一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统及方法与流程
1.本发明属于甲醇低压羰基合成醋酸技术领域，涉及醋酸生产自动化控制技术，具体涉及一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统及方法。
背景技术：
2.醋酸是一种重要的基本有机化工原料，可用于制取醋酸乙烯单体( vcm)、醋酸纤维、醋酐、对苯二甲酸、、聚乙烯醇、醋酸酯及金属醋酸盐等，在染料、医药、农药及黏合剂、有机溶剂等方面有着广泛的用途，是近几年来发展较快的重要的有机化工产品之一。甲醇低压羰基合成法制醋酸可以以煤为原料，收益率高，成本低，是醋酸生产的先进技术，也是目前常用的制取醋酸的方法。
3.目前，采用的甲醇低压羰基化法合成醋酸的工艺生产路线为：以甲醇和co为原料在第
ⅷ
族金属催化剂作用下连续反应，通过精馏可以得到纯度高于99. 8%（质量分数）的醋酸，反应工段会副产少量丙酸、氢气和二氧化碳，丙酸可以回收利用或可用焚烧处理，氢气、二氧化碳以及少量未反应的一氧化碳再回收利用。精馏工段目的是提纯醋酸：从反应段采出的粗产品，经闪蒸（闪蒸蒸发），进入脱轻塔，脱出及未反应完成的甲醇及其反应性衍生物，得到含水醋酸，进入脱水塔，在脱水塔脱出水后，更到含少量丙酸的无水醋酸，送入成品塔，在成品塔，脱出丙酸及重组分后得到合格的醋酸产品。
4.工业冰乙酸gb/t1628-2008对成品醋酸中的丙酸无要求，但是，gb/t1628-2020（从2021年开始实施）对成品醋酸中的丙酸提出明确要求，i型要求丙酸含量小于等于0.05%(w)，ⅱ型要求丙酸含量小于等于0.08%(w)，所以，现在都需对醋酸中的丙酸含量进行精确控制，醋酸和丙酸的分离集中在成品塔，成品醋酸中的丙酸含量，可以控制成品塔釜采出的废酸的量来实现，废酸采出越多，成品醋酸中的丙酸含量越低，也意味着损失的醋酸越多，为了保证产品质量达到要求，并且尽量减少随废酸排除的醋酸的损失，仍需进一步优化现有工艺，以满足生产需求，并尽可能减少物料的损失，降低生产成本。
5.另外，合成工段是生产醋酸的核心，其作用是在催化剂和助催化剂系统的作用下，使co与甲醇发生羰基化反应生成醋酸，该反应为放热反应，需将反应热移除，以维持反应器的温度；反应液的闪蒸蒸发可以带走一部分热量，另一部分的热量可以通过设置的外循环换热器移除。在合成工段中，反应器内温度是影响醋酸产率的重要因素，反应器内温度过高，反应速度快，单位时间、单位体积产能会提高，但是，太高的反应温度，会导致副反应的增加以及增加设备的腐蚀，影响产品收率和降低设备使用寿命；反应器中温度过低，导致反应速度低，单位时间、单位体积产能会降低，所以需要将反应器温度控制在较佳的温度范围，即能保证生产能力，又能控制副反应和保证设备使用寿命。
6.如现有文献于2003年11月19日公开的公开号为“cn1457335a”名称为“控制反应的方法及控制装置”的发明专利申请，提出一种采用监测闪蒸后的循环母液的温度和流量来控制反应器的温度，该控制方法的温度反馈不及时，且易造成精馏工序的波动，不利于整个醋酸合成工艺的稳定运行。目前也有采用监控闪蒸比从而调节反应器温度，此种控制方法，
因反应器温度波动范围较大，不利用反应系统温度稳定，进入精馏系统的物料流量随之波动，也不利于整个系统的稳定运行。因此，如何稳定控制醋酸合成工艺，保证各个工段稳定运行，减小成分含量波动，仍是目前需要解决的问题。
技术实现要素：
7.经研究发现，在甲醇低压羰基化法合成醋酸的工艺中，在成品塔的提馏段温度的变化与产品醋酸中丙酸含量和塔釜废酸采出量密切相关，温度的精确控制有利于精确控制合成醋酸产品中丙酸含量。
8.本发明旨在克服现有技术中的不足，提出一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统及方法，可以有效控制从成品塔中采出的醋酸物料中丙酸含量不高于0.05%（w），乙酸含量不小于99.8%（w），且保证反应器中的温度较平稳地处于预期的温度范围，保证生产工艺的不同工段的成分含量稳定。
