光谱分析钢中酸溶铝方法的研究与应用
李玉玲王志国佘宏王伟
（安阳钢铁集团有限责任公司）
摘要介绍了在光谱仪上用PDA（脉冲分布分析法）方法测定钢中酸溶铝的原理与优点。通过试验，确定出最佳分析参数，得出钢中AIs（酸溶铝）的光电光谱PDA分析方法，与化学分析法对比，该方法准确可靠。
关键词PDA AIs光电光谱
STUDY AND APPLICATION ON ALUMINIUM SOLVED（ALS）IN STEEL
BY PHOTOELECTRIC SPECTROMETER
Li YuIing Wang Zhiguo She Hong Wang Wei
（Anyang Iron&SteeI Gruop Co.，Ltd）
免子舞ABSTRACT The principIe and advantag for AIs in steeI by PDA are introduced.Through conditioned tes
t，optimized anaIysis pa-rameters have been determined and the AIs spectrum PDA anaIysis method in steeI has been got through test，The method is accu-rate and reIiabIe compared with chemicaI method.
KEY WORDS PDA AIs photoeIectric spectrometer
0前言
炼钢工艺中，铝是良好的脱氧剂，为了及时调整铝的加入量以控制冶炼时间，需要尽快知道钢中AIs （酸溶铝）的含量。常规湿法化学分析无法满足其对分析速度的要求，当今许多光谱仪采用PIM（峰值积分法）测定钢中酸溶铝，PIM是一种通过测得全铝间接地算出酸溶铝的分析方法。PDA光谱技术，在激发时记录每一脉冲并按时间顺序排列后，将脉冲按高低频数制作分布图，依照统计学的原则，酸溶铝和酸不溶铝在放电时候信号强度不同，对脉冲信号进行处理，可以将酸溶铝和酸不溶铝脉冲区分开来，分别积分，直接得到酸溶铝的含量，结果与化学法对比，测定误差小于国家标准GB223.37-89允许差，满足钢中AIs快速分析的需要。
l实验部分
百度云空间l.l仪器和工作条件
日本岛津产PDA-7000光电光谱仪
内标元素波长：Fe287.2nm
分析元素波长：AIs394.4nm
分光系统恒温：39C~4lC
工作条件：输入氩气压力：0.35MPa纯度!99. 996%
分析间隙：3mm
l.2分析样品及其处理
精干是什么意思通常要求分析样品的直径大于l6mm，厚度大于2mm，并保证样品表面平整，洁净。对于一般分析试样，研磨过的试样温度不宜过高，若温度过高易在其表面形成一层氧化膜，对测定有影响，试样分析前，必须用吸耳球吹净研磨后试样表面带的沙粒以及灰尘。
2结果与讨论
2.l氩气冲洗时间、预燃时间和积分时间
氩气冲洗时间由样品激发室容积大小，氩气流量及待测样品表面对氧和水分的平均吸收量等因素来决定，并兼顾其他元素分析，通过实验表明，冲洗时间为3（脉冲个数）、预燃时间700（脉冲个数）、积分时间l200（脉冲个数），在此条件下工作可得到较好的分析结果。
2.2工作曲线的绘制
PDA分析法是基于放电发生在固溶相时形成浓缩放电，放电发生在夹杂相时形成扩散放电的现象，分析时记录了每次放电时铝的信号及铁的信号，之后根据预先设定的阀值对扩散放电时铝及铁的信号进行统计分析，得到代表酸不溶铝的分布曲线，对浓缩放电时铝及铁的信号进行统计分析得到代表AIs （酸溶铝）的分布曲线。如图l所示：
用鞍山钢研所生产的含AIs标样一套l0块，在选定的分析参数下进行激发采集光强比值，以含量
2006年6月河南冶金Jun.2006第l4卷第3期HENAN METALLURGY VoI.l4No.3
（a）时间与强度关系（D）强度与出现次数关系（c）浓度与强度关系
肮脏女医生图1PDA法测定原理
为横坐标，以强度比为纵坐标，绘制AIS的工作曲
线。AIS的分析线就是AI的分析线为394.4nm，由
于光栅分辨能力很强，铝不受邻近元素干扰，不需要
进行干扰校正，经线性回归比较，可见AIS曲线采用
二次方进行线性回归，陡度较好，其曲线如图2所
示：
图2AIS的工作曲线
2.3不同的研磨设备对试样分析的影响
研磨设备可采用砂轮机，砂纸磨盘或砂带研磨
机（砂纸材质为AI
20
3
）
，亦可采用铣床加工。对三个
试样用不同的研磨设备研磨后分析，得AIS结果见表1：
表1不同的研磨设备分析结果%研磨设备试样1试样2试样3
砂轮机0.0050.0250.055
砂纸磨盘0.0060.0260.055
砂带研磨机0.0060.0250.056铣床0.0050.0240.055
试验证明不同设备研磨的试样对AIS（含量大于0.005%）的分析没有影响。
2.4样品分析
竹石的诗意从生产试样中选出五块AIS含量不同的样品在光谱仪上连续激发11次，统计出相对标准偏差。从统计值来看，分析结果重现性较好，其对照结果见
表2：
表2精密度实验结果%试样号光谱平均值RSD（n=11）
物流产业
10.006 3.0
20.022 1.6
30.034 2.6
40.058 2.4
50.073 2.7
然后，采用化学法对样品进行定值，并与光谱分析比较，其对照结果见表3：
表3样品结果化学和光谱对比%试样号化学结果光谱结果
10.0060.006
20.0210.022
30.0320.034
40.0560.058
50.0700.073
从光谱PDA法与化学法分析值相比，光谱法的结果较化学法略偏高，其分析允差满足GB223.37-89规定的允差范围。
3结论
1）PDA光谱仪分析钢中AIS，具有分析速度快，重现性好，准确度高，检测直观灵敏等特点，适合于炉前生产工艺控制；
2）该方法投入使用后，为炉前冶炼提供了准确可靠的信息，对生产起到了指导作用；
3）试验表明，该方法在冶金分析中具有广泛的推广应用价值。
4参考文献
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110月6日是什么星座
·河南冶金2006年第3期
