美国标准武汉达内ASTM D6093-97
用氦密度仪测定涂料中非挥发物质百分体积的标准方法
1． 范围
1．1 怀疑英文本实验方法适用于对各种涂料中非挥发物质百分比体积的测定。本标准采用的方法比D2697采用的液体排代方法测试速度更快，结果更准确，尤其适合于测定那些难以润湿，含有孔洞，裂隙和其它缺陷的涂料。本法准确度的提高是由于氦气在压力下能够渗入干燥涂料膜中非常细小的孔隙和表面不规则凹陷的能力。氦介质的这种渗透力使本法能够更加准确地测定材料的空隙体积。
1．2 本技术在以下条件下提供测试结果
1．2．1 氦气密度仪的稳定性高于0.005cm3
1．2．2 十一月英语试样的质量大于1g
1．3 以英吋和磅为单位表示的测试值是标准值，括弧中给出的值只作为信息。
1．4 本标准不会说明与标准有关的所有安全问题，如果提及，也只是与方法使用有关的注意事项。用户在采用本标准前，可以根据实际情况制定适当的安全、卫生规则。
2． 参考文献
2．1 ASTM 标准：
D1475 油漆、凡立水、清漆和相关产品的密度测定方法
D2369 涂料中挥发物质的测定方法
D2697 涂料中非挥发物体积测定法
D3960 油漆和相关涂料中挥发性有机物含量的测定法
D4708 有机涂料均匀膜制备方法
E180 工业化学品分析实验方法的精密度测定法
恭喜英文
2．2 其他文件
2．2．1 有关仪器和设备的使用，保管维护，操作指南等资料的获取来源参见第5节仪器说明段落。
3． 音标课件测试方法简述
3．1 本方法采用氦气体密度仪测试干燥的或烘烤过的涂料膜中非挥发物质的体积。把测试样品放到仪器的样品室中，仪器测定由于样品的存在而引起的样品室中气体容积的减少来求得涂料膜所占的体积。（测试实际是用压力传感器来完成的，该传感器测试空样室时压力和放入样品后样室内气体压力之差。然后，根据理想气体定律计算涂料膜样品占有的体积。）同时，需要称量样品的质量，再用样品质量和体积计算涂料膜的密度。
3．2 涂料的非挥发物百分体积是用干涂料膜密度，液体涂料密度，和涂料的非挥发物的重量百分比来计算的。
4． 测试意义和用途
4．1 本实验方法测定由一定体积的液体涂料获得的干涂料膜的体积。这个数据可用来计算涂料的挥发有机物（VOC）含量，估算用不同的涂料产品可获得的干涂膜的覆盖面积（单
位体积的干涂膜以指定的膜层厚度所能覆盖的涂面平方尺数）。
注1：标准方法D3960的10.3.1条款中给出了用非挥发物百分比体积计算here的同音词VOC含量的公式。在本标准制定之前，尚没有一个很满意的测试涂料非挥发物百分体积的方法。
注2：因为涂料的实际覆盖层内包括有空隙和孔隙，按本标准计算的涂料覆盖面积与实际面积是有差别的，这个差别就是膜内的孔空隙。即实际涂盖面积比计算的面积要大一点。涂料的颜料与粘接物的比例（P/B）越大，带空腔的物质（乳胶，空的穴球豆等）的含量越高，则计算的覆盖面积的偏差就越大 。
4．2 由于种种原因，一种涂料的非挥发物体积与根据涂料配方所示的原材料的重量和体积的加合配比所预测的非挥发物体积值常常是不一样的。原因之一是树脂溶于溶剂形成的溶液，其体积可能等于，大于，或者小于组成溶液的两组分的单独体积的总和。树脂溶液的这种收缩或膨胀是受许多因素所控制的，因素之一是树脂和溶剂的溶解度参数之间的扩展（分散）方向和程度。
4．3 颜料颗粒的立体空间配置方式和粘接剂在颜料颗粒中的充填程度也影响干涂料膜的体
美国偶像第一季积。当颜料体积浓度大于临界值时，干的涂料膜的视体积就明显大于理论值，这是因为在颜料颗粒之间含有未被充填的空洞。在这种情况下，当使用非挥发物体积数值时应该考虑到这个因素，增大的体积主要是被包在这些空洞中的空气。
4．4 对于很薄的膜，颜料临界体积效应通常不是一个关注的问题。然而，对于高PVC膜，即便在较高的压力下，要使液体完全置换（排代）孔隙内的气体也是比较困难的。用氦密度仪器就解决了这个问题。因为氦是一种气体，即使在很低的压力下，它也很容易渗透入空隙，并排代里面的空气，水分和溶剂。通过用氦气多次冲洗密度仪测试系统，可以把涂膜中的这些杂质气体和液体清洗出去。
5． 仪器和试剂
5．1 气体密度仪，配置有合适体积大小的样杯。
注3：统检数据是用5毫升的样品杯测得的。
5．2 盘子，钢的或铝质的，102mm*305mm.
5．3 薄膜（sheeting），大约8um厚。(Tadlar PC105M3, 杜邦公司产品)。
5．4 医用刀片，127-203微米，能给出25-46微米的干膜厚度。建议用一个76毫米宽，多间隙的洒施器。
5．5 标准喷雾设备，当把喷涂层烘干后，能够获得厚度为25-46微米的干膜。
5．6 强通风烘箱，能够保持110±5︒C；
5．7 单面刀片，或手术解剖刀。
5．8 抗（去）静电仪器，Zerostat 3型. Aldrich 化学公司产品。
5．9 分析天平，能够称准到±0.0001g.