9.本发明通过下述技术方案实现：通过控制设置在锅炉与外循环换热器之间管线上的流量传感器、调节阀iii来控制一段反应器中的温度；通过控制设置在锅炉与段间换热器之间管线上的流量传感器iii调节阀iv来控制二段反应器出口的温度。采用两个换热器，分别对一段反应器和二段反应器进行温度控制，将两段反应器温度都控制在较佳的温度范围内，既能保证生产能力，又能控制副反应和保证设备使用寿命。
10.一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，包括：一段反应器、二段反应器、段间换热器、气液分离器、闪蒸器、脱轻塔、脱水塔、成品塔、dcs和锅炉，一段反应器外接有外循环换热器，通过设置在成品塔提馏段上的温度传感器i，以及成品塔塔釜采出段上设置的流量传感器i和调节阀i来控制调节醋酸产品液中的丙酸含量；通过控制设置在锅炉与外循环换热器之间管线上的流量传感器ii、调节阀iii来控制一段反应器中的温度，通过控制设置在锅炉与段间换热器之间管线上的流量传感器iii、调节阀iv来控制二段反应器出口的温度，外循环换热器中的介质来自于锅炉中的热水，所述锅炉中的介质通过管线i输送至外循环换热器，经热交换后介质通过管线ii送回至锅炉，一段反应器上设置有温度传感器ii，锅炉连接有排气管线，排气管线上设有调节阀ii。
11.进一步的，所述锅炉通过管线iii连接段间换热器的介质进口，段间换热器中的介质与物料进行换热后，从介质出口排出再经管线iv送回至锅炉。
12.进一步的，所述段间换热器一端安装在一段反应器的顶部；另一端与上方的二段反应器连接，所述二段反应器的出料口连接气液分离器。
13.进一步的，所述一段反应器为流体搅拌反应器。
14.进一步的，所述流体搅拌反应器包括反应釜、设置在反应釜内的流体搅拌机构和设置在反应釜底部的破旋挡板；流体搅拌机构包括喷嘴和导流筒，所述反应釜设有内置进料管，内置进料管外接甲醇进料管线和co进料管线，内置进料管置于反应釜内部一端连接喷嘴，所述喷嘴置于导流筒内的上部，喷嘴和导流筒之间设置有用于减少物流喷射中形成涡流现象的导流管，进入反应釜中的物料经内置进料管后通过喷嘴喷射，再经导流管进入
导流筒，并在导流筒及破旋挡板之间形成流体混合搅拌和反应的连续通路。
15.进一步的，所述导流管包括文丘里管、两端直径大于中部直径的多段变径管。
16.进一步的，所述导流筒出口与破旋挡板之间的距离为导流筒长度的1/4-1/2倍，导流筒长度是导流管长度10-15倍，导流筒直径是与反应釜直径的1/8-1/12倍。
17.进一步的，所述二段反应器为平推流反应器。
18.进一步的，所述一段反应器的内径大于二段反应器的内径。
19.进一步的，所述段间换热器为列管换热器。
20.进一步的，所述一段反应器的出口、中部、下部均设有温度传感器，通过温度传感器采集不同位置的温度信号，并上传至dcs，dcs将接收到的多个温度信号进行分析处理后得到运算后的新温度信号，再将新温度信号与预先设定的温度进行比较，用于控制系统的逻辑控制；所述气液分离器的上部、中部、下部也设有多个温度传感器，多个温度传感器在气液分离器的不同位置上采集温度信号，并上传至dcs，dcs将接收到的多个温度信号进行分析处理后得到运算后的新温度信号，再将新温度信号与预先设定的温度进行比较，用于控制系统的逻辑控制；所述成品塔提馏段的上部、中部、下部也设有多个温度传感器，多个温度传感器在提馏段的不同位置上采集温度信号，并上传至dcs，dcs将接收到的多个温度信号进行分析处理后得到运算后的新温度信号，再将新温度信号与预先设定的温度进行比较，用于控制系统的逻辑控制。
21.进一步的，所述闪蒸器的下方设置有蒸发器。
22.进一步的，所述闪蒸器与蒸发器为一体式闪蒸蒸发器，一体式闪蒸蒸发器包括闪蒸段和蒸发段，闪蒸段位于蒸发段的上方，蒸发段外接有换热器i（44.3），闪蒸段上方还连接有洗涤段。
