一种3D蘑菇废料气凝胶及其制备方法和在吸附放射性核素锝中的应用
一种3d蘑菇废料气凝胶及其制备方法和在吸附放射性核素锝中的应用
技术领域
1.本发明属于核素锝的处理以及绿吸附材料制备技术领域，具体涉及利用蘑菇废料，提取其中的纤维素，在超声作用下，使其与聚乙烯醇大分子链缠绕。再用3-氨丙基三乙氧基硅烷(aptes)进行有机改性，使其暴露出游离的氨基，最后以戊二醛交联聚氨基咪唑离子液体的同时，引入对锝具有选择性的schiff碱键，合成了3d气凝胶状的蘑菇废料吸附材料3d-ms。
背景技术：
2.锝(
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tc)是核废料中最危险的放射性同位素之一，具有半衰期长(t
1/2
＝2.13
×
105yrs)、核裂变产率高、环境流动性强、废液玻璃化过程挥发性强等特点。自从70年前首次使用核反应堆以来，核裂变已经产生了大约400公吨的
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tc。
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tc主要以稳定氧化态(tco
4-)的形式存在于核燃料废水中。tco
4-的溶解度高(11.3mol
·
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，20℃)，极易在地壳表层传播，对水环境构成巨大威胁。此外，tco
4-的挥发性和还原性也严重影响了核废料的玻璃化和铀提取过程。所以，从核废料和污染地下水中选择性和有效地固定
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tc具有重要意义。但由于在实验室中难以处理具有高放射性的tco
4-，而reo
4-是一种与tco
4-结构相似的非放射性类似物，因此，在实验室中，reo
4-常常被用来评估tco
4-的去除效果。
3.近年来，去除水溶液中tco
4-的各种方法已被广泛研究，如溶剂萃取法、离子交换法、化学沉淀法、氧化还原法和吸附法等。其中，吸附法通过分子引力或化学键力的作用，将目标离子吸附到吸附剂的表面，以此实现分离的效果。吸附法不仅具有较大的吸附容量、良好的再生性能和选择性，还具有环境友好，动力学快速，操作简单，成本低等优点，在众多分离方法中备受青睐。
4.纤维素作为天然大分子物质，近些年基于纤维素开发的新材料受到不少学者的关注。气凝胶是一种用空气替代其多孔结构中的液体，且孔隙结构在替代过程中不塌陷的凝胶。作为第三代气凝胶，基于纤维素的气凝胶由于其低密度、高孔隙率、大比表面积、丰富的三维多孔结构和优良的热/电性能，不仅具有传统二氧化硅气凝胶和高分子气凝胶的众多优点，还具有纤维素本身的特点，如生物相容性。基于纤维素的气凝胶在环境修复、抗菌剂、emi屏蔽和电化学储能方面的应用已不乏其例。hasan.m制备的疏水纤维素纳米纤维气凝胶可以作为超吸附剂，对抗有毒的纺织染料，如结晶紫染料，在10mg
·
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的结晶紫(cv)水溶液中，硅烷改性纤维素纳米纤维气凝胶的吸附能力为150mg
·
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。wei等利用细菌纤维素制备了一种纳米纤维碳气凝胶，它对目标抗生素具有极强的吸附能力，如对诺氟沙星、磺胺甲恶唑和氯霉素的最大吸附量分别为1926、1264和525mg
·
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。
技术实现要素：
5.本发明利用蘑菇废料作为基体，通过交联聚氨基咪唑离子液体合成3d气凝胶，通过研究其对铼的吸附能力评估该气凝胶对锝的处理能力，并通过改变实验条件从而获取不
同比例条件下合成的气凝胶的稳定性和吸附能力。不仅有利于解决以蘑菇废料基为代表的生物质废料的污染问题，又有利于处理锝污染，实现以废治废目标。
6.本发明是通过如下技术方案实现的：一种3d蘑菇废料气凝胶，制备方法包括如下步骤：
7.1)将蘑菇废料研磨成粉末加入去离子水中，室温搅拌制成悬浮液，加入2,2,6,6-四甲基氧化物(tempo)、溴化钠和9％次氯酸钠，用氢氧化钠或盐酸调节混合体系的ph＝10后，超声分散，离心，所得沉淀干燥后，得中间产物；中间产物研磨成粉末加入去离子水混匀后，再加入对甲苯磺酸的叔丁醇溶液，混合均匀后，冷冻干燥，得中间体；
8.2)将步骤1)所得中间体加入去离子水中，然后加入聚乙烯醇(pva)溶液，超声分散制成大分子缠绕的悬浮液，持续搅拌下，滴加3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)，升温至80℃搅拌2h后，加入聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)，搅拌下滴加戊二醛，继续搅拌2h，冷冻干燥，得3d蘑菇废料气凝胶。
9.优选的，步骤1)中，将蘑菇废料研磨成粉末，过200目筛，取筛下物。
10.优选的，步骤1)中，按质量比，中间产物:对甲苯磺酸＝1:0.05～0.2。
11.优选的，步骤2)中，按质量比，中间体:聚乙烯醇＝1:0.5～4。
12.优选的，步骤2)中，每1ml悬浮液加入0～0.4ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
13.优选的，步骤2)中，每1ml悬浮液加入0～0.2g聚氨基咪唑离子液体。
