第35卷第2期2021年6月
Vol.35Nr.2
Jun..2221干旱环境监测
Arid Environmental Monitoring
yomi实验室苯系物测定关键问题的研讨
杨文武，王玉祥
tem8(江苏省泰州环境监测中心，江苏泰州225302)
摘要：苯系物是实验室常测项目之一，本文探讨了苯系物测定中影响较大的3个关键问题，避免因溶剂选择不当、校准曲线检测结果偏差大、三点校正浓度选取不正确等原因，影响最后测定结果，为今后实验室苯系物测定提供了一种既简单又准确可靠的方法总结。
关键词：苯系物测定；溶剂效应；校准曲线；三点校准
中图分类号：X832.5文献标识码：B文章编号:1027-1504(2021)02-0258-23
Study on Key Factors in the Determination of Benzene Series in Laboratory
YANG Wen-wu,WANG Yu-xiang().Taizhou Environmental Monitoring Center，Jiangsu Province,228300，China) Abstract:Benzenr ries examination it onr of tOr routinr examination itemu in laboratory.In thiz paper,threr key proUlemu lecting the determination of Oenzenn ries were discusd to avoid the inCuence of improper solvent lection,laryn deviation of calibration curve detection results,incorreet lection of three-point correction concentration and other reasons,which pm-vided p simple，accurate and0X8)10method mmary for thc determination of Oenzenc ries in thc laPoratory in thc futurc. Key words:Oenzenc ries;solvent eXect；colibranon curve;three-poit colibranon
能力验证u-3是一种提高实验室检测水平的外部质控方式，按照预先制订的准则，通过实验室间的比对，来评价参加者的能力。根据《检验检测机构资质认定评审准则》的要求，获得CMA等资质认定的实验室应定期定期参加能力验证。标准样品考核是环境监测实验室资质认定的常见考核方式和有效手段,—些实验室人员由于缺乏工作经验，在实验室考核时容易出现分析结果超出考核要求范围的问题，给实验室资质认定带来负面影响，造成一些监测人员在测定过程中产生心理负担［6-7］。标准样品考核结果能否通过，事关考核单位是否取得相关参数的证，是实验室检测力实验室管理水平的重要体现［o
苯系物是VOCe项目中最常用标准样品考核项目之一，本文通过对苯系物测定过程中常出现的关键问题进行论述，提出了在测定中能够取得准确数据的可靠方法，为今后实验室苯系物的准确测定o
5实验部分
)-1仪器与试剂
7790A气相色谱仪(Agilexi公司)；苯系物标准储备液：二硫化碳中9种苯系物(BW0666)，苯5005M g/ml，甲苯5009w g/ml，乙苯5010M//ml，邻二甲苯5015w g/ml，间二甲苯907(±g/ml，对二甲苯5024^g/ml，苯乙烯5015(x/Zm,，异丙苯5010(X//m,，购于北京海岸
收稿日期：2021-01-15
作者简介：杨文武(1577-)，男，江苏泰兴人，高级工程师，硕士，主要从事环境监测工作
第2期杨文武等实验室苯系物测定关键问题的研讨・59・
怃然
鸿蒙标准物质技术有限责任公司；质控样：二硫化碳中8种苯系物(BW0602)，苯15从//,，甲苯ID x//m,，乙苯ID x//m,，邻二甲苯11。曲/]!!，间二甲苯m w/Z m,，对二甲苯D)w/Z ml，苯乙烯110应/111,，异丙苯15曲/111,，购于北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司；甲醇中8种苯系物混合溶液标准物质[GBW(E) 082624]，标准值1000魄/口,，北京坛墨质检科技限。
1.2色谱分析条件decimeter
HP-INNOWAX毛细管色谱柱(Agilexi公司)，柱长30m，柱内径0.12mm，液膜厚度0.1 X m；进样口温度：155O C；柱箱温度:65°C保持5 mia，以5°C/min速率升温到90°C保持2mia；检测温度250C。
x战警(第一战)电影2结果与讨论
2.1不同溶剂对测定结果的影响
随时随地英语溶剂效应是指同一物质在不同极性的溶剂中，由于溶剂和溶质之间相互作用，使得化学平衡、化学反应速度、溶质的波谱特征及其他化学性质发生改变的一种效应[一⑴。在实际分析时，所涉及的实际样品、考核样和标准品的溶剂多种多样，常用二硫化碳和甲醇。苯系物溶于不同溶剂中在气相色谱上的响应值会有差异；另一
