吹扫捕集_(动态顶空)进样技术

更新时间:2023-06-25 15:31:07 阅读: 评论:0

一、吹扫捕集进样技术的基本原理
动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。
二,吹扫--捕集操作条件选择
1、温度
渣女的表现
简易画吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品的吹扫温度。
水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。
第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度.
第三个是连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃.
2、吹扫气流与吹扫时间
吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
读书的英文解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率>90%,环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。
三、影响分析精度的因素
剪窗花步骤
影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等,这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫-捕集进样器时,磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。
企业安全生产费用提取和使用管理办法(全文)
何夜无月
关于印发《企业安全生产费用提取和使用管理办法》的通知财企〔2012〕16号
各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、安全生产监督管理局,新疆生产建设兵团财务局、安全生产监督管理局,有关中央管理企业:
为了建立企业安全生产投入长效机制,加强安全生产费用管理,保障企业安全生产资金投入,维护企业、职工以及社会公共利益,根据《中华人民共和国安全生产法》等有关法律法规和国务院有关决定,财政部、国家安全生产监督管理总局联合制定了《企业安全生产费用提取和使用管理办法》。现印发给你们,请遵照执行。
附件:企业安全生产费用提取和使用管理办法
财政部安全监管总局
二○一二年二月十四日
附件:
企业安全生产费用提取和使用管理办法
第一章总则
第一条为了建立企业安全生产投入长效机制,加强安全生产费用管理,保障企业安全生产资金投入,维护企业、职工以及社会公共利益,依据《中华人民共和国安全生产法》等有关法律法规和《国务院关于加强安全生产工作的决定》(国发〔2004〕2号)和《国务院关于进一步加强企业安全生产工作的通知》(国发〔2010〕23号),
制定本办法。
重大通知第二条在中华人民共和国境内直接从事煤炭生产、非煤矿山开采、建设工程施工、危险品生产与储存、交通运输、烟花爆竹生产、冶金、机械制造、武器装备研制生产与试验(含民用航空及核燃料)的企业以及其他经济组织(以下简称企业)适用本办法。
第三条本办法所称安全生产费用(以下简称安全费用)是指企业按照规定标准提取在成本中列支,专门用于完善和改进企业或者项目安全生产条件的资金。
安全费用按照“企业提取、政府监管、确保需要、规范使用”的原则进行管理。
第四条本办法下列用语的含义是:
煤炭生产是指煤炭资源开采作业有关活动。
非煤矿山开采是指石油和天然气、煤层气(地面开采)、金属矿、非金属矿及其他矿产资源的勘探作业和生产、选矿、闭坑及尾矿库运行、闭库等有关活动。
建设工程是指土木工程、建筑工程、井巷工程、线路管道和设备安装及装修工程的新建、扩建、改建以及矿山建设。
危险品是指列入国家标准《危险货物品名表》(GB12268)和《危险化学品目录》的物品。
被打屁屁
腊八粥作者烟花爆竹是指烟花爆竹制品和用于生产烟花爆竹的民用黑火药、烟火药、引火线等物品。
交通运输包括道路运输、水路运输、铁路运输、管道运输。道路

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