14.优选的，步骤2)中，每1ml悬浮液加入0～0.4ml戊二醛。
15.本发明提供的一种3d蘑菇废料气凝胶作为吸附剂在吸附放射性核素锝中的应用。
16.优选的，方法如下：取含有锝离子的溶液，调节溶液的ph＝1～7，加入3d蘑菇废料气凝胶，在30℃，180～200r
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下，震荡吸附24h，过滤，干燥。
17.本发明，利用蘑菇废料中的纤维素与聚乙烯醇进行缠绕，通过aptes水解，使蘑菇废料具有伯氨基团，而后用戊二醛通过氨醛缩合将其与聚氨基咪唑离子液体交联，形成3d气凝胶状材料。
18.本发明的有益效果是：
19.1)本发明中3d蘑菇废料气凝胶含有大量可与锝(铼)发生离子交换作用的氯离子和与锝(铼)离子发生配位作用的c＝n双键，将聚氨基咪唑离子液体通过戊二醛交联在纤维素与聚乙烯醇缠绕的分子链上，从而形成气凝胶。
20.2)本发明实现制备的3d蘑菇废料气凝胶，合成路径绿环保，合成的气凝胶吸附材料孔隙发达，结构稳定，耐压性强，回弹性好，对锝(铼)元素的吸附量大、具有实际应用性。
21.3)本发明原材料来源广，反应快速高效、反应条件温和、可以在有水或有氧的条件下进行，不需要昂贵的催化剂，制备的气凝胶可用于水污染中锝元素的处理。
22.4)本发明不仅有利于解决以废弃蘑菇废料基为代表的生物质废料的污染问题，又有利于放射性核素锝的回收和利用，达到以废治废目的。
23.5)本发明制备的3d蘑菇废料气凝胶，在ph＝3～7范围内，对溶液中的铼均有较大的吸附量，并在ph＝4时，对铼的最大吸附量为260.41mg
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。
24.综上所述，本发明制备的3d蘑菇废料气凝胶可以有效的吸附铼离子，而且制备过程简便绿，气凝胶回弹性好，吸附率高，易携带，具有实际的实用性。
附图说明
25.图1是聚氨基咪唑离子液体修饰的3d蘑菇废料气凝胶合成示意图。
26.图2是蘑菇废料(a)和3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g)(b)的扫描电镜图。
27.图3是3d蘑菇废料气凝胶的红外谱图。
28.图4是3d蘑菇废料气凝胶及不同合成条件的材料在ph＝1～7对铼的吸附性能对比图。
29.图5是3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g)在ph＝4对铼的吸附等温线拟合图。
30.图6是不同合成条件对3d蘑菇废料气凝胶吸附能力的影响。
具体实施方式
31.下面通过具体实施例对本发明做进一步阐述，但并不限制本发明。
32.实施例1 不同聚氨基咪唑离子液体的加入量下制备的3d蘑菇废料气凝胶
33.1、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0pil-0.4g)
34.本实施例，蘑菇废料取自种植香菇后的废弃料，其主要成分是木屑、麦麸、石膏和香菇菌种。
35.1)将蘑菇废料用粉碎机磨成粉，用200目筛网过筛，取筛下物为蘑菇废料粉末，标记为ms-200。
36.取2.5g蘑菇废料粉末ms-200加入200ml去离子水中，室温搅拌2h制成悬浮液，然后加入0.016g 2,2,6,6-四甲基氧化物(tempo)，0.1g溴化钠和10ml浓度为9％的次氯酸钠，用0.5mol
·
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氢氧化钠或0.5mol
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盐酸反复调节溶液的酸碱度，使ph＝10保持不变，超声分散1h后离心，用去离子水洗涤两次，所得沉淀，于50℃干燥，得中间产物，标记为c-ms。
37.2)将干燥后的c-ms称重后研磨成粉末，加入48ml去离子水混匀。另将0.1倍c-ms质量的tsoh(对甲苯磺酸)溶于50ml叔丁醇中。随后将两溶液混合，继续搅拌5min，用保鲜膜密封后放入冰箱进行冷冻干燥24h，取出，得中间体，标记为ms。
38.3)取0.1g ms加入2ml去离子水中，然后加入1ml浓度为0.05g/ml的聚乙烯醇溶液(pva)，超声分散1h，制成大分子缠绕的悬浮液，标记为ms-pva。
39.4)取2ml ms-pva，在搅拌的条件下，滴加0.2ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)，升温至80℃搅拌2h，加0g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)，继续搅拌30min后，滴加0.4ml戊二醛(ga)，继续搅拌2h，搅拌结束后，冷冻干燥，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0pil-0.4g。
40.2、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g)
41.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.1g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)替代1中的0g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g。
42.3、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.2pil-0.4g)
