2,7—二溴—N—苯基咔唑的合成与表征翻译词
该次提出了2,7-二溴-N-苯基咔唑的合成时,只要优选4,4-四溴联苯制备的有机溶济、无机酸材料、优选2,7-二溴咔唑的有机溶液、2,7-二溴-N-苯基咔唑的合成温度控制,就能让合成收率提高。应用表征分析,说明了该次合成的效果。
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标签:2,7-二溴-N-苯基咔唑;合成;表征
2,7-二溴咔唑是一种化学物质,它的分子式是C12H7Br2N。该次对2,7-二溴-N-苯基咔唑的合成与表征进行分析。
1 2,7-二溴-N-苯基咔唑的合成方法
cat and mou该次制备的方法如下:实验1,设置具有250mL容量的三口瓶。加入Disulfide,bis(4-bromophenyl)30g(96mmol),carbon tetrachloride90mL,应用水浴方法加热,边加热边搅拌,至温度达75goodending英文信件格式℃,应用恒压滴液漏斗将Fuming Nitric Acid加入到合成物中。搅拌并反应5h,冷却至室温。应用冰水搅拌析出的固体,抽滤出固体,就用methanol令之再结晶。应用真空干燥的方法得到淡黄色固体。实验2,在氩气的环境下,将Triphenylphosphine86.51g(
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0.33mol)、适才制得的淡黄色固体(即4,4-四溴联苯)41.54g(0.11mmol)、1,2-dichlorobenzene(200mL)置于三口瓶中,应用油浴加热的方法完成反应,反应时间控制为9h。应用HPLC检证所有反应完毕,不会再引起反应,即待液体冷却。应用减压蒸馏的方法将蒸溜获得的液体回收,此时回收的液体为灰褐色呈粘稠状的液体。将液体与Petroleum ether(200mL)反应,获得析出白色固体。抽滤获得的固体,应用真空干燥的方法得到白色固体。实验3,依然在氩气的环境下,将适才制得的白色固体(即2,7-二溴咔唑)4.88g(15mmol)、Potassium carbonate4.15g(30mmol)、Dimethyl sulfoxide(DMSO)共同反应,当温度升高到75℃平安夜英语亚太地区是什么意思时,加入1-Bromooctane3.47mL(20mmol),反应时间为9h。完成反应后,待温度冷却至常温。加入carbon tetrachloride在旋转蒸发仪中萃取有机层,获得2,7-二溴-N-苯基咔唑5.7g。以上温度控制使用仪器为X-4精密显微熔点测定仪(上海精科科学仪器有限公司生产,型号为WFH-203C)。
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