高效液相操作步骤

更新时间:2023-07-16 20:33:43 阅读: 评论:0

Agilent 1200 LC
1、仪器设备:Agligengt 1200 LC
*  G1310A:(单元泵);G1312A,G1312B XL:(二元泵);G1311A:(四元泵)
成考补习*  G1329A(标准型自动进样器)
*  G1316A,G1316B XL:(柱温箱)
*  G1314B,G1314C XL:(VWD检测器)
*  G1362A(示差检测器)
*  G1315B,G1315C XL:(DAD检测器)
*  G1365B,G1365C XL:(MWD检测器)
*  G1321A(FLD检测器)
*  色谱柱:Zorbax Eclip XDB-C18 150×4.6mm,5um column
          P/N993967-902/5063-6600
genos
2、溶剂准备:
*  色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇
*  二次蒸馏水
基本操作步骤:
(一)开机
1、打开计算机,进入Windows 2000(或Windows XP)画面。(IP地址由Bootp Service程序写入)
2、打开1200LC各模块电源
3、待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 On line”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入工作站画面。
4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面,点击“View”菜单中得“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,“Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
遮蔽的意思
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开“Purge”阀。
7、点击“Pump”图标,点击“Setup pump”选项,进入泵编辑画面。
8、设Flow:3-5ml/min,点击“OK”。
9、点击“Pump”图标,点击“Pump control”选项,选中“On”,点击“OK”。则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。
10、点击“Pump”图标,点击“Pump Control”选项,选中“Off”,点击“OK”关泵,关闭Purge value。
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dish
11、点击“Pump”图标,点击“Setup pump”选项,设Flow:1.5ml/min。
12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以四元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积 。点击“OK”。
no doubt
(二)数据采集方法编辑:
1、开始编辑方法:
从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,如上图所示选中除“Data analysis”外的三项,点击“OK”,进入下一画面。
2、方法信息:
(1)在“Method Comments”中写入方法的信息(如:This is for test)。
homework什么意思
(2)点击“OK”进入下一画面。
3、泵参数设置:(以四元泵为例)
nypd
(1)在“Flow”处输入流量,如1.5ml/min,在“Solvent B”处输入70,(A=100-B-C-D),也可Inrt一行,“Timetable”,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
(2)点击“OK”进入下一画面。
4、自动进样器参数设定:(以标准型G1329A为例)
(1)选择合适的进样方式,进样体积1.0ul,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”(只能输入进样体积,此方式无洗针功能)。“Injection with Needle Wash”(可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针)。“U injection program”可以点击“Edit”键进行进样程序编辑。
(2)点击“OK”进入下一画面。
5、柱温箱参数设定:
(1)G1316A:在“Temperature”下面的空白方框内输入所需温度,并选中它,点击“more»”键,选中“Same as left”使柱温箱的温度左右一致。
G1316B:在“Temperature”下面的空白方框内输入所需温度或与检测池一致,并选中它,点击“more»”键,选中“Same as left”使柱温箱的温度左右一致与检测池一致。
(2)点击“OK”进入下一画面。
6、VWD检测器参数设定
(1)G1314B:在“Wavelength” 下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“Peak width(Respon time)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间,如>0.1min(2s)。最快采样速率13.74HZ。
chrismedinaG1314C:在“Wavelength” 下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“Peak width(Respon time)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间,如>0.1min(2s)。最快采样速率55HZ。
(2)在Timetable 中可以“Inrt”一行,输入随时间切换的波长,如1min,波长=300nm。点击“OK”进入下一画面。
7、DAD检测器参数设定:
(1)G1315B:检测波长:254nm,BW=4nm,参比波长=360nm,BW=100nm
    检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width (Respon time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit:疯狂英语中学版狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。选中所用的灯。
G1315C XL:可以开启光学单元温度控制;可以设定8通道信号等。
(2)点击“OK”进入下一画面。
8、RID检测器参数设定:
(1)色谱条件:
    进样体积:20ul;流速:1.5ml/min;光学单元温度:35℃;柱箱温度:25℃;极性:正;峰宽(响应时间):4s。

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