43.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.2g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)替代1中
的0g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.2pil-0.4g。
44.4、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.3pil-0.4g)
45.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.3g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)替代1中的0g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.3pil-0.4g。
46.5、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.4pil-0.4g)
47.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.4g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)替代1中的0g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.4pil-0.4g。
48.实施例2 不同硅烷偶联剂(aptes)的加入量下制备的3d蘑菇废料气凝胶
49.1、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0a-0.2pil-0.4g)
50.本实施例，蘑菇废料取自种植香菇后的废弃料，其主要成分是木屑、麦麸、石膏和香菇菌种。
51.1)将蘑菇废料用粉碎机磨成粉，用200目筛网过筛，取筛下物为蘑菇废料粉末，标记为ms-200。
52.取2.5g蘑菇废料粉末ms-200加入200ml去离子水中，室温搅拌2h制成悬浮液，然后加入0.016g 2,2,6,6-四甲基氧化物(tempo)，0.1g溴化钠和10ml浓度为9％的次氯酸钠，用0.5mol
·
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氢氧化钠或0.5mol
·
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盐酸反复调节溶液的酸碱度，使ph＝10保持不变，超声分散1h后离心，用去离子水洗涤两次，所得沉淀，于50℃干燥，得中间产物，标记为c-ms。
53.2)将干燥后的c-ms称重后研磨成粉末，加入48ml去离子水混匀。另将0.1倍c-ms质量的tsoh(对甲苯磺酸)溶于50ml叔丁醇中。随后将两溶液混合，继续搅拌5min，用保鲜膜密封后放入冰箱进行冷冻干燥24h，取出，得中间体，标记为ms。
54.3)取0.1g ms加入2ml去离子水中，然后加入1ml浓度为0.05g/ml的聚乙烯醇溶液(pva)，超声分散1h，制成大分子缠绕的悬浮液，标记为ms-pva。
55.4)取2ml ms-pva，在搅拌的条件下，滴加0ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)，升温至80℃搅拌2h，加0.1g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)，继续搅拌30min后，滴加0.4ml戊二醛(ga)，继续搅拌2h，搅拌结束后，冷冻干燥，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0a-0.1pil-0.4g。
56.2、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g)
57.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.2ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)替代1中的0ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g。
58.3、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.4a-0.1pil-0.4g)
59.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.4ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)替代1中的0ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.4a-0.1pil-0.4g。
60.4、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.6a-0.1pil-0.4g)
61.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.6ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)替代1中的0ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.6a-0.1pil-0.4g。
