UOP Method 938-2000
液烃中的总汞和汞化物
Total Mercury and Mercury species in liquid hydrocarbonsthe hot chick
1. 范围
UOP 938-2000 是专门用于测定液态烃中总汞含量的标准方法，采用的仪器为日本仪器株式会社（NIC）生产的测汞仪（SP-3D），适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL （m/v-ppb）的样品。结果可以转换为质量-ppb。附件给出了烃类中汞形态分析的方法。其测定原理是：样品在仪器内加热分解，汞蒸气由汞收集器以金一汞齐形态被收集。汞被收集后，金一汞齐被加热，汞被二级收集器二次汞齐化。经过两次金汞齐化后，汞在700℃被释放，汞蒸气由一纯载气带入吸收池，由冷原子吸收光谱检测。气流通过置于原子吸收光谱仪中的吸收池。在253.7nm波长处测量汞共振线的吸收率进行汞的测定。与上述等离子体技术及冷原子荧光光谱法相比，由于该方法将样品中的大量碳化合物燃烧掉，因此无碳化合物的影响，测定的下限较低。另外，由于采用了活性炭收集管连接到系统的出口，避免了向环境中释放任何痕量汞，保证了操作的安全性。该方法无需对样品进行消解和化学前处理，测定每个样品约l5分钟。
2. 方法概述
foc
该方法指定的NIC测汞仪SP-3D型由一台控制器、一台汞原子化器和一台汞检测器组成。样品在仪器内加热分解，汞蒸气由汞收集器以金一汞齐形态被收集。汞收集器的温度为150℃，这是为了防止收集器吸附其他燃烧产物。汞被收集后，金一汞齐被加热，汞被二级收集器二次汞齐化。经过两次金汞齐化后，加热汞收集器，汞在700℃被释放，汞蒸气由一纯载气载人吸收池，由冷原子吸收光谱技术进行检测。
在导入样品之后，从样品分解工艺到汞收集过程，以及计算结果都是由仪器自动完成。年月日格式
3. 仪器
天平，可读性，0.1mg
服务员英文怎么写坩埚，高温型，50 mL Fisher Scientific公司提供，类别号07-965G，若干
烧瓶，测定容积型，A级，100mL、500mL、1000mL，Fisher Scientific公司提供，
类别号分别为10-210-8C、F和G
电炉，全封闭型，120 V，50/60Hz，最高温度1200℃，Fisher Scientific公司提供，类别号10-554-28
测汞仪，NIC，SP-3D型（无替代品），附件如下：
空气净化器，NIC公司提供，类别号2750-01
样品船，陶瓷材料，NIC公司提供，类别号2744
集热管，石英材料，M 160型，NIC公司提供，类别号2704-01
连杆，样品船用，NIC公司提供，类别号2725-01
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加热管，NIC公司提供，类别号2702
石脑油进口帽，NIC公司提供，类别号2710-01N
接头，直径6mm，NIC公司提供，类别号2715-6
接头，直径8mm，NIC公司提供，类别号2715-8
汞收集器，载金色谱柱，NIC公司提供，类别号2751
O形密封圈，NIC公司提供，类别号2733
纸张，NIC公司提供，类别号2757-02
打印机，NIC公司提供，类别号2606
样品容器，样品船和添加剂用，NIC公司提供，型号号SK-1
药匙，NIC公司提供，类别号2748-02
样品船支架，NIC公司提供，类别号2709
微型移液管，V3系列，可获得的容量为20~200μL，Baxter Scientific公司提供，类别号P5054-11（用于分析重烃和校准试样）
移液管，测定容积型，A级，1mL、2mL、3mL和10mL，Fisher Scientific公司提供，类别号分别为13-660A、B、E和F
记录仪
注射器，容量为100μL、250μL，Supelco公司提供，类别号分别为2-1498M和2-0784M （用于分析轻烃）
钳子，扁平，圆头，Baxter Scientific公司提供，类别号为E1200-9
洗涤瓶，Nalgene™，容积为500 mL，装低密度聚乙烯，Fisher Scientific公司提供，类别号03-409-17F（用于硝酸清洗所有玻璃仪器）
洗涤瓶，Nalgene™，安全可靠，容积为1000-mL，装丙酮，Fisher Scientific公司提供，类别号03-409-11F
洗涤瓶，Nalgene™，安全可靠，容积为1000-mL，装水，Fisher Scientific公司提供，类别号03-409-11K
