一种具有提高发光效率功能的Al薄膜及其制备方法与流程
一种具有提高发光效率功能的aln薄膜及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及半导体领域，特别是一种具有提高发光效率功能的aln薄膜及其制备方法。
背景技术：
2.目前的紫外led，多数使用极性面c-面(即(0001)面)蓝宝石做为衬底。algan材料在c方向上存在着较强的自发极化和来自底层aln的压电极化，导致薄膜内部(具体为有源层量子阱处)产生强大的内建电场，产生量子限制斯塔克效应(即quantum confine stark effect)，极化电场严重改变异质结的能带结构。量子阱中的极化电场导致注入阱中的电子和空穴在空间上分离，阻碍了电子和空穴向量子阱的注入，使得紫外led的工作电压升高，发光效率降低并导致红移，这是现有紫外led所存在的缺点。
3.而在一些非c面蓝宝石衬底(如r面或m面)上生长的algan薄膜是非极性和半极性的，使上述由极化场引起的在发光器件中产生的负面效应能够得到改善。虽然非极性或半极性材料有一定优势，但在非极性或半极性蓝宝石衬底生长后，会出现很高的位错密度；非极性和半极性材料也容易出现层错，而这一状况在采用极性面时是很少出现的，从而选择非c面蓝宝石衬底所制备的algan薄膜，其膜层质量并不如选择c面蓝宝石衬底所制备的algan薄膜。因此制约了非极性或半极性蓝宝石衬底上生长高品质的algan薄膜。故需要提出一种新的制备方法用于解决现有技术中所存在的不足。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于，提供一种具有提高发光效率功能的aln薄膜及其制备方法，用于解决现有技术中非极性或半极性蓝宝石衬底上难以生长获得高品质algan薄膜的问题。
5.为解决上述技术问题，本发明所提供的第一解决方案为：一种具有提高发光效率功能的aln薄膜的制备方法，包括如下步骤：取非极性或半极性的蓝宝石衬底，在蓝宝石衬底上生长第一aln模板层；对第一aln模板层进行正压退火处理，使第一aln模板层重结晶并形成aln重结晶层；在aln重结晶层上生长第二aln模板层，得到具有提高发光效率功能的aln薄膜。
6.优选的，采用金属有机化学气相沉积法或氢化物气相外延法生长第一aln模板层和第二aln模板层。
7.其中，正压退火的具体工艺为：将第一aln模板层放入高温炉中，抽真空至0.1mbar气压以下；通入氩气和氨气，氩气与氨气的体积比为100:1～1000:1，将总气流压强逐渐升至退火压强；保持退火压强，将温度升高至1500℃～1900℃，并进行退火，退火持续时间为600～1800s，退火完成后自然降温至室温。
8.优选的，正压退火的步骤中，氨气的通入速率为0.5～5l/min。
9.优选的，正压退火的步骤中，退火压强为1000～5000mbar。
10.优选的，正压退火的步骤中，升温速率为1～2℃/s。
11.优选的，蓝宝石衬底的生长面为a面、r面或m面中任意一种。
12.优选的，第一aln模板层的厚度为10～500nm；第二aln模板层厚度为500～5000nm，第二aln模板层的生长温度为1200～1400℃。
13.为解决上述技术问题，本发明所提供的第二解决方案为：一种具有提高发光效率功能的aln薄膜，该具有提高发光效率功能的aln薄膜由前述第一解决方案中具有提高发光效率功能的aln薄膜的制备方法制得。
14.为解决上述技术问题，本发明所提供的第三解决方案为：一种深紫外led外延片，包括前述第二解决方案中具有提高发光效率功能的aln薄膜、n型algan层、量子阱有源层、电子阻挡层和p型algan层；n型algan层、量子阱有源层、电子阻挡层和p型algan层依次层叠设置于第二aln模板层上。
15.本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种具有提高发光效率功能的aln薄膜及其制备方法，通过在两层aln模板层之间进行适宜的正压退火处理调控，使aln重结晶，配合非极性或半极性的蓝宝石衬底，提高了aln薄膜生长过程中al的迁移率，减少了位错和层错，从而能够提高了aln薄膜的品质，同时使相应深紫外led外延片的光电转换效率也得到提升。
附图说明
16.图1是本发明中具有提高发光效率功能的aln薄膜一实施方式的结构示意图；
17.图2是本发明中深紫外led外延片一实施方式的结构示意图；
18.图3是本发明实施例1与对比例7所制备aln薄膜的光学显微镜图：a为实施例1，b为对比例7。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
20.下面通过具体实施例和对比例，对本发明中具有提高发光效率功能的aln薄膜的制备效果进行表征和分析。
21.实施例1
22.本实施例中具有提高发光效率功能的aln薄膜的具体制备步骤如下：
23.(1)取m面的蓝宝石衬底，在蓝宝石衬底上生长200nm厚的第一aln模板层；
24.(2)对所述第一aln模板层进行正压退火处理，将第一aln模板层放入高温炉中，抽真空至0.1mbar气压以下；通入氩气和氨气，氩气与氨气的体积比为500:1，将总气流压强逐渐升至退火压强3000mbar；保持退火压强，将温度升高至1800℃，升温速率为2℃/s，并进行退火，退火持续时间为1200s，使第一aln模板层重结晶并形成aln重结晶层，退火完成后自然降温至室温。
25.(3)在所述aln重结晶层上生长2000nm厚的第二aln模板层，第二aln模板层生长过程中，氨气流量为1l/min，生长温度为1350℃，得到具有提高发光效率功能的aln薄膜。
26.基于所制备的具有提高发光效率功能的aln薄膜，继续进行外延生长，制备深紫外led外延片，具体步骤如下：
27.(4)在1100℃下，在第二aln模板层上生长n型algan层，其al组分百分数为70％，厚度为1000nm。
28.(5)降温至1050℃，在n型algan层上生长量子阱有源层。其中，势垒al组分百分数为60％，厚度为10nm；势阱al组分百分数为45％，厚度为2nm。
29.(6)降温至1000℃，在量子阱有源层上生长电子阻挡层，其al组分百分数为75％，厚度为30nm。
30.(7)降温至900℃，在电子阻挡层上生长p型algan层，其al组分为40％，厚度为30nm；掺杂剂为mg，掺杂浓度为1e18～5e20cm-3
，制得深紫外led外延片。
31.实施例2