62.5、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.8a-0.1pil-0.4g)
63.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.8ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)替代1中的0ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.8a-0.1pil-0.4g。
64.实施例3 不同戊二醛(ga)的加入量下制备的3d蘑菇废料气凝胶
65.1、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0g)
66.本实施例，蘑菇废料取自种植香菇后的废弃料，其主要成分是木屑、麦麸、石膏和香菇菌种。
67.1)将蘑菇废料用粉碎机磨成粉，用200目筛网过筛，取筛下物为蘑菇废料粉末，标记为ms-200。
68.取2.5g蘑菇废料粉末ms-200加入200ml去离子水中，室温搅拌2h制成悬浮液，然后加入0.016g 2,2,6,6-四甲基氧化物(tempo)，0.1g溴化钠和10ml浓度为9％的次氯酸钠，用0.5mol
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氢氧化钠或0.5mol
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l-1
盐酸反复调节溶液的酸碱度，使ph＝10保持不变，超声分散1h后离心，用去离子水洗涤两次，取出沉淀，于50℃干燥，得中间产物，标记为c-ms。
69.2)将干燥后的c-ms称重后研磨成粉末，加入48ml去离子水混匀。另将0.1倍c-ms质量的tsoh(对甲苯磺酸)溶于50ml叔丁醇中。随后将两溶液混合，继续搅拌5min，用保鲜膜密封后放入冰箱进行冷冻干燥24h，取出，得中间体，标记为ms。
70.3)取0.1g ms加入2ml去离子水中，然后加入1ml浓度为0.05g/ml的聚乙烯醇溶液(pva)，超声分散1h，制成大分子缠绕的悬浮液，标记为ms-pva。
71.4)取2ml ms-pva，在搅拌的条件下，滴加0.2ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(aptes)，80℃搅拌2h，加0.1g聚氨基咪唑离子液体(pil-nh2)，继续搅拌30min，滴加0ml戊二醛(ga)，继续搅拌2h，搅拌结束后，冷冻干燥，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.1pil-0g。
72.2、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0.2g)
73.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.2ml戊二醛(ga)替代1中的0ml戊二醛(ga)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.1pil-0.2g。
74.3、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g)
75.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.4ml戊二醛(ga)替代1中的0ml戊二醛(ga)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g。
76.4、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0.6g)
77.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.6ml戊二醛(ga)替代1中的0ml戊二醛(ga)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.1pil-0.6g。
78.5、3d蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0.8g)
79.按1中所述方法制备，不同点在于，以0.8ml戊二醛(ga)替代1中的0ml戊二醛(ga)，得3d蘑菇废料气凝胶，命名为3d-ms-0.2a-0.1pil-0.8g。
0.8ml(q＝245.57mg
·
g-1
)时所合成蘑菇废料气凝胶，但无论从抗压力还是回弹性来看在aptes在用量为0.2ml时，气凝胶的性能最好。在实验条件中aptes和pil的用量分别固定为0.2ml及0.1g时，戊二醛量的增加会对提升材料吸附性能，这可能时更多地醛基能够充分的与氨基生成schiff碱，从而对铼具有更高到的吸附容量。与此同时，由于游离的氨基越来越少，使气凝胶中的分子间氢键减弱，故稳定性有所下降。通过对实验结果的总结，将蘑菇废料用量为0.1g，戊二醛用量为0.4ml，aptes用量为0.2ml，聚氨基咪唑离子液体0.1g确定为蘑菇废料气凝胶的最佳合成比例。
90.(三)最佳合成比例蘑菇废料气凝胶(3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g)吸附re(vii)的吸附等温线
91.方法：分别取20ml浓度为20mg l-1
，50mg l-1
，80mg l-1
，100mg l-1
，150mg l-1
，200mg l-1
