第30卷第6期2011年
cyber monday
12月
大豆科学SOYBEAN SCIENCE
Vol.30No.6Dec.
sailfish2011
挤压膨化碱处理豆渣制备水溶性膳食纤维工艺的研究
王文侠,宋春丽,曾凤彩,刘长峰,柯曼露
(齐齐哈尔大学食品与生物工程学院,农产品加工黑龙江省普通高校重点实验室,黑龙江齐齐哈尔161006)
摘要:以豆渣为原料,并在碱液处理后直接挤压膨化制备豆渣水溶性膳食纤维。以水溶性膳食纤维得率为指标,对
物料水分、
挤压温度、螺杆转速及氢氧化钠浓度进行了单因素试验。采用响应面分析方法,对挤压膨化提高碱处理豆渣水溶性膳食纤维的工艺条件进行了优化,并建立了物料水分、挤压温度、螺杆转速三因素的回归模型。确定了挤压膨化碱处理豆渣制备水溶性膳食纤维的最佳工艺条件为:物料水分26.94%,挤压温度183.48ħ,螺杆转速106.48r ·min -1,碱浓度为5%。在优化条件下,水溶性膳食纤维得率由原来的4.26%提高到32.37%。关键词:豆渣;碱处理;挤压膨化;水溶性膳食纤维;响应面分析
中图分类号:TS201.1文献标识码:A 文章编号:1000-
9841(2011)06-1017-05收稿日期:2011-10-05基金项目:黑龙江省教育厅资助项目(1151gzd23)。
第一作者简介:王文侠(1963-),女,教授,从事农产品深加工研究。E-
mail :wwwang1127@163.com 。Extruding Technology for Soluble Dietary Fiber from Soybean Dregs Treated with Alkaline
WANG Wen-xia ,SONG Chun-li ,ZENG Feng-cai ,LIU Chang-feng ,KE Man-lu
(College of Food Science and Engineering ,Qiqihar University ,Key Laboratory of Processing Ag
ricultural Products of Heilongjiang Province ,Qiqihar 161006,Heilongjiang ,China )
Abstract :Soybean dregs treated with alkaline was extruded to produce soluble dietary fiber.The effects of the water content ,extrusion temperature ,screw speed and alkaline concentration on the yield of soluble dietary fiber were studied respectively.Bad on the results ,respon surface analytical method was ud to optimize the conditions of producing soluble dietary fiber and model was established.The results showed that the optimum conditions of preparing soluble dietary fiber were as follows :alkaline concentration 5%,water content 26.94%,183.48ħ,106.48r ·min -1.Under optimal conditions ,the yield of soluble dietary fiber was incread from 4.26%to 32.37%.
Key words :Soybean dregs ;Alkaline treatment ;Double screw extruding ;Soluble dietary fiber ;Respon surface analysis
膳食纤维通常是指不被人体消化的多糖类碳
水化合物和木质素的总称,
可分为水溶性和不溶性膳食纤维两类[1]
。
水溶性膳食纤维(SDF )不仅具
有防治便秘、降血脂、防癌等生理功能[2-3],而且还