方面，从图1(p)可以看出，CS2峰与苯、甲苯分离度较好，而在甲醇中，如图1(0)，分离度较差，甚至溶剂峰拖尾，影响了苯和甲苯的出峰。所以溶剂选择不当会引发色谱响应的异常，从而影响的准确定量。
2.2不同浓度苯系物质控样对实验结果的影响
配制质量浓度依次为0.5、).0、10、24x// ml和50px/ml的校准系列，绘制校准曲线。在分析苯系物标准品之前，最好先选择几个不同浓度的质控样来检验校准曲线准确度，因为在不同浓度范围内用标准曲线读出的数值偏差不一样，如表1所｛。在苯系物浓度为22时，偏差 1.1%-20.1%，平均偏差为7.1%；在
浓度为37x//ml时，偏差范围为-3.0%〜-2.5%，平均偏差为一2.1%°—般苯系物标准品
考核扩展不确定度为5%，如果苯系物标准品浓
度在22x//ml附近，显然超出了考核范围。因此,，校准曲线后，应先配置不同浓度质控样，来评估曲线在哪段浓度范围内，偏差较才、，准确度高，稀释苯系物标准品后的浓度尽量落在这内。
140
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CS2溶液(a)
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OI A 024681012
时间/min
图1不同溶剂中9种苯系物气相色谱图
2.1三点校准
用校准曲线法检测出苯系物标准品的大概浓度，这是第一次进行初步测试，浓度相对精确，但误差还是较大，需根据摸底分析结果，重新配制标曲浓度点。第二次检测苯系物标准品，一般有二种方法：一是单点校正法，前提是截距接近零；二是如果截距较大，只能用标准曲线法。但在实际过程中可把二者结合起来用，根据第一次检测浓度，初步估算曲线浓度，然后配制3个浓度点，量苯系物准后的浓度中间点，如表2所｛，第一次选择配制了系列5发现检测结果超出最高点，然后重新配制系列2,2个校准曲线浓度相差不大，系列5平均偏差为-3.1%，系列2平均偏差为2.0%，显然，系列2更合理和准确，苯系物标准品稀释后的浓度基本落在校正曲线中间点，然后平行测定6次，重现性好的数据计平均，得出一个比较准确的苯系物准品浓度值。
-60-干旱环境监测第35卷
表1不同浓度的质控样检测结果
考核项目
名称线性方程
相关
系
CS0中苯系物/
(m/■L"1)
质控样1/偏差/
(m/-L-)%
CS0中苯系物/
(m/■L"6)
质控样2/
(m/■L"6)
偏差/
%
苯y-2.16%-0.060199981261.2210201. 5.195%-50苯y-2.25%-0.1401999%92413221291. 5.195%-50苯y-2.16%-0.0601999%9231%221261856105%-2%苯y=2.25%-0.1201999%923142212.1456105%-2%苯y-2O4x-0.1301999%924102214 6.156105%-2%异丙苯y-2.28%-0.10019998123132210.19 5.195%-50邻二甲苯y=2.26%-0.1901999%923122210.1.56105%-2%苯乙烯y-2.16%-0.。601999%922162212 1.156105%-2%
表2不同苯系物浓度系列对检测结果的偏差
项目系列1(35、35、36mg/L)偏差/系列1(38、40、42m/L)偏差/名称线性程关系测定结果%线性程关系测定结果%
苯y-11%3-010*********%16-610y-1.78%-0.030,9998440.9
1．.
苯y-119%-011001998943814-410y=1.86%-0.040,999440.41．0苯y-2102-010*******%35.1-215y=1.92%-0.020********,92．.
苯y-210.-011201999223819-218y=1.94%-0.0169000040.9
2．5苯y-2104-0110019991.5915-1.1y=1.94%-0.030,999994192
．0异丙苯y-2108-010901999245819-218y=1.98%-0.010,9999940.92．0邻苯y-210%-010901999265910-21.y-1.96x-0.020,9999940．92．5苯烯y-2113-010*******.5910-21.y-2.03%-0.0169000040．92．5
3结语
本文通过对溶剂选择、校准曲线检测结果偏差、三点校正3个方面论述如何提高结果的准确性，最后得到满意的实验结果。建议在平时实验室测定苯系物标准品和未知样品时，一定要选择合适的溶剂避免干扰苯的测定；配置的质控样尽量落在曲线偏差较小的区域，提高测定值的准确度；另外，本文测定的苯系物是8种，相对单个目标物的测定，难度增加，为了使各个目标物测定都取得较好的结果，在用标准曲线读数后，可以用三点校准对标准品和未知样品中单个或多个目标物进一步确认浓度，提高实验室对苯系物测定结果的准确度和精密度。同时本文也为实验室相似的有机物测定提供借鉴。
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