⨯1.6566 = 3.3132 mg/L
则相对标准不确定度为：
u (v ) = 1.5814 = 0.003954
V 400 2.2.3 移取待测浸泡液体积引入的不确定度
100 mL 量筒的不确定度来自于两部分： 第一，量筒体积的不确定度，按制造商给定量筒的容量允差 为±1 mL ，假设为均匀分布，其标准不确定度为：
1
0.577mL 体积不确定度，假设温差为±2 ℃，正己烷的体积膨胀系数为 1.37×10-3 mL/℃，假设温度分布为均匀分布，则 100 mL 体积的标 准不确定度为：
2 ⨯1.37 ⨯10-
3 ⨯100
0.1582mL苦与乐的名言
5 扩展不确度的报告与表示
正己烷浸泡液蒸发残渣的结果为： X =(7.25±3.3132) mg/L ，k =2
6 结论
(1)一次性塑料餐饮具蒸发残渣(正己烷)(温度20 ℃，时间2 h) 为(7.25±3.3132) mg/L 。
(2)从以上分析计算可知，测定聚乙烯成型品蒸发残渣(正己烷) 时，其不确定度主要来源于、天平的称量和样品蒸发残渣的重复 测量。其次是浸泡液体积以及移入的浸泡液体积和试样浸泡面积。 因此，选用精确度高的天平和增加平行测定次数来提高测定的精 确度。
参考文献
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u v = 0.8461mL
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u (v ) = 0.8461 = 0.0042305
V 200 2.2.4 测量样品面积引入的不确定度 实验中用钢直尺量取尺寸，
样品两面浸泡，因此面积测量引
起的不确定度为钢直尺引起的不确定度。根据钢直尺的检定证书， 其最大允许误差为±0.15 mm ，假设为均匀分布，则标准不确定度 为：
0.15 = 0.0866mm
3
检定钢直尺时用的三等金属线文尺，其不确定度为±15 μm ，
假设为均匀分布，则标准不确定度为：
0.00866mm
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(本文文献格式：邵卫卫．聚乙烯成型品正己烷浸泡液蒸发残渣测
u a = = 0.08703mm 量不确定度的评定[J]．广东化工，2014，41(15)：258-259)
则测量面积引起的标准不确定度为：
0.086552 + 0.139132
u 2 + u 2 + u 2 + u 2 m 1 m 2 m 3 m 4 4 ⨯ 0.16385 2
1.44932
+ 0.63282
0.08662 + 0.008662 4 ⨯ 0.087032 0.2262 + 0.0039542 + 0.00423052 + 0.00174062 + 0.03292