具有较好的理化性质[4-5]
,作为食品配料其性能优
于不溶性膳食纤维。目前SDF 已作为食品配料广泛应用于食品加工中,如制备高纤维面包、饼干、饮
料、糖果等健康食品[6]
。
我国是世界上主要的大豆生产国和消费国,豆制品加工量大,产生大量的副产物豆渣。豆渣除少部分用作饲料外,大部分作为废料弃掉,资源浪费
极大,同时又造成环境污染[7]
。豆渣中约含60%的膳食纤维[8]
,
但是SDF 只占总纤维的2%左右,如何有效的提高豆渣中SDF 的得率,增加大豆产品的附加值,同时满足人们日益增长的膳食纤维需求,具有一定的理论意义和经济价值。
挤压技术集输送、混合、加热和加压等多种单
元操作于一体,物料在挤压机筒内受到高温、高剪
在线英语培训切作用,在短时间内实现部分大分子纤维聚合物直
接或间接转化为水溶性膳食纤维
[9-10]
。碱则是纤维的膨润剂,有利于使纤维结构松散。目前,提取豆渣水溶性膳食纤维的工艺方法主要有挤压膨化法、
挤压膨化后碱处理等。金茂国等[11]
central time
利用挤压膨化工艺使豆渣的SDF 得率从2%提高到28%;娄海伟等[12]
采用碱法提取挤压豆渣中可溶性膳食,使可溶性膳食纤维产率达到34.12%。
该研究以豆渣为原料,采用碱处理后,再经过挤压膨化处理的方法,使豆渣中水溶性膳食纤维的得率明显提高。
1
材料与方法
东莞翻译公司
1.1
材料与试剂
豆渣:大庆日月星有限公司,
SDF 含量为4.26%;耐高温α-淀粉酶:丹麦诺维信公司;碱性蛋
xiuzhen1018大豆科学6期
白酶:丹麦诺维信公司。其它化学试剂均为化学分析纯。
1.2仪器与设备
双螺杆挤压膨化机:济南赛信膨化机械有限公司;BFM-6BI贝利超微粉碎机:济南倍力粉技术工程有限公司;722S可见分光光度计:上海精密科学仪器有限公司;电热恒温水浴锅:天津市泰斯特仪器有限公司;恒温水浴振荡器:上海跃进医疗器械厂;SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵:巩义市英峪予华仪器厂;电子天平:北京赛多利斯仪器系统有限公司;LG10-2.4A型高速离心机:上海精密科学仪器有限公司;pHS-25数显pH计:上海精密科学仪器有限公司;电热恒温鼓风干燥箱:上海跃进医疗器械厂;721分光光度计:上海精密科学仪器有限公司。
1.3试验方法
1.3.1检测方法水溶性膳食纤维测定:改良的Southgate法[13];水分测定:直接干燥法[13]。
SDF得率(%)=SDF质量(g)/原料质量(g)ˑ100
1.3.2豆渣水溶性膳食纤维制备工艺流程原料豆渣与一定量的氢氧化钠溶液混合,使其处于碱性条件后,结合双螺杆挤压膨化技术制备水溶性膳食纤维。具体工艺流程如下:
豆渣→粉碎(过30目筛)→添加NaOH溶液→混匀静置(12h)→双螺杆挤压膨化→酶解→过滤→滤液→乙醇沉淀→离心分离→水溶性膳食纤维
↓↓
不溶性膳食纤维上清液
操作要点:
粉碎:将豆渣用贝利超微粉碎机粉碎,过30目筛。
酶解:调pH值至6,在95ħ时按底物的5%加入耐高温α-淀粉酶后,95ħ恒温搅拌2h。冷却物料至60ħ,调pH值至8,按底物的5%加入碱性蛋白酶后,55ħ恒温搅拌2h。
过滤:以布氏漏斗配300目滤布抽滤,再以60ħ温水洗涤滤渣数次,至滤液澄清,取滤渣放入恒温鼓风干燥箱内60ħ烘干备用。
醇沉:采用滤液与乙醇体积比为1ʒ4进行醇沉。
离心:在4000r·min-1的条件下离心20min。1.3.3挤压膨化碱处理豆渣制备水溶性膳食纤维的单因素试验以豆渣为原料,水溶性膳食纤维得率为指标,采用碱处理结合挤压膨化技术制备豆渣水溶性膳食纤维。根据预试验结果,分别对影响豆渣水溶性膳食纤维得率的挤压温度、螺杆转速、物料水分、氢氧化钠浓度4个因素进行单因素试验。1.3.4响应面法优化挤压膨化碱处理豆渣制备水溶性膳食纤维工艺在单因素试验的基础上,对影响挤压膨化技术的主要因素进行响应面试验,以确定最适的挤压膨化条件。采用响应面分析法中的中心组合设计方法,因素及水平的设计见表1。应用Design expert7
.1和SAS8.1软件对数据进行统计分析。
表1响应面分析因素与水平
Table1Factors and levels for RSM
因素
Factors
编码
Code
编码水平Levels