，400mg l-1
，500mg l-1
，600mg l-1
，800mg l-1
的re(vii)溶液，调节ph为4。分别加入20mg 3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g，在30℃，180r/min的振荡箱中振荡24h。结果如图6。
92.由酸度实验研究发现在ph＝4时，3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g吸附效果最佳，因此在ph＝4时，测定了气凝胶的饱和吸附量，并对实验数据进行了langmuir，freundlich，temkin，和dubinin-radushkevich吸附等温线模型拟合。拟合结果如图6所示，四种模型的拟合值r2分别为0.988，0.910，0.979，0.942。由此说明3d-ms对re(vii)的吸附等温线更符合langmuir模型，且对re(vii)的最大吸附量为260.41mg
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，这表明吸附材料对re(vii)的吸附为单分子层吸附过程，吸附剂的吸附位点均匀分散于吸附剂表面。
93.(四)不同解析剂对吸附铼的蘑菇废料气凝胶的洗脱效果
94.方法：称取11份20mg 3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g，加入20ml ph＝4，浓度为20ppm re(vii)溶液，放入震荡箱，设置温度为30℃，转速为180r
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震荡24h。将溶液过滤，收集吸附后的吸附剂干燥。将每份干燥后的气凝胶加入到20ml的解析液(不同浓度hcl，hno3、nacl、nh4scn和nh3h2o)中进行解析，在303k下恒温震荡12h后，测定解析液中铼离子的浓度。通过计算得到解析率，结果如表1所示。
95.表1 不同洗脱液对铼离子的洗脱效果
[0096][0097]
由表1可知，hcl、hno3、nacl、nh4scn对于3d-ms-0.2a-0.1pil-0.4g均具有较好的洗脱效果，洗脱率高于90％，而hcl洗脱效果最好，当浓度为1mol
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和2mol
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洗脱率均可达到100.00％。由此可以看出，3d-ms对铼的吸附能力不强，较易洗脱，有利于铼的回收再利用，是一种较有应用前景的生物吸附材料。
技术特征：
1.一种3d蘑菇废料气凝胶，其特征在于，所述3d蘑菇废料气凝胶，制备方法包括如下步骤：1)将蘑菇废料研磨成粉末加入去离子水中，室温搅拌制成悬浮液，加入2,2,6,6-四甲基氧化物、溴化钠和9％次氯酸钠，调节混合体系的ph＝10后，超声分散，离心，所得沉淀干燥后，得中间产物；中间产物研磨成粉末加入去离子水混匀后，再加入对甲苯磺酸的叔丁醇溶液，混合均匀后，冷冻干燥，得中间体；2)将步骤1)所得中间体加入去离子水中，然后加入聚乙烯醇溶液，超声分散制成悬浮液；持续搅拌下，滴加3-氨基丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃搅拌2h后，加入聚氨基咪唑离子液体，搅拌下滴加戊二醛，继续搅拌2h，冷冻干燥，得3d蘑菇废料气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种3d蘑菇废料气凝胶，其特征在于，步骤1)中，将蘑菇废料研磨成粉末，过200目筛，取筛下物。3.根据权利要求1所述的一种3d蘑菇废料气凝胶，其特征在于，步骤1)中，按质量比，中间产物:对甲苯磺酸＝1:0.05～0.2。4.根据权利要求1所述的一种3d蘑菇废料气凝胶，其特征在于，步骤2)中，按质量比，中间体:聚乙烯醇＝1:0.5～4。5.根据权利要求1所述的一种3d蘑菇废料气凝胶，其特征在于，步骤2)中，每1ml悬浮液加入0～0.4ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷。6.根据权利要求1所述的一种3d蘑菇废料气凝胶，其特征在于，步骤2)中，每1ml悬浮液加入0～0.2g聚氨基咪唑离子液体。7.根据权利要求1所述的一种3d蘑菇废料气凝胶，其特征在于，步骤2)中，每1ml悬浮液加入0～0.4ml戊二醛。8.权利要求1-7任一项所述的一种3d蘑菇废料气凝胶作为吸附剂在吸附放射性核素锝中的应用。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，方法如下：取含有锝离子的溶液，调节溶液的ph＝1～7，加入3d蘑菇废料气凝胶，在30℃，180～200r
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下，震荡吸附24h，过滤，干燥。
技术总结
本发明公开一种3D蘑菇废料气凝胶及其制备方法和在吸附放射性核素锝中的应用。提取蘑菇废料中的纤维素，超声下与聚乙烯醇大分子链缠绕。再用3-氨丙基三乙氧基硅烷进行有机改性，使其暴露出游离的氨基，最后以戊二醛交联聚氨基咪唑离子液体的同时，引入对锝具有选择性的schiff碱键，合成了3D气凝胶状的蘑菇废料吸附材料3D-MS。本发明选择与锝具有相似的电荷密度和大小的铼进行吸附实验。本发明制备的3D蘑菇废料气凝胶对锝的吸附范围广，特别是在pH＝4时对铼的吸附量可达206.41mg
