921 WATER DETERMINATION水分测定
很多药典物品要么是水合物，要么含有处于吸附状态的水。因此，测定水分含量对于证实与药典标准的符合性是很重要的。通常，在具体的各论中会根据该物品的性质，要求使用下面若干方法中的一个。偶尔，会允许在2个方法中任选一个。当该物品含有水合状态的水，按照具体各论中的规定，使用方法I（滴定测量法）、方法II（恒沸测量法）、或方法III（重量分析法），这个要求在标题水分项下给出。
The heading Loss on drying (e ) is ud in tho cas where the loss sustained on heating may be not entirely water.
在加热时的持续失重可能不全是水分的情况下，使用标题干燥失重（见干燥失重<731>）。
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METHOD I (TITRIMETRIC) 方法I（滴定测量法）
Determine the water by , unless otherwi specified in the individual monograph.
超人的英文除非具体各论中另有规定，使用方法Ia来测定水分。
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tenderness什么意思
Method Ia (Direct Titration) 方法Ia（直接滴定）
Principle— The titrimetric determination of water is bad upon the quantitative reaction of water with an anhydrous solution of sulfur dioxide and iodine in the prence of a buffer that reacts with hydrogen ions.
原理：水分的滴定法检测是基于水与二氧化硫的无水溶液以及存在于缓冲液中与氢离子反应的碘之间的定量反应。
小新星总网In the original titrimetric solution, known as Karl Fischer Reagent, the sulfur dioxide and iodine are dissolved in pyridine and methanol. The test specimen may be titrated with the Reagent directly, or the analysis may be carried out by a residual titration procedure. The stoichiometry of the reaction is not exact, and the reproducibility of a determination depends upon such factors as the relative concentrations of the Reagent ingredients, the nature of the inert solvent ud to dissolve the test specimen, and the technique ud in the particular determination. Therefore, an empirically standardized technique is ud in order to achieve the desired accuracy. Precision in the method is governed largely by the
extent to which atmospheric moisture is excluded from the system. The titration of water is usually carried out with the u of anhydrous methanol as the solvent for the test specimen; however, other suitable solvents may be ud for special or unusual test specimens.
在最初的滴定测量溶液（即卡尔·费休试剂）中，二氧化硫和碘溶解于嘧啶和甲醇中。该供试样品可以用该试剂直接滴定，或者可以使用残留滴定程序来进行该分析。此反应的化学计算法不够准确，并且检测的重现性取决于某些因素，例如该试剂成分的相对浓度、用于溶解供试样品的惰性溶剂的性质、用于具体测定的方法等。因此，需要应用根据经验得到的标准化方法，以便实现预期的准确性。该方法中的精密度很大程度上取决于将大气湿度从该系统中排除的程度。进行水分滴定通常使用无水甲醇作为供试样品的溶剂；但是，可以将其他适当的溶剂用于特殊或不常见的供试样品。
仪器：任何能够充分排除大气湿度，并能测定终点的仪器。在直接向无色溶液滴定的情况下，可以通过从淡黄色到琥珀色的颜色改变来观察此终点。在向供试样品作残留滴定的情况下，会观察到与此相反的情况。但是，更常见的情况是，使用仪器，利用其中的简单电
路在浸没在待滴定溶液中的一对白金电极上加上200mV的应用电压，从而以电势滴定来测定终点。在滴定终点，轻微过量的该试剂会使电流提高到50和150微安培，并维持30秒到30分钟，具体时间取决于被滴定的溶液。溶解于该试剂中的物质所用时间是最短的。在一些自动滴定仪上，在该终点出现的电流或电压的突然变化会使由螺线管操纵的阀门关闭，该阀门控制者输送滴定剂的滴定管。市场上销售的仪器通常包含一个封闭系统，其中由一个或两个自动滴定管、一个配备了必须的电极和磁力搅拌器的严密覆盖的滴定容器组成。通过适当的干燥器使系统内空气保持干燥，并且该滴定容器可以通过干燥氮气流或干燥空气流来进行净化。
Reagent— Prepare the Karl Fischer Reagent as follows. Add of iodine to a solution containing 670 mL of methanol and 170 mL of pyridine, and cool. Place 100 mL of pyridine in a 250-mL graduated cylinder, and, keeping the pyridine cold in an ice bath, pass in dry sulfur dioxide until the volume reaches 200 mL. Slowly add this solution, with shaking, to the cooled iodine mixture. Shake to dissolve the iodine, transfer the solution to the apparatus, and allow the solution to stand overnight before standardizing. One mL of this solution when freshly prepared is equivalent to approximately 5 mg of water, but it
easy godeteriorates gradually; therefore, standardize it within 1 hour before u, or daily if in continuous u. Protect from light while in u. Store any bulk stock of the reagent in a suitably aled, glass-stoppered container, fully protected from light, and under refrigeration.
试剂：按下面方法配制卡尔·费休试剂。加入碘至含有670mL甲醇和170mL嘧啶的溶液中，放凉。将100mL嘧啶置于一个250mL量筒中，将该嘧啶置于冰浴中以保持冰冷，送入干燥二氧化硫直到体积达到200mL。伴随摇动，缓慢将此溶液加入到放凉后的碘混合物中。摇动以使碘溶解，转移此溶液至该仪器，并在标准化之前将该溶液静置过夜。在刚刚配制之后，1mL此溶液相当于约5mg水，但是会逐渐变差；因此，在使用前1个小时，或在连续使用时每日，对其进行标准化。使用中需避光。将该试剂的散装存货保存于适当密闭的玻璃塞容器中，完全避光，并冷藏。
可以使用市场上销售的卡尔·费休类型试剂的稳定溶液。也可以使用市场上销售的试剂，其中含有除了嘧啶之外的溶剂或盐基，或除了甲醇之外的醇类。这些可以是通过合并存在于两个独立溶液中的试剂组成部分，在现场形成的单一的溶液或试剂。如果某些各论中要求
使用稀释后的试剂，则应当按照生产商的规定稀释。可以使用甲醇或其他适当溶剂，例如乙二醇一甲醚，作为稀释剂。
tellmewhoyouareTest Preparation— Unless otherwi specified in the individual monograph, u an accurately weighed or measured amount of the specimen under test estimated to contain 2 to 250 mg of water. The amount of water depends on the water equivalency factor of the Reagent and on the method of endpoint determination. In most cas, the minimum amount of specimen, in mg, can be estimated using the formula:
供试配制品：除非在具体各论中另有规定，使用数量经过精确称定或称量的供试样品，其中应含水2至250mg。水的数量取决于试剂的水当量因子和终点测定的方法。在大多数情况下，可以使用此公式估计以毫克计的供试样品的最小量：
FCV/KF
in which F is the water equivalency factor of the Reagent, in mg per mL; C is the ud volume, in percent, of the capacity of the buret; V is the buret volume, in mL; and KF is t吸血鬼日记 第二季
英孚教育价格he limit or reasonable expected water content in the sample, in percent. C is between 30% and 100% for manual titration, and between 10% and 100% for the instrumental method endpoint determination.
其中，F是试剂的水当量因子，单位为毫克每毫升；C是滴定管容量中所使用的体积（为百分比）；V是滴定管体积，以毫升计；KF是样品中限度或合理预期的水含量，为百分比。对于手动滴定，C值在30%至100%之间，而对于仪器方法终点测定，其在10%至100%之间。
Where the specimen under test is an aerosol with propellant, store it in a freezer for not less than 2 hours, open the container, and test 10.0 mL of the well-mixed specimen. In titrating the specimen, determine the endpoint at a temperature of 10 or higher.
