doi:10.16736/jki41-1434/ts.2021.05.044
奶啤中乙醇含量快速检测方法研究
Study on the Rapid Detection Method of Ethanol Content in Milk Beer
◎ 其布日其其格1，巴都马拉2
（1.新疆天润生物科技股份有限公司，新疆 乌鲁木齐 830088；
2.新疆维吾尔自治区市场监督审核评价中心，新疆 乌鲁木齐 830011）
Qiburi Qiqige1, Ba Dumala2
(1.Xinjiang Tianrun Biotechnology Co., Ltd., Urumqi 830088, China;
2.Market Supervision, Audit and Evaluation Center of Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi 830011, China)
摘 要：研究了奶啤中低浓度乙醇的测定方法。对GB 5009.225—2016标准方法中蒸馏过程和酒精测定过程进行改进，采用智能一体化蒸馏仪提取样品中的乙醇，高精度密度计法测定样品中乙醇含量。结果
表明，测定精密度和准确度明显提升，测定效率相对较高，适合批量低乙醇或对乙醇检测结果重现性要求高的样品检测。
关键词：奶啤；乙醇；检测方法；精密度；重现性
Abstract：The method for the determination of low-concentration ethanol in milk beer was studied. The distillation process and the alcohol determination process in the GB 5009.225—2016 standard method are improved. An intelligent integrated distillation instrument is ud to extract the ethanol in the sample, and the high-precision densitometer method is ud to determine the ethanol content in the sample. The results show that the measurement precision and accuracy are significantly improved, and the measurement efficiency is relatively high. It is suitable for the detection of samples with low batches of ethanol or high requirements for the reproducibility of ethanol detection results.
Keywords：milk-beer; ethanol; detection method; precision; reproducibility
中图分类号：R155.5
奶啤是以鲜牛乳为主要原料，纯净水、白砂糖、果汁为辅料，添加增稠剂和调味剂，乳酸菌和酵母菌
共同发酵、二次灭菌制成的非活性乳酸菌饮品[1]。奶啤在发酵过程中产生微量乙醇和二氧化碳，兼具了乳制品和啤酒的独特口感，具有啤酒泡沫洁白细腻、低乙醇、适量二氧化碳气体的特征，符合消费者注重营养健康，同时又追求口感独特的现代时尚消费潮流，具有广阔的市场前景[2]。奶啤定位为饮料饮品，乙醇是重要指标需要严格把控，在生产中需要多次检验，包括发酵过程检验、半成品检验、成品检验，检测工作批次多、数量大，对效率、准确性要求很高[3]。因此在奶啤生产过程中，如何提升乙醇检测精密度及效率成为困扰企业的难题。
按照《饮料酒分类》（GB/T 17204—2008）的定义，乙醇低于0.5%（V/V）的发酵饮料不能被称之为酒[4]。通常奶啤中的乙醇含量低于0.5%（V/V），按照GB 5009.225—2016标准的适用范围，该标准并不完全适合奶啤中酒精度的测定[5]。然而，在实际生产中，在无标准依据的情况下，也只能参照GB 5009.225—2016第一法密度瓶法来测定。奶啤含有一定浓度的二氧化碳，具有起泡性和乙醇含量低的特点，在蒸馏过程中，操作复杂，重现性较差，难以快速准确得出数据。检
talented作者简介：其布日其其格（1980—），女，本科，高级工程师；研究方向为食品科学与工程。
测人员对GB 5009.22—2016各种试验细节进行优化，采用智能一体化蒸馏仪提取样品中的乙醇，高精度密度计法测定其含量。
1 材料与方法
1.1 材料
原料乳经处理后的乳酸菌发酵液、奶啤灌装前的半成品、奶啤灌装后成品。
1.2 仪器与设备
takecare
可调温度电热炉，全玻璃蒸馏装置（500 mL），附温度计密度瓶（25 mL），电子分析天平（感量0.0001 g），全自动蒸馏装置（500 mL），便携式手持数字密度计（精度0.0001 g·cm-3），高精度数字密度计（精度0.00005 g·cm-3，带温度补偿装置）