23.一种甲醇低压羰基合成醋酸的控制方法，采用如前述的自动控制系统，包括：a. 通过设置在一段反应器上的温度传感器ii和设置在管线i上的流量传感器ii，分别采集温度信号和流量信号，并将温度信号和流量信号上传至dcs，dcs将收到的温度信号和预先设置的温度进行比较：当采集到的温度信号等于设定的温度时，dcs向流量传感器ii发出一个维持采集流量的信号；当采集到的温度信号小于设定的温度时，dcs向流量传感器ii发出一个减少采集流量的信号，并控制调节与流量传感器ii控制连接的调节阀iii的开度，调整控制后的流量信号再返回至dcs，再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度；当采集到的温度信号大于设定的温度时，dcs向流量传感器ii发出一个增加采集流量的信号，并控制调节与流量传感器ii控制连接的调节阀iii的开度，调整控制后的流量信号再返回至dcs，再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度；b.通过设置在二段反应器出口处的温度传感器iii和设置在管线iii上的流量传感器iii，分别采集温度信号和流量信号，将温度信号和流量信号上传至dcs，dcs将收到的温度信号与预先设置的温度进行比较：当采集到的温度信号等于设定的温度时，dcs向流量传感器iii发出一个维持采集
流量的信号；当采集到的温度信号小于设定的温度时，dcs向流量传感器iii发出一个减少采集流量的信号，并控制调整流量阀iv，调整控制后的流量信号再返回dcs，再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度；当采集到的温度信号大于设定的温度时，dcs向流量传感器iii发出一个增加采集流量的信号，并控制调整流量阀iv，调整控制后的流量信号再返回dcs，再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度；c.通过温度传感器i采集成品塔提馏段上的温度信号，塔釜采出段上设置的流量传感器i采集流量信号，将温度信号和流量信号上传至dcs，dcs将收到的温度信号和预先设置的温度进行比较：当采集到的温度信号等于设定的温度时，dcs向流量传感器i发出一个维持采集流量的信号；当采集到的温度信号大于设定的温度时，dcs向流量传感器i发出一个增加采集流量的信号，并控制调整与流量传感器i控制连接的调节阀i的开度，调整控制后的流量信号再返回至dcs，再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度；当采集到的温度信号小于设定的温度时，dcs向流量传感器i发出一个减小采集流量的信号，并控制调整相应调节阀i的开度，调整控制后的流量信号再返回dcs，再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度。
24.进一步的，在对一段反应器内温度进行控制时，设定的温度为180-205℃；在对段间换热器的温度进行控制时，设定的温度为180-205℃；在对醋酸产品中丙酸含量控制过程中，成品塔提馏段温度设定为142-144℃。
25.本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：1、本发明中，采用本方案中的控制系统得到的醋酸产品液中丙酸含量低于0.05%（w），产品中醋酸含量≥99.8%（w），符合工业冰乙酸gb/t 1628-2020ⅰ型指标。且采用本方案，可将醋酸产品液中丙酸含量稳定地维持在0.04-0.05%（w）之间，且使各批次得到的醋酸产品液中丙酸差异非常小，醋酸产品质量稳定，将丙酸含量控制在0.04-0.05%（w）之间的主要原因是考虑了生产成本的问题，低于0.04%（w）会增加生产成本。
