学校代号***** 学号************ 分类号TQ612.5 密级公开
硕士学位论文
2-叔戊基蒽醌的合成与分析
hardlywhen学位申请人李勇
practice指导教师段正康教授
学院名称化工学院
新概念英语3
ourage学科专业化学工程与技术
研究方向绿色化学工艺与清洁生产
二零一五年四月十日
Synthesis and analysis of 2-tert-amyl
anthraquinone
Candidate LiYong
Supervisor Professor DuanZhengkang
College College of Chemical Engineering
Program Chemical Enginerring and Technology Specialization Green Chemistry Process and Clean Production Degree Master of Engineering
University Xiangtan University
Date April 10, 2015
湘潭大学
学位论文原创性声明
本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。
a pian
作者签名：日期：年月日
学位论文版权使用授权书shante
本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。
涉密论文按学校规定处理。
作者签名：日期：年月日
导师签名：日期：年月日
摘要
2-叔戊基蒽醌可作为双氧水生产过程中的工作载体，具有广阔的应用前景。
本文主要对2-叔戊基蒽醌的合成方法进行了研究，建立了一条新的合成工艺路线，得到了目标产物2-叔戊基蒽醌。研究工作主要包括以下三个方面：
叔戊基苯的合成：将叔戊醇与苯按1:9的摩尔比加入反应体系，然后在三氯化铝的催化作用下发生Friedel-Crafts烷基化反应，待反应结束后用苯萃取，经减压蒸馏后得到叔戊基苯。实验结果表明：在n(
叔戊醇)
:n(苯)=1:9、反应温度6-8℃、
反应时间4-5h、n(
三氯化铝)
:
n(叔戊醇)=1:0.8的条件下，叔戊基苯的收率平均可达79.61%(以叔戊醇计)。
2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的合成：依次将邻苯二甲酸酐、三氯化铝、三乙胺、氯苯加入反应体系并混合均匀，然后向体系中滴加叔戊基苯，控制温度15℃
下反应5h得到产物2-（4'-叔戊基苯甲酰）苯甲酸。实验结果表明：在n(
三氯化铝)
:n(叔戊醇)
= 1:0.9、n(苯酐):n(氯苯)= 1:13、反应温度15℃、反应时间5h的条件下，2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸的收率平均可达80.36%（以叔戊基苯计）。
2-叔戊基蒽醌合成：先将2-(4'-叔戊基苯甲酰）苯甲酸溶解在氯仿中加入到反应体系，然后恒温下将浓硫酸滴加到反应体系中，之后蒸出氯仿；接着升温到110℃反应2h后停止反应得到产物2-叔戊基蒽醌。实验结果表明：在n(浓硫酸):n(ABB 酸)美丽的回忆
pboc=50:1、反应温度110℃、反应时间2h条件下，2-叔戊基蒽醌的收率平均可达82.5%（以2-(4'-叔戊基苯甲酰)苯甲酸计）。
凯瑟琳 海格尔
2-叔戊基蒽醌和叔戊基苯的定性定量分析：2-叔戊基蒽醌具有很强的紫外吸收，因此实验采用高效液相色谱法进行定性定量分析，建立了精确的分析方法。实验确定其色谱条件为：Agilent1200高效液相色谱仪，HC-C18色谱柱（250nm
×4.6mm,5μm），UV检测器（255nm），流动相（V
甲醇：V
水
=80:20）流速1.0mL/min,
柱温35℃, 进样量5μL。而叔戊基苯沸点较低，实验采用气相色谱法进行定性定量分析，也建立了系统的分析方法。实验确定其色谱条件为：Agilent7890A气相色谱仪，HT-5色谱柱（30m×0.32nm×0.25μm），二程序升温（初温：40℃，10℃/min到100℃，恒温4min；20℃/min到200℃，恒温10min），载气流量60 mL/min，FID检测器（380℃），进样量1.0μL。
关键词：叔戊基苯；ABB酸；2-叔戊基蒽醌；合成；分析
rial number是什么意思
Abstract
2–tert-amylanthraquinone as a carrier in the process of hydrogen peroxide production plays an important role and broad application prospects.This article is mainly for synthesis of 2–tert-amylanthraquinone,and create a new synthetic route. Rearch work is mainly around the following three aspects:
The synthesis of tert-amyl benzene: tert-amyl alcohol and benzene by the molar ratio of 1:9 join reaction system, and then under the catalysis of aluminium trichloride proceed Friedel - Crafts alkylation reaction, after the reaction finished, extract with benzene, after vacuum distillation get tertiary amyl benzene.The experimental results show that: when n (AlCl3) : n (C6H6) = 1:9, reaction temperature 6-8℃, reaction time is 4 to 5 h, n (AlCl3): n (tert-amyl alcohol) = 1:0. 8, the average yield of tert-amyl benzene can reach 79.61% (with benzene).
The synthesis of 2- (4'-tert-amyl benzoyl) benzoic acid: phthalic anhydride, aluminium chloride, triethylamine and chlorobenzene was added in the reaction system in turn, and mixed evenly, then add to the system of tertiary amyl benzene, control temperature 15 ℃,under 5 h reaction product 2-(4'–tert-amyl benzoyl) benzoic acid.The experimental results show that: when n (AlCl3) : n (tert-amyl alcohol) = 1:0. 9, n (phthalic anhydride) : n (C6H5Cl) =1:13,T= 15℃, reaction time was 5 h, the yield of 2-(4'-tert amyl benzoyl) benzoic acid can reach 80.36% (with tert-amyl benzene).
The synthesis of 2-tert-amylanthraquinone: First, 2-(4'-tert-amyl benzene formyl) benzoic acid dissolved in chloroform was added to the reaction system, and then at a constant temperature ,concentrated sulfuric acid was added dropwi to the reaction system, then the reaction temperature was raid to 110°C.After 2h stopped the reaction and got 2-tert-amylanthraxquinone. The results show that: when n (H2SO4): n (ABB acid)=50:1,reaction temperature 110℃,reaction time 2h, 2-tert-amylanthraqui- none yield up to 82.5% on average.
Qualitative and Quantitative analysis of 2-tert-amylanthraquinone and tert-amyl benzene: 2-tert-amylanthraquinone has strong UV absorption, and therefore high performance liquid chromatography was ud to the qualitative and quantitative analysis of 2-tert-amylanthraquinone . Experiment to determine the chromatographic conditions: Agilent1200 high performance liquid chromatography, HC-C18 column (250nm × 4.6mm, 5μm), UV detector (255nm), the mobile pha (V (CH3OH): V (H2O)