1.3 方法
本实验采用3种方法测定乙醇含量。①根据GB 5009.225—2016，参照起泡葡萄酒和啤酒的前处理方法进行消除气泡，蒸馏、定容，用附温度计比重瓶测定其密度，查表得出相应的酒精度。②便携式手持密度计法。③高精度数字密度计法。
2 结果与分析
2.1 3种测定方法对比
2.1.1 3种方法测定结果对比
采用重现性复测方法对3种乙醇检测方法进行了对比，分别对乳酸菌发酵液、灌装前半成品、成品中随机抽取各10批次样品，每批样品用3种不同的方法测定，测定结果见表1。乳酸菌发酵液测定结果：密度瓶法为0.39～0.51%vol，便携式密度计法为0.3～0.5%vol，高精度数字密度计法为0.39%vol；灌装前的半成品测定结果：密度瓶法为0.33～0.40%vol，便携式密度计法为0.2～0.3%vol，高精度数字密度计法为0.25%vol；成品测定结果：密度瓶法为0.32～0.40%vol，便携式密度计法为0.3～0.4%vol，高精度数字密度计法为0.27%vol。
2.1.2 测定结果的极差和相对偏差
汉语桥20093种不同方法测定结果的极差和相对偏差见表2。3种方法重复性测定的极差值，密度瓶法为0.07～0.12%vol，便携式密度计法为0.1～0.2%vol，高精度数字密度计法为0～0.01%vol；3种方法的相对偏差分别为：密度瓶法19.28%～27.45%、便携式手持密度计法为29.41%～54.05%、高精度数字密度计法为0～2.57%。
表1 3种方法测定结果对比表
样品信息
乙醇/（%vol）
密度
瓶法
便携式手持
密度计法
高精度数字
密度计法
乳酸菌
发酵液
eighth怎么读0.440.30.39
0.450.40.39
0.470.40.39
0.430.30.39
0.390.50.39
0.390.30.39
0.420.40.39
0.430.40.39
0.510.40.39
0.440.30.39
奶啤
灌装前半成品
0.380.20.25
0.350.20.25
myyearbookman in the mirror 歌词0.380.30.25
0.330.30.25
0.400.30.25
0.360.20.25
0.380.30.25
0.330.20.25introduce的用法
0.370.20.25
0.350.30.25
奶啤
灌装后成品
0.380.30.27
0.330.40.27
0.350.30.27
0.380.30.27
0.320.30.27
0.400.40.27
0.350.40.27
0.370.30.27
0.320.40.27
0.340.30.27 2.1.3 测定结果的精密度
3种测定方法的测量精密度（RSD）见表3。３种方法的精密度分别为：密度瓶法2.31%～3.56%、便携式手持密度计法5.16%～6.74%、高精度数字密度计法0～0.31%。
综合分析表1、表2、表3可知，密度瓶法有两位有效数字，极差较大、相对偏差较大、精密度较低，不适合乙醇含量较低的样品测定；便携式密度计法测定结果只有一位有效数字，极差大、相对偏差大、精密度低，不适合于低乙醇含量的样品测定；高精度数字密度计法有两位有效数字，极差、相对偏差小，精密度较高。
2.2 实测样品对比分析
在实际生产中，生产线半成品对检测效率和数据精度要求高，便携式密度计法和高精度数字密度计法均能满足快速出结果的要求。实验在生产线随机抽取同一天生产的产品40批次，对两种测定方法进行实测数据准确性比对检测。优选出合适的快速测定方法，测定结果见表4。
表2 3种方法测定结果极差和相对偏差表
样品编号极差和相对偏差密度瓶法便携式手持密度计法高精度数字密度计法
乳酸菌发酵液
极差/（%vol）0.120.200.01相对偏差/（%）27.4554.052.57
奶啤灌装前半成品
极差/（%vol）0.070.100相对偏差/（%）19.2840.000
奶啤灌装后成品
极差/（%vol）0.080.100相对偏差/（%）22.5929.410
表3 3种方法测定精密度表
测定方法样本序号乙醇含量的平均值/（%vol）RSD/（%）
密度瓶法10.4373.56 20.3632.31 30.3542.75
便携式手持密度计法10.3706.74 20.2505.27 30.3405.16
高精度数字密度计法
10.3890.31 20.2500 30.2700表4 两种快速测定方法结果偏差表
批次
乙醇/（%vol）
乐成国际
catch 22>gag
偏差/（%vol）便携式手持密度计法高精度数字密度计法
10.30.21-0.09 20.20.230.03 30.20.200.00 40.20.290.09 50.30.25-0.05 60.20.210.01 70.20.240.04 80.20.240.04 90.10.190.09 100.20.220.02 110.10.290.19 120.30.27-0.03 130.30.29-0.01 140.20.300.10 150.20.280.08 160.20.270.07 170.20.290.09 180.10.190.09
树立节粮意识，珍惜劳动成果。