-101挤压温度Extrusion temperature/ħx1170180190螺杆转速Rotation rate/r·min-1x270100130物料水分
Water content of extrusion sample/%
x3253035 2结果与讨论
2.1单因素试验
2.1.1挤压温度对豆渣水溶性膳食纤维得率的影响在螺杆转速50r·min-1,物料水分25%,NaOH 浓度2.5%的条件下,将双螺杆挤压机的挤压温度分别设定为140,160,180和190ħ。挤压膨化碱处理豆渣所得的SDF得率见图1
。
图1挤压温度对碱处理豆渣SDF得率的影响
Fig.1Effect of extrusion temperature on
the yield of soybean dregs SDF
从图1可以看出,随着挤压温度的升高豆渣SDF得率增加,但当挤压温度达到180ħ后,随挤压温度的升高SDF的得率没有显著变化。此外,挤压温度过高将发生焦糊现象。因此,初步确定挤压温度为180ħ。
2.1.2物料水分对豆渣水溶性膳食纤维得率的影响在挤压温度180ħ,螺杆转速50r·min-1,NaOH 浓度2.5%的条件下,改变物料水分,豆渣的水分含量分别设定为20%、25%、30%和35%。从图2可以看出,豆渣水分含量对SDF得率的影响较大。当物料水分含量由20%提高到25%时,SDF得率由19.57%增加至22.11%,增加了2.54%。适宜的物
6期王文侠等:挤压膨化碱处理豆渣制备水溶性膳食纤维工艺的研究
1019
图2物料水分对碱处理豆渣SDF 得率的影响Fig.2
Effect of water content of extrusion sample on
the yield of soybean dregs SDF
料水分含量,既保证了物料在挤压机机筒内的停留时间,使豆渣物料受到充分的剪切作用,又不会发生焦糊现象。因此,初步确定物料水分含量为25%。2.1.3
螺杆转速对豆渣水溶性膳食纤维得率的影
响
在温度180ħ,物料水分25%,
NaOH 浓度2.5%的条件下,改变双螺杆挤压机的转速,螺杆转速分别设定为50、70、90、100、110、130和150r ·min -1。挤压膨化碱处理豆渣所得的SDF 得率见图3
。
图3螺杆转速对碱处理豆渣SDF 得率的影响Fig.3
Effect of rotation speed on the yield of soybean dregs SDF
从图3可以看出,随着螺杆转速的增高豆渣
SDF 得率增高,当螺杆转速为100r ·min -1
时,SDF 含量(24.59%)最高。这是因为螺杆转速越大,剪切力越大,越有利于纤维素的降解,但当螺杆转速过高时,物料在机筒内的停留时间缩短,使反应不
完全,SDF 得率降低。因此,初步确定螺杆转速为100r ·min -1。2.1.4
物料氢氧化钠浓度的确定在挤压温度180ħ,螺杆转速50r ·min -1,豆渣水分25%的条件下,改变物料的氢氧化钠浓度,豆渣的氢氧化钠浓
度分别设定为1%、
2%、3%、4%、5%、6%、8%和10%。挤压膨化碱处理豆渣所得SDF 得率见图4。从图4可以看出,随着氢氧化钠浓度的增加,
豆渣SDF 得率显著增加,当氢氧化钠浓度由1%
增
图4氢氧化钠浓度对碱处理豆渣SDF 得率的影响Fig.4
Effect of NaOH concentration of extrusion sample on the yield of soybean dregs SDF
加至5%时,
SDF 得率由8.95%增加至25.10%。这是因为碱是纤维是膨润剂,有利于使纤维结构松散,从而有利于纤维素的降解,但是氢氧化钠浓度过高会使物料色泽加深,呈焦糊状。因此,确定氢氧化钠浓度为5%。
2.2响应面法优化挤压膨化碱处理豆渣制备水溶
性膳食纤维工艺2.2.1
回归方程的建立与显著性分析在单因素
试验的基础上,以挤压温度、螺杆转速、物料水分3
个因素为自变量,以水溶性膳食纤维得率为响应值,优化挤压膨化碱处理豆渣制备SDF 的工艺参数。共设立了15个处理组,其中零水平共有3个处理组,不设重复。试验方案及结果见表2。
表2
响应面试验方案及结果
Table 2
Scheme and results of RSM (n =15Box-Behnken )
试验号No.
