结构并不是太复杂的一个化合物。照例先放上氢谱。
HNMR
小提琴教学
中共七大意义
从氢谱可以先试着做一下简单归属。怀孕初期会有白色分泌物吗
从高场开始,12是端位的NH2,10和11显然是两个亚甲基出的峰,14为与氧相连的甲基。
从耦合常数上来看,6和7应该是苯环上相邻两个氢, 而2和9是另外两个孤立的氢。
如果是初学者,可能大致就归类到这样。而10和11,2和9以及6和7具体归属也许并不好作判断(事实上由于7为dd,9为d,可以通过计算耦合常数讲7与9进行确定,与此同时6与2也确定下来了,但10与11的归属有一定难度,从谱图来看,10的峰型比11略为宽,由于N的核四极矩影响,与N直接相邻的CH2一般会略宽一些,然后之后的实验否定了这个结果,下面我会细说),而最低场的活泼氢是NH的。
而很多情况下并没有一些明显的证据可以单从HNMR准确判断所有峰的归属,尤其在做多维实验前,我的习惯是如果氢谱某些峰的归属处于模棱两可的情况时,先不做判断,因为随着实验的进行,一些确定因素会渐渐浮上水面。
戒烟心得
HNMR参数
上面这张图是第一张氢谱图的右半部分,我所出的每一张核磁谱图都会有这一栏。因为论坛图片显示大小的关系,我将它单独截下来做一个简单解释。
请示报告格式
软件实施很多人并不会留意核磁参数的设置,其实适当的了解还是很有用的。对于核磁操作人员来说,可以通过这些参数看出一些谱图“失败”的原因;而对于解谱人员来说,了解这些参数有利于做到对自己的谱图“心中有数”,并且可以DIY自己的实验,和核磁操作者更好地进行交流。
这里我将一些我觉得比较实用的参数用黄色标记,并做简单的解释。
PULPROG:pul program 是实验的脉冲序列。zg30是氢谱最常用到的脉冲序列,为30度激发。
羊跟鼠合不合
TD:采样点数。这个值决定了FID的真实采样点。值越大,点越多,在谱宽确定的情况下,会延长采样时间。一般氢谱没有必要去改,默认的即可。
SI:变换点数。决定了傅里叶转换后的谱图点数。和TD相对应,但只能是2的N次方。是过程参数,一般大于TD的一半即可。