26.2、本方案中，作为优选方案中的之一的控制系统，包括一段反应器、段间换热器、二段反应器、气液分离器，且段间换热器设置在一段反应器的顶端，二段反应器设置在段间换热器的顶端，气液分离器设置在二段反应器的顶端，采用两段式反应器，一段反应器为主反应段，为带外循环换热器的全混流反应器，保持较理想反应速度；二段反应器主要为转化段，为平推流反应器，提高原料的转化率，尽量减少醋酸甲酯的循环量，两段反应器之间有换热器，以保持两段反应均处于最佳的反应温度，其实现混合流到平推流过渡，进而提高醋酸合成效率和质量。其中，段间换热器设置在一段反应器与二段反应器之间，可使两段反应器分别调节温度，并保证两段反应均在合理的温度下反应，提高了反应质量和效率；将气液分离器设置在二段反应器的顶端，保证气液分离器既不破坏平推流，又可以造成足够大的空间分离气泡；段间换热器、外循环换热器和锅炉等设置，通过对流量的调整，实现温度的控制，维持两段反应的最佳反应温度，即能保证反应速度和醋酸产品质量；其中，外循环换热器的设置，将一段反应器中的反应热用于产生蒸汽，涉及的反应液经换热后，再回到一段
反应器内，进而维持一段反应器内反应温度，如：控制一段反应器内的反应温度为180-205℃，段间换热器出口的流体温度为175-200℃，控制二段反应器出口的流体温度为180-205℃，使一段反应器与二段反应器出口都在较佳的温度范围内反应，两段反应器都维持较高的反应效率，即段间换热器的目的是控制两端的反应都在较适宜的温度范围内，一方面避免温度过高而造成设备腐蚀，另一方面提高反应速率，且保证物料充分反应。采用外循环换热器热水的流量来控制一段反应器内温度，使一段反应器内温度稳定；采用段间换热器热水来降低二段反应器入口温度，从而保证二段反应器出口温度与一段反应器的温度一致。一段反应器反应液循环出口与外循环换热器进口连通，外循环换热器出口与一段反应器进料口连通，将一段反应器中的反应热用于产生蒸汽，涉及的反应液经换热后，再回到一段反应器内，进而维持一段反应器内反应温度。
27.3、本发明中，针对现有技术中搅拌反应器易泄露的缺点，采用流体搅动代替机械搅拌，使流体搅拌反应装置内的流体达到均匀混合。
28.4、本发明中，采用本方案中的控制系统使得到每批次中的产品液中丙酸含量稳定，产品质量较好，副产也便于统一处理。
29.5、本发明中，采用本方案的自动控制系统，安全性高，控制更精准，及时掌握反应的过程，有利于整线控制，对指标实现精准控制，节约成本。
30.6、本发明中，采用自动控制系统，节省人力，避免人为操作的不稳定性，且操作方便。
附图说明
31.图1为本发明中的系统连接图。
32.图2是本发明中控制产品液中的醋酸含量的逻辑控制图。
33.图3是本发明中一段反应器中温度的逻辑控制图。
34.图4是本发明中二段反应器中温度的逻辑控制图。
35.图5是本发明另一种较优实施方式的系统连接图。
36.图6是本发明的局部系统连接示意图。
37.图7本发明中一段反应器的结构示意图。
38.图8是图7中一段反应器的a-a剖视图。
39.图9是实施例6中局部结构示意图。
40.图10是实施例7的控制系统的局部示意图。
41.图11是一体式闪蒸蒸发器的结构示意图。
42.图12是实施例8中成品塔的结构示意图。
43.图13是导流管为文丘里管的结构示意图。
44.图14是导流管为变径管结构示意图。
45.其中，1、一段反应器；2、气液分离器；3、二段反应器；4、闪蒸器；5、脱轻塔；6、脱水塔；7、成品塔；8、dcs；9、温度传感器i；10、流量传感器i；11、调节阀i；12、外循环换热器；13、锅炉；14、管线i；15、管线ii；16、温度传感器ii；17、排气管线；18、调节阀ii；19、压力传感器i；20、流量传感器ii；21、调节阀iii；22、段间换热器；23、管线iii；24、管线iv；25、流量传感器iii；26、调节阀iv；27、温度传感器iii；28、反应釜；29、流体搅拌机构；30、破旋挡板；31、
喷嘴；32、导流筒；33、文丘里管；34、温度传感器a；35、温度传感器b；36、温度传感器c；37、温度传感器d；38、温度传感器e；39、温度传感器f；40、温度传感器g；41、温度传感器h；42、温度传感器j；43、蒸发器；44、一体式闪蒸蒸发器；45、甲醇进料管线；46、co进料管线；47、换热器i；48、高压吸收塔；49、成品醋酸管线；50、废酸采出管线；51、进水管；52、内置进料管；53、多段变径管；54、收缩段管；55、扩散段管；56、过渡段管；22.1、介质进口；22.2、介质出口；44.1、闪蒸段；44.2、蒸发段；44.3、换热器ii；44.4、洗涤段。
具体实施方式