5．10 切纸器，装有滚动刀刃。
5．11 聚乙烯手头套，塑料镊子。
6． 测试步骤
6．1 按照标准方法D1475测定湿涂料的密度（磅/嗧）。
6．2 按照方法D2369 测定液涂料样品中非挥发物的重量百分含量。
6．3 用薄膜包裹102*305毫米的盘子，每个样品用2个盘，用屏蔽带把薄膜粘在盘子背上，不要让薄膜交叠覆盖。
注4：这一步的目的是得到一个无涂料的基片。另外一些采集方法，如在平玻璃板制作涂层，或用油纸代替薄膜做基片等也可以采用。其他的涂膜制备技术参考D4708。
6．4 把包好的盘子放到盘架上，在160︒C温度下烘干10-15分钟，烘烤可以收紧包膜，除去任何的皱纹。烘烤后，在室温下冷却至少15分钟。
6．5 在包有塑膜的盘子上制备一层均匀、无气泡的涂料薄膜，制作方法可用喷雾法或者用刮平刀操作，目的是在涂层的溶剂干燥后可获得一张25-46微米厚的干涂膜。更薄的25—31微米厚的干膜会更少发生残留溶剂问题。
6．6 在110︒C温度的通风烘箱中干燥涂膜的盘子60分钟，然后在室温下冷却20-30分钟。
6．7 在离膜边约13毫米位置，从盘顶到盘底切一条带，用手术刀片或者刮胡刀片小心地分
离涂膜和基片，用长约115毫米的手术刀片从膜片分离的部位继续分离涂膜和基片，直到把整个膜片从基片全部分离下来。
6．8 把分离下来的膜片放到一张预先进行过抗静电处理的纸面上，再按照仪器说明用抗静电设备对涂膜进行抗静电处理。
注5：用金属凳有利于减少静电问题。
6．9 把干燥的涂料膜切成条带，6*19毫米面积。
注6：如果涂膜切割的不好，或者破碎了，就把涂膜松散地放入样杯。
6．10 称量空样杯质量，记录其质量。
6．11 把涂膜条带垂直放入样杯，使5毫升的样杯中有1—2克干涂膜，（如果用不同体积的样品杯，样品量应按此比例放入），如有必要，经常进行抗静电处理。不使涂膜从样杯伸出。
6．12 称量样品+样杯的质量，保证样杯中至少有1在线英语翻译中文克式样量。样品应做平行实验。
6．13 按照气体密度仪的说明书，进行密度测试。
6．14 按照仪器说明，至少应取5次连续的读数。读数的变化应该是随机的。如果体积读数连续增高，说明溶剂还在不断损失，此时结果就值得怀疑。可以参考仪器说明书处理。
6．15 完成仪器读数后，再次称量试样加样杯的质量。
6．16 从称得质量减去空样杯质量，得到干涂膜的质量。
7． 计算
7．1 从密度仪的排代体积(6.14)和涂膜质量(6.15-6.16)计算干涂膜的密度，Df：
膜质量标准 （g）yipin
Df = (1)
排代的体积 （mL）
注7：如果两次平行测定的密度值之差大于0.05 g/mL, 应重新实验。
7．2 按下式计算干涂膜的比重，sgf：
Df (g / mL)
马耳他英文 Sgf = (2)
0.9971 (g / mL)
式中，0.9971是蒸馏水在25C时的密度，单位是 g/mL.
7．3 计算每嗧的干涂膜重量，Wgf：
Wgf = sgf * 8.312 (lb / gal) (3)
8.312 = 一嗧蒸馏水在24 C时的重量，单位磅/ 嗧。
7．4 按下式计算非挥发固体的体积百分含量（VNV%）：
非挥发物的重量百分含量 * 每嗧液体样品重量
VNV % = (4)
Wgf
注8： 如果湿涂料的密度是用直读式的仪器以 g/mL测得的，则用下式计算：
非挥发物重量百分含量*湿涂料密度（g/mL）
VNV % = (5)
干涂膜的密度 （g /mL）
7.5 计算示例
Df : = 1.452 g /mL
非挥发物重量百分含量 =61.3 %
液体涂料的每嗧重量 = 9.55磅/ 嗧
干涂膜比重 sgf = 1.452g/mL//0.997g/mL=1.456
干涂膜每嗧的重量，Wgf, = 1.456*8.312 lb/gal =12.102磅/嗧
涂料的固体非挥发物体积百分含量，VNV，=61.3%*9.55/12/102=48.4%
8． 精密度和偏差
8．1 精密度 （按照标准E180 ）在对本方法进行实验室间考察研究中，有五个实验室参加，两天中分析三个样品（一个是溶试剂型的涂料，两个水稀释的涂料，非挥发固体体积百分含量在27-48范围内），对每个样品均做2次平行测定。汇总的室内变异系数为1.16%（从14个数据文件求得），实验室内间的变异系数为2.46%（从表面上看1个数据文件求得）。基于这些变异系数，制定了下面的精密度标准，以用来判断在95%置信度范围内结果是否可以接受的标准。
