氯化铁催化合成乙酸乙酯的新方法
李莉1 ，陈宏2
红硅硼铝钙石
(1. 沈阳工业学院化工分院，辽宁沈阳110015 ;2. 辽宁省石油化工学校，辽宁锦州121001)
摘要：介绍了以氯化铁为催化剂合成乙酸乙酯的新方法，并确定了合成乙酸乙酯的最佳条件，催化剂用量5. 5 % ，酸醇摩尔比1∶1. 5 ，反应时间30 分钟。
关键词：氯化铁；乙酸乙酯；最佳条件
中图分类号: TQ225 . 1 文献标识码:A 文章编号:1005 - 8370 (2000) 02 - 0006 - 02
乙酸乙酯是具有水果香味的无色液体，是应用
最广泛的脂肪酸之一，是一种快干性溶剂，具有优异的溶解能力, 是极好的工业溶剂, 可作粘接剂的溶剂，喷漆的稀释剂。在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂。在香料工业中是重要的香料添加剂 1 。
工业上生产乙酸乙酯通常以乙酸和乙醇为原料采用硫酸作催化剂来制取。但硫酸的氧化和脱水性能导
新概念2答案
致一系列副反应，反应条件不易控制，使乙酸乙酯的收率较低，因而促使人们寻找更合适的催化剂。自1981 年黄化民等报道用无机硫酸盐作催化剂以来，不少研究者采用不同的无机盐，超强酸，杂多酸, 离子交换树脂等作为催化剂合成。本文利用氯化铁催化合成乙酸乙酯，发现氯化铁对乙酸乙酯的合成具有良好的催化效果。2 结果与讨论
我要的幸福很简单2 . 1 催化剂用量的确定
按上面实验条件加入酸醇量，改变FeC l3 ·6 H2O 用量进行实验，结果见表1 。
表1 催化剂用量对反应的影响
催化剂用量(g) 0 . 5 1. 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5
产率( %)65 . 01 80. 06 87 . 77 85 . 50 80. 20
由表1 可知, F eCl3 ·6 H2O 对合成乙酸乙酯具有显著的催化效果, 催化剂用量为1 . 5g ( 即催化剂用量为总投料量的5 . 5 %) 时，酯化反应产率最高。
2 . 2 酸醇摩尔比的确定
卷心菜英语
电脑英语怎么说乙醇价格比乙酸便宜，且分子量比乙酸小，为提高酯化率，应使乙醇适度过量。在保持催化剂用量和乙酸用量不变的情况下，改变乙醇用量进行实验, 实验结果见表2 。
1 实验部分
1 . 1 试剂与测试仪器
氯化铁(A. R) ；无水乙醇(A. R) ; 冰醋酸(A. R) ;
阿贝折射仪;4010 红外分光光度计；比重计。
1 .
2 实验方法
将12ml 冰醋酸、18 . 36ml 无水乙醇置于250ml 干燥的三颈瓶中, 加入1 . 0g FeCl3 ·6 H2O , 插入温度计，安装回流装置，回流30 分钟，然后改为蒸馏，收集78 ～100 ℃馏分, 经饱和C aCl2 洗涤后用无水MgS O4干燥得到产品。测其n D , I R 含量。
表2 原料摩尔比对酯化率的影响
乙酸∶乙醇(m ol) 1∶1 . 1 1∶1 . 3 1∶1 . 5 1∶1 . 7
产率( %)59 . 99 73 . 59 87 . 77 83. 87
深大成教由表2 可知，随着乙醇的过量，酯化率增加。当乙醇过量到一定程度时，酯化率达到最高值。当乙醇继续过量时，酯化率有所下降。最佳的酸醇摩尔比为1∶1 . 5 。
2000 年第2 期7
2 .
3 反应时间的确定
在最佳摩尔比和最佳催化剂用量的实验条件下，来确定反应时间。在确定反应时间时，不是直接测定不同酯的产量，而是通过测定不同反应时刻溶液的酸度来确定。每隔10 分钟取反应混合液1ml , 测出酸碱滴定耗掉的K OH 的体积。实验结果见表3 。符2。经红外光谱( IR) 分析结果，与结构相符合。
结论
3
(1) 采用FeCl3·6 H2O 作催化剂合成乙酸乙酯的最佳条件是：催化剂用量占总投料量的5 %左右; 乙酸∶乙醇(m ol) = 1∶15 ，回流反应时间为30 分钟。
(2) 固体FeCl3 ·6 H2O 的催化活性好, 酯产量和酯的纯度较高。
(3) 本工艺过程简便，反应条件温和，反应温度低，后处理容易，无废酸排放，不腐蚀设备。在某种程度上弥补了硫酸作催化剂的缺点。
表3 反应时间对酯化反应的影响
反应时间(min) 0 10 20 30 40 50 消耗V K OH(ml)19. 9 14 . 6 7 . 8 6. 8 6 . 6 6. 8
从表3 可以看出，回流反应30 分钟后，同体积混合液消耗的K OH 的体积几乎无变化，表明回流反应30 分钟已基本达到酯化极限。
2 . 4 合成乙酸乙酯的分析
所合成的乙酸乙酯, 测定的相对密度0 . 9005
参考文献
车同轨1 章思规. 精细有机化学品技术手册M . 科学出版社,
1992.
2 印永嘉. 大学化学手册M .山东: 山东科学技术出版社,
1985.
中英互译g/ m l (20 ℃) 和折光率n20 = 1 .3721 均与文献值相
D
A N e w Synthesis of E thyl A cetate in the C atal yst of Ferrie Ch l oride
Li Li1 , C hen H ong2
( 1 .Chemical Industry B ranch o f S henyang Institute o f Technology , S h enyang 110045 , China ; 2 .L i aoning School of Petr oleum Chemical Industr y J i nzhou 121001 , China)
Abstract :This paper introduces a new synthesis of ethyl acetate in the catalyst of ferrie chl oride and establishes the best conditi on of ethyl acetate . The am ount of catalyst is 5 . 5 per cent , the m ole
fracti on of acetic acid and ethanol is 1∶1 . 5 , the tim e of reacti on is 30min.
K ey w or d s :ferrie chl oride ; ethyl acetate ; the best conditi on
烧碱出口形势转好
据中国氯碱工业协会氯碱产品进出口协作网提供的信息，今年1 月份液碱出口形势进一步转好，价位进一步攀升，且保持较高水平; 固碱出口价格没有大的变化，数量由于有部分企业未出口而略有减少。1 月份我国主要氯碱生产企业共出口烧碱12439 吨，其中，液碱出口7835 吨，固碱出口4604 t 。1 月份烧碱出口保持前三位的企业是：上海天源(集团) 有限公司，渤海集团天津化工厂和大沽化工厂。由于目前国内许多地区液碱销售形势看好，在一定程度上影响了企业的出口积极性，中国氯碱工业协会提醒各生产企业，要重视烧碱出口工作，注意保持稳定的客户和一定数量的出口，为国内市场的稳定继续努力。
摘自3 月4 日《中国化工报》