4. 试剂和材料
无特别说明，所有试剂要符合美国化学学会分析试剂委员会规定的技术要求。
去离子水或蒸馏水
丙酮，Fisher Scientific公司提供，类别号A18-4
添加剂B，NIC公司提供，类别号2754-02
添加剂M，通过混合350g消石灰和500g碳酸钠进行制备，也可以从NIC公司购买，类别号2754-01
消石灰，纯度99.5%，Sigma Chemical公司提供，类别号C7887
L-半胱氨酸，纯度99%，Pfaltz and Bauer公司提供，类别号C33800
氯化汞，HgCl2，纯度99%，Aldrich 化学公司提供，类别号20-377-7
硝酸，浓的，痕量金属级，Fisher Scientific公司提供，类别号A509-212
硝酸，1:1，250mL的浓硝酸和250mL的水在塑料洗涤瓶中即时配制
磷酸盐缓冲剂，pH7.2，Baxter Scientific公司提供，类别号H299-1，一些磷酸盐缓冲剂中含有汞作为防腐剂，缓冲剂必须是无汞的。
移液管末端，可任意使用的，Baxter Scientific公司提供，类别号P5054-27
碳酸钠，纯度99%，Aldrich化学公司提供，类别号22,442-0
称量纸，Fisher Scientific公司提供，类别号09-898-12A
5. 步骤
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必须彻底清洁所有玻璃仪器，使用1:1的硝酸冲洗，水清洗，丙酮清洗，然后使用氮气或无油清洁空气吹扫干燥。
5.1 取样
必须以确保代表性取样的方式进行收集样品，单质汞和有机汞是不稳定化合物，会和样品容器壁发生反应。不要使用金属容器收集样品，任何汞化物都可能被金属吸附。样品应该收集在先前酸洗过的容器中，大概需要500 mL样品，然后尽快进行分析。样品储存需要制冷。若样品需要运输到另外的地点进行分析，需要使用密封容器，尽快快速运输。
5.2 调试设备
1、根据制造商的说明书调试设备。
2、按下面的顺序打开设备的电源。
降压变压器
交流电稳压器
MA-1控制器
MD-1检测器
打印机
记录仪
3、按表1所示调整分析必备的仪器参数。
表1 操作条件
4、观察交流稳压器仪表板，确认交流稳压器通电，且输出电压为100V交流电。
若需要，就调整到准确值
5、使用等量体积的蒸馏水稀释磷酸盐缓冲剂。将稀释后的缓冲剂倒入冷却器左边的1号洗涤瓶内。
瓶内液面必须高于空气出口10-20mm
6、将测汞仪上边泄漏检测档打到向上。
该泄压阀现在是关闭的
7、检验气体压力、燃烧系统流量和测量系统流量，使其符合表1中设置的参数。
若需要，将操作条件调整到准确值
8、关闭所有排出管线。
每次仅关闭一条排气出口，一次不要全部关闭，否者过高的压力有损仪器
若有泄漏，参考仪器操作手册进行调试
9、将测汞仪上边泄漏检测档打到向下（打开泄压阀），预热整个系统1小时。
现在整个系统正在运行
5.3 配制L-半胱氨酸溶液和汞标准液
5.3.1 L-半胱氨酸溶液，约10mg/L
1、在称量纸上称取约0.010g/L-半胱氨酸，然后加到接近0.1mg。
2、使用水将称好的L-半胱氨酸定量转移到1000mL的测体积的容量瓶中，使用移液管向容量瓶中加入2mL 浓硝酸，然后用水稀释到刻度线。
使用L-半胱氨酸时为了防止玻璃仪器内壁沉积汞
5.3.2 汞标准液，约100mg/L
idrop1、在称量纸上称取约0.067g 氯化汞，然后加到接近0.1mg。
2、使用10mg/L的L-半胱氨酸溶液将称好的氯化汞定量转移到500mL的测体积的容量瓶中。
3、使用10mg/L的L-半胱氨酸溶液稀释到刻度线，盖住容量瓶并反转数次，使其彻底混合。
4、使用下面的公式计算标准液的汞浓度，达到3为有效数值：
式中M——氯化汞的质量，g。
0.5——稀释体积，L。
0.739——汞的分子量（200.6）除以氯化汞的分子量（271.5）。
adhesivebandage103—— g向mg换算因子。改变的英文
5.3.3 汞标准液，约10mg/L
1、使用移液管将10 mL的100 mg/L的氯化汞标准液移入100 mL的测体积的容量瓶中；
2、使用10 mg/L的L-半胱氨酸溶液稀释到刻度线，盖住容量瓶并反转数次，使其彻底混合。
这种标准液的实际浓度是被稀释的标准液的十分之一
5.3.4 汞标准液，约5mg/L
人无完人英语翻译1、使用移液管将5mL的100mg/L的氯化汞标准液移入100mL的测体积的容量瓶中；