46.下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
47.实施例1：本实施例以一条每小时合成75吨醋酸的甲醇低压羰基合成醋酸生产线为例，进一步说明本技术方案。
48.该甲醇低压羰基合成醋酸的生产线采用的是本方案中的甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，包括：一段反应器1、气液分离器2、闪蒸器4、脱轻塔5、脱水塔6、成品塔7、集散控制系统（下称：dcs8）和锅炉13，一段反应器1与气液分离器2之间设有二段反应器3，一段反应器1顶部连接有段间换热器22，段间换热器22的顶部连接二段反应器3，参考图1，反应物原料-甲醇或其反应性衍生物通过甲醇进料管线45，反应原料-一氧化碳通过co进料管线46输送至一段反应器1中，并向一段反应器1中加入包含第
ⅷ
族金属催化剂，助催化剂、水、醋酸、乙酸甲酯以及碘化物的均相混合物，所述一段反应器1为全混流反应器。一段反应器1中的物料经外循环换热器12换热后的物料再返回至一段反应器1中，外循环换热器12中的热源介质为锅炉13中的热水，锅炉13连接进水管51，由于本反应为放热反应，即需要通过锅炉13中的热水对物料进行降温，让其维持在预期的温度范围内，即管线i14中的热水经外循环换热器12热交换后产生低压蒸汽，再送回锅炉13。
49.本实施例中，在一段反应器1中反应后生产的产物输送至段间换热器22进行热交换后，再进入二段反应器3中继续反应，再将生成的物流送入气液分离器2进一步处理，经气液分离器2处理后得到的气体从顶部进入换热器i47进行冷凝，冷凝的液体返回前端反应器，未冷凝的不凝气送入高压吸收塔48进一步处理。
50.本实施例中，从气液分离器2分离得到的液体输送至闪蒸器4中进一步处理，并在低于反应器的压力（反应器的压力为3.0mpa，闪蒸器4中的压力为0.2 mpa）下操作，得到与气液分离器2出口相比富含的物流和富含醋酸的物流，富含醋酸的物流通过泵循环回一段反应器1；富含的物流送至脱轻塔5。
51.本实施例中，所述脱轻塔5用于进一步分离进入脱轻塔5的物流，得到与进入脱轻塔5的物流相比更富含的塔顶物流和更富含醋酸的侧线流。
52.本实施例中，所述脱水塔6用于处理从脱轻塔5输入的含醋酸的侧线流，脱水塔6塔釜得到与进料物料相比，富含醋酸和丙酸的物流。
53.本实施例中，所述成品塔7用于分离得到醋酸，最后得到成品醋酸和富含丙酸的塔底物流。
54.本实施例中，通过设置在成品塔7提馏段上的温度传感器i9，以及塔釜连接的废酸采出管线50上设置的流量传感器i10和调节阀i11来控制调节产品液中的丙酸含量。具体控
制方法为：具体地，参考图2，成品醋酸从成品醋酸管线49排出，富含丙酸的塔底物流从废酸采出管线50输出至下一工序。所述dcs8分别与流量传感器i10、调节阀i11和温度传感器i9控制连接，该控制系统将成品塔7提馏段的温度设定值为t0，参考图2，温度传感器i9将采集到的温度信号上传至dcs8，得到一个实时温度t1，流量传感器i10将采集到的流量信号上传至dcs8，得到一个初始流量m1，经dcs8控制调节后的流量为m1＇。
55.当t1＝t0时，dcs8向流量传感器i10发出一个维持采集流量的信号；当t1＜t0时，dcs8向流量传感器i10发出一个减少采集流量的信号，并控制调节阀门i11的开度，将调整控制后的流量信号再返回至dcs8，再次进行比较，直至调节后的温度t1＇等于设定的温度t0为止，此时流量传感器i10采集的采出段上的流量为m1＇；当t1＞t0时，dcs8向流量传感器i10发出一个增加采集流量的信号，并控制调整相应阀门i11的开度，调整控制后的流量信号再返回dcs8，再次进行比较，直至调节后的温度t1＇等于设定的温度t0为止，此时流量传感器i10采集的采出段上的流量为m1＇。
56.下述表1是设定温度、每隔10min人工记录dcs8收到的温度传感器i9反馈温度（t1）、流量传感器i10反馈流量（调节阀i11开度前（m1）、后（m1＇）），以及采出管线中丙酸、乙酸的含量的统计表。