因素Factors
x 1x 2x 3SDF 得率Yields of SDF /%
1-1-1030.22
2-10-129.163
-10+129.714-1+1029.5750-1-130.6360-1+129.6570+1-130.8080+1+127.469+1-1030.5010+10-131.8111+10+127.4512+1+1031.171300031.841400032.1515
31.92
利用Expert design 7.1统计软件对表2试验结
果进行统计分析,可以得到相关回归系数,其回归方程为:
英语a级Y =31.97+0.28x 1-0.25x 2-1.02x 3+0.33x 1x 2-1.23x 1x 3-0.59x 2x 3-0.85x 12-0.75x 22-1.58x 32(R 2=0.9712)
1020大豆科学6期
进一步对回归方程进行分析,其系数显著性结
果见表3。
表3回归方程方差分析
Table3Analysis of variance for developed
regression equation for yields of SDF
项目Source 平方和
Sum of
squares
自由度
df
均方
Mean square
比值F
F value
显著水平
P(Prob>F)
P value
Model29.7693.3118.740.0024
x10.6410.643.650.1143
x20.5010.502.830.1531
x38.2618.2646.840.0010
x1x20.4410.442.470.1769
x1x36.0316.0334.170.0021
x2x31.3911.397.890.0376
x122.6912.6915.260.0113
x222.0812.0811.810.0185
x329.2619.2652.500.0008
残差
Residual
0.8850.18
失拟项
Lack of fit
0.8330.2810.690.0868
净误差
Pure error
0.0522
总差离
Cor Total
30.64140.026
从表3可以看出,失拟检验得到P
失拟
=0.0868>0.05,检验不显著,说明其它因素对试验结果干
扰较小;P
回归
=0.0024<0.01,检验极显著,说明方程与实际情况拟合良好,能够反映SDF得率与挤压温度、螺杆转速及物料水分三因素之间的关系。
试验建立的模型中,x
3、x
1
x
3
、x
2
x
3
、x2
1
、x2
2
、x2
3
对
挤压膨化碱处理豆渣制备水溶性膳食纤维的得率的影响显著(P<0.05),其它因素影响不显著。2.2.2显著交互作用对水溶性膳食纤维得率的影响为进一步考察螺杆转速、物料水分及挤压温度3个因素两两之间的交互作用对挤压膨化碱处理豆渣制备水溶性膳食纤维得率的影响,特对其进行分析,作其响应曲面图及等高线图。从响应面图中可以直观的看出优化区域,并在优化区域内,可以根据生产的实际需要调整各因素的数值大小,以缩短周期,降低成本。
当物料水分为30%,氢氧化钠浓度为5%时,挤压温度与螺杆转速交互作用对碱处理豆渣水溶性膳食纤维得率的响应面及其等高线见图5
。
物料水分30%,氢氧化钠浓度5%。
Water content of extrusion sample of30%,NaoH concentration
of extrusion sample of5%.
图5挤压温度和螺杆转速
对碱处理豆渣SDF得率的影响的响应面图
Fig.5Respon surface and contour plots of
temperature and rotation speed on yields of SDF
当挤压温度为180ħ,氢氧化钠浓度为5%时,物料水分与螺杆转速交互作用对碱处理豆渣水溶性膳食纤维得率的响应面及其等高线见图6
。
挤压温度180ħ,氢氧化钠浓度5%。
Extrusion temperature of180ħ,NaOH concentration of ex-
trusion sample of5%.
图6螺杆转速和物料水分
对碱处理豆渣SDF得率影响的响应面图Fig.6Respon surface and contour plots of water content of extrusion sample and rotation
speed on yields of SDF
当螺杆转速为100r·min-1,氢氧化钠浓度为5%时,挤压温度与物料水分交互作用对碱处理豆渣的水溶性膳食纤维得率的响应面及其等高线见图7。
6期王文侠等:挤压膨化碱处理豆渣制备水溶性膳食纤维工艺的研究
1021
螺杆转速100r·min-1,氢氧化钠浓度5%
Rotation rate of100r·min-1,NaOH concentration of extrusion上宝中学
sample of5%.
图7挤压温度与物料水分
对碱处理豆渣SDF得率影响的响应面图
Fig.7Respon surface and contour plots of
water content of extrusion sample and
temperature on yields of SDF
2.2.3最优工艺条件的确定利用SAS8.1软件REREG程序对响应面试验结果进行分析,预测出各因素的最佳取值及在此条件下的SDF得率的理论最大值,理论所得的最佳工艺条件为:物料水分26.94%、挤压温度183.48ħ,螺杆转速106.48 r·min-1,水溶性膳食纤维得率预测值为32.35%,实际值为32.37%,二者相差不大,说明建立的数学模型可靠,完全可以用于豆渣水溶性膳食纤维工艺条件优化。
3结论
在单因素的基础上,采用响应面分析方法,对挤压膨化提高碱处理豆渣水溶性膳食纤维的工艺条件进行优化,确定了最优工艺条件为:氢氧化钠浓度5%,物料水分26.94%,挤压温度183.48ħ,螺杆转速106.48r·min-1。在此条件下,豆渣的水溶性膳食纤维得率从原来的4.26%提高到32.37%。挤压膨化碱处理豆渣制备豆渣水溶性膳食纤维具有污染少、便于应用和提取率高等特点,是一种比较理想的制备方法。
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