32.本实施例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中退火温度调整为1600℃，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
33.实施例3
34.本实施例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中退火持续时间调整为900s，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
35.实施例4
36.本实施例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中氩氨体积比调整为200:1，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
37.实施例5
38.本实施例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(1)中蓝宝石衬底调整为r面蓝宝石，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
39.对比例1
40.本对比例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中退火温度调整为1400℃，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
41.对比例2
42.本对比例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中退火温度调整为1950℃，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
43.对比例3
44.本对比例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中退火持续时间调整为500s，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
45.对比例4
46.本对比例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中退火持续时间调整为2000s，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
47.对比例5
48.本对比例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中氩氨体积比调整为50:1，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
49.对比例6
50.本对比例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中氩氨体积比调整为2000:1，其
他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
51.对比例7
52.本对比例基于实施例1的制备步骤，仅将步骤(2)中的正压退火处理步骤去掉，直接在第一aln模板层生长完后直接生长第二aln模板层，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
53.对比例8
54.本对比例中采用传统的c面蓝宝石衬底生长工艺，基于实施例1的制备步骤，将步骤(1)中的蓝宝石衬底调整为c面蓝宝石，并将步骤(2)中的正压退火处理步骤去掉，直接在第一aln模板层生长完后直接生长第二aln模板层，其他制备条件与实施例1保持一致，制得相应的aln薄膜以及深紫外led外延片。
55.具体地，对上述实施例1～5和对比例1～7的工艺参数调整情况进行统计，统计结果如表1所示。
56.表1
[0057][0058][0059]
对上述实施例1～5和对比例1～7中所制备的aln薄膜进行xrd测试，并对所制备深紫外led外延片的光电性能进行测试统计，结果如表2所示。
[0060]
表2
[0061][0062]
根据表2的测试数据对比可以看出：
[0063]
1)对比表2中实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4的测试结果可知，在正压退火步骤中，退火温度和退火温度需要控制在适宜范围内，才能获得较好品质的aln薄膜，同时深紫外led外延片的光电转换效率(wpe)也能得到提升；退火温度过高或退火时间过长时会导致aln分解，而退火温度过低或退火时间过短时则会导致重结晶不充分，进而使aln晶体品质和外延片的光电转换效率均表现出明显的降低。故说明在前述制备过程中需要对退火温度和退火时间进行特定限定，才能获得较好效果。
[0064]
2)对比表2中实施例1、实施例4、对比例5、对比例6的测试结果可知，在正压退火步骤中，氩氨体积比需要控制在适宜范围内，引入一定量的氨气是为了防止高温下aln分解，若氨气占比偏少则会导致aln分解，而氨气占比偏高则会导致aln薄膜的品质降低。
[0065]
3)对比表2中实施例1、实施例5、对比例7、对比例8的测试结果，同时结合图3可知，对比例7中选用非极性或半极性的蓝宝石衬底但不进行退火处理时，所制备的aln薄膜形貌很差，且光电转换效率远不如实施例1；对比例8中选用c面蓝宝石衬底但不进行退火处理
时，aln薄膜生长质量与光电转换效率也达不到实施例1的水平；由此证明，采用非极性或半极性的蓝宝石衬底并进行前述退火处理，能够使aln薄膜的品质和外延片的光电转换效率得到显著的提升。
[0066]
区别于现有技术的情况，本发明提供一种具有提高发光效率功能的aln薄膜及其制备方法，通过在两层aln模板层之间进行适宜的正压退火处理调控，使aln重结晶，配合非极性或半极性的蓝宝石衬底，提高了aln薄膜生长过程中al的迁移率，减少了位错和层错，从而能够提高了aln薄膜的品质，同时使相应深紫外led外延片的光电转换效率也得到提升。由于量子限制斯塔克效应消除，正向电压也会明显降低。
[0067]
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
[0068]
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