57.表1由表1可知，采用上述控制系统，可以保证成品塔7连接的成品醋酸管线49中的物料的丙酸含量不超过0.05%（w），乙酸含量≥99.9%（w），达到gb/t 1628-2020ⅰ型的要求。
58.本实施例中，所述一段反应器1连接有外循环换热器12，外循环换热器12中的介质来自于锅炉13中的热水，所述锅炉13中的介质通过管线i14输送至外循环换热器12，经热交换后介质通过管线ii15送回至锅炉13，一段反应器1上设置有温度传感器ii16，管线i14上设有流量传感器ii20和调节阀iii21，所述一段反应器1内的温度通过dcs8与温度传感器ii16、流量传感器ii20和调节阀iii21进行调节控制。
59.具体地，参考图1，一段反应器1通过外接的外循环换热器12与锅炉13水进行热交换，来实现一段反应器1的温度恒定，所述dcs8分别与流量传感器ii20、调节阀iii21和温度传感器ii16控制连接，该控制系统将一段反应器1中的预设温度ta分别按表2中各组对应的数值进行设置。
60.参考图3，温度传感器ii16将采集到的温度信号上传至dcs8，得到一个实时温度t2，流量传感器ii20将采集到的流量信号上传至dcs8，得到一个初始流量m2，经dcs8控制调节后的流量为m2＇；
当t2＝ta时，dcs8向流量传感器ii20发出一个维持采集流量的信号；当t2＜ta时，dcs8向流量传感器ii20发出一个减少采集流量的信号，并控制调节阀门iii的开度，将调整控制后的流量信号再返回至dcs8，再次进行比较，直至调节后的温度t2＇等于设定的温度ta为止，此时流量传感器ii20采集的管线i14上的流量为m2＇；当t2＞ta时，dcs8向流量传感器ii20发出一个增加采集流量的信号，并控制调整相应阀门iii的开度，调整控制后的流量信号再返回dcs8，再次进行比较，直至调节后的温度t2＇等于设定的温度ta为止，此时流量传感器ii20采集的管线i14上的流量为m2＇。
61.下述表2是设定温度、每隔10min人工记录dcs8收到的温度传感器ii16反馈温度（t2）、流量传感器ii20反馈流量（调节阀iii21开度前（m2）、后（m2＇）），以及调节后的温度t2＇、调节后的温度t2＇与预设温度ta的差值δt的统计表。
62.表2由表2可知，一段反应器1中的温度采用通过dcs8与温度传感器ii16、流量传感器ii20和调节阀iii21可以进行良好的控制调节，控制系统反应迅速，同时，调节后的温度与预设温度波动范围可以控制在2℃以内。以编号6组为例，设定温度ta为200℃，当采集的温度为198℃时，此时流量传感器ii20采集到的管线i14上的流量为8500kg/h，即采集到的温度小于设定的温度，此时调小调节阀iii21开度，此时流量传感器ii20采集到的管线i14上的流量7600kg/h，调节后的通过温度传感器ii16检测到的一段反应器1中的温度为200.5℃，差值δt（t2＇-ta）小于2℃，符合预期要求，则保持该状态稳定运行。
63.本实施例中，所述锅炉13通过管线iii23连接段间换热器22的介质进口22.1，段间换热器22中的介质与物料进行换热后，从介质出口22.2排出再经管线iv24送回至锅炉13，管线iii23上设有流量传感器iii25和调节阀iv26，二段反应器3的出口处设有温度传感器ii16，通过控制设置管线iii23上的流量传感器iii25、调节阀iv26来控制二段反应器3出口的温度。
64.具体的，所述dcs8分别与流量传感器iii25、调节阀iv26和温度传感器iii27控制连接，该控制系统将二段反应器3的温度设定值为tb，所述二段反应器3出口处的温度tb与一段反应器1的预设温度ta一致，参考图4，温度传感器iii27将采集到的温度信号上传至dcs8，得到一个实时温度t3，流量传感器iii25将采集到的流量信号上传至dcs8，得到一个初始流量m3，经dcs8控制调节后的流量为m3＇。
65.当t3＝tb时，dcs8向流量传感器iii25发出一个维持采集流量的信号；当t3＜tb时，dcs8向流量传感器iii25发出一个减少采集流量的信号，并控制调节阀门iv的开度，将调整控制后的流量信号再返回至dcs8，再次进行比较，直至调节后的温度t3＇等于设定的温度tb为止，此时流量传感器iii25采集的管线iii23的流量为m3＇；
当t3＞tb时，dcs8向流量传感器iii25发出一个增加采集流量的信号，并控制调整相应阀门iv的开度，调整控制后的流量信号再返回dcs8，再次进行比较，直至调节后的温度t3＇等于设定的温度tb为止，此时流量传感器iii25采集的管线iii23的流量为m3＇。
66.下述表3是设定温度、每隔10min人工记录dcs8收到的温度传感器iii27反馈温度（t3）、流量传感器iii25反馈流量（调节阀iv26开度前（m3）、后（m3＇）），以及调节后的温度t3＇、调节后的温度t3＇与预设温度tb的差值δt，以及一段反应器1的预设温度ta的统计表。
67.表3由表3可知，采用上述控制方法，一方面可保证二段反应器3中的温度与其预设值之间维持在一个较窄的范围（未超过2℃）内，且温度调节迅速；另一方面，可调节二段反应器3出口温度与一段反应器1内的温度保持一致，即可将一段反应器1内温度与二段反应器3出口端温度稳定在180-205℃范围值内，使整个方案处于较高反应速率状态，同时控制副反应发生及延长设备使用寿命，同时温度的波动范围越稳定，反应器的使用效率越高。
68.经大量试验发现，一段反应器1中的温度控制在180-205℃较适宜，即设定温度也应当控制在180-205℃为宜。
69.本实施例中，锅炉13还连接有排气管线17，排气管线17上设有调节阀ii18，管线ii15上设有压力传感器i19，压力传感器i19与调节阀ii18控制连接。
70.实施例2本实施例是基于实施例1作进一步限定，以对本技术方案做进一步的说明。
71.本实施例中，所述一段反应器1为流体搅拌反应器，参考图7-8所示：所述流体搅拌反应器包括反应釜28、设置在反应釜28内的流体搅拌机构29和设置在反应釜28底部的破旋挡板30；流体搅拌机构29包括喷嘴31和导流筒32，所述反应釜28设有内置进料管52，内置进料管52外接甲醇进料管线45和co进料管线46，所述内置进料管52优选“l”形导管，内置进料管52置于反应釜28内部一端与喷嘴31连接，所述喷嘴31置于导流筒32内的上部，喷嘴31和导流筒32之间设置有用于减少物流喷射中形成涡流现象的导流管，本实施例中的导流管采用文丘里管33，参考图13，文丘里管33结构为呈变径设置的收缩段管54和扩散段管55，收缩段管54和扩散段管55的小径口端相连接。进入反应釜28中的物料经内置进料管52后通过喷嘴31喷射，再经导流管进入导流筒32，并在导流筒32及破旋挡板30之间形成流体混合搅拌和反应的连续通路。保证在高效率反应下，涉及反应器所占高度小，流体搅拌机构29阻力低，喷嘴31所需能量也低。该反应器结构也能保证物料的有序进入和有效排出，进而保证甲醇低压羰基制备醋酸工序的稳定性和有序性。
72.当然，本方案中的导流管还可以设计成其他的具有减少物流喷射中形成涡流现象作用的结构，如两端直径大于中部直径的多段变径管53，参考图14，多段变径管53包括收缩段管54、过渡段管56与扩散段管55，过渡段管56两端分别连接收缩段管54和扩散段管55。
73.本实施例中的导流筒32出口与破旋挡板30之间的距离为导流筒32长度的1/3倍，导流筒32长度是文丘里管33长度的12倍，导流筒32直径是反应釜28直径的1/10倍。
74.在实际应用过程中，需要综合考虑反应器规格、耐腐蚀度及生产工艺控制参数等因素，适当调整导流筒32出口与破旋挡板30之间的距离，一般该距离控制在导流筒32出口与破旋挡板30之间的距离为导流筒32长度1/4-1/2倍为宜，导流筒32长度是导流管长度的10-15倍为宜，导流筒32直径是反应釜28直径的1/8-1/12倍为宜。
75.对于流体搅拌机构29在反应釜28内的固定，一般采用支撑件实现导流筒32与反应釜28内壁之间的连接，优选的，至少选用两个支撑件均匀分布在导流筒32与反应釜28内壁之间；同样的，可采用不锈钢支撑件实现文丘里管33与导流筒32内壁之间的连接，优选的，至少采用两个支撑件均匀分布在文丘里管33与导流筒32内壁之间。更为优选的，固定导流筒32的支撑件与固定文丘里管33的支撑件之间呈错开设置，进而提高流体搅拌机构29在反应釜28内的稳固性。
76.实施例3本实施例与实施例1-2相比，区别在于，本实施例对二段反应器3作进一步的限定，以对本技术方案做进一步的说明。
77.二段反应器3为平推流反应器，保证在流体流动方向上（从下向上）没有返混，即在垂直于流动方向的平面上达到最大程度的反应，提高原料的转化率，减少醋酸甲酯的循环量。
78.此外，一段反应器1内径大于二段反应器3内径，可有效保证二段反应器3中的平推流反应模式，即提高反应效率和质量。
79.实施例4本实施例与实施例1-3相比，区别在于，本实施例对与二段反应器3连接的段间换热器22作进一步的限定，以对本技术方案做进一步的说明。
80.所述段间换热器22为列管换热器，一方面降低二段反应器3的入口温度，另一方面也较好的衔接流体搅拌反应器和平推流反应器，即实现混合流到平推流过渡，如：列管换热器中的列管像梳子一样梳理了紊乱的涡流，也产生了必要的阻力（该阻力主要是流体在管间流动的摩擦力），极大程度的降低了气泡合并的程度，增加气液接触面积，使相间传质均匀。
81.实施例5本实施例与实施例1-4相比，区别在于，本实施例考察温度传感器在一段反应器1不同位置进行布置，以及温度传感器在气液分离器2的不同位置进行布置对整个控制系统的影响，以对本技术方案做进一步的说明，参考图9。
82.所述一段反应器1的上部、中部或下部分别设有温度传感器a34、温度传感器b35、温度传感器c36，当然在初期考察时，每个部位不限于至设置1个温度传感器，所述温度传感器a34、温度传感器b35、温度传感器c36分别在一段反应器1的相应位置实时采集温度信号，并上传至dcs8， dcs8将多个温度传感器采集到的温度信号进行分析运算后，再与预先设定的温度进行比较。
83.同理，所述气液分离器2的上部、中部或下部分别设有温度传感器d37、温度传感器e38、温度传感器f39，所述二段反应器3的出口处于气液分离器2下部，所述温度传感器d37、
温度传感器e38、温度传感器f39分别在气液分离器2的相应位置实时采集温度信号，并上传至dcs8，dcs8将多个温度传感器采集到的温度信号进行分析、运算后，再与预先设定的温度进行比较。
84.此外，再统计实施例1-5中一段反应器1出口温度、二段反应器3入口温度、二段反应器3出口温度，结果如表4所示。
85.表4由表4可知，实施例1-5均采用了具有两段反应器的方案，且在一段反应器1、二段反应器3间设置有段间换热器22，可将一段反应器1内温度与二段反应器3出口温度控制在相同温度或者极相近的温度范围，一方面可保证两段反应器都处于预期的较优温度环境中进行反应，提高反应速率和反应效率，同时，也便于调节两段反应器中的温度，利于控制反应段的温度；另一方面，可以控制副反应的发生和延长设备使用寿命。
86.采用本方案中的一段反应器1，替代传统的机械搅拌，可以有效避免出现反应器出现泄漏的风险，作业环境更安全，维修频次更少，设备使用寿命更长。另外，一段反应器1、气液分离器2上不同位置设置有温度传感器，并采用多个位点的温度信号，保证检测的准确性，避免因传感器连续使用时间过长或传感器故障造成生产线停车，或造成生产线各工段不稳定的问题。
87.实施例6本实施例与实施例1相比，区别在于，在所述闪蒸器4的下方设置有蒸发器43，参考图10，经过闪蒸器4和蒸发器43后处理后，得到的物料与气液分离器2出口相比富含的物流和富含醋酸的物流，富含醋酸的物流通过泵循环回至一段反应器1；富含的物流进入脱轻塔5。
88.优选的，本方案以一种更优选的一体式闪蒸蒸发器44为例，进一步说明本方案。
89.本方案中，采用一体式闪蒸蒸发器44对气液分离器2输出的液体进一步处理，得到富含的物流和富含醋酸的物流，一体式闪蒸蒸发器44的结构，参考图11，一体式闪蒸蒸发器44包括闪蒸段44.1和蒸发段44.2，闪蒸段44.1位于蒸发段44.2的上方，蒸发段44.2外接有换热器ii44.3，闪蒸段44.1上方还连接有洗涤段44.4，该一体式闪蒸蒸发器44结构巧妙、紧凑，占用面积小，便于控制。
90.采用本方案的一体式闪蒸蒸发器44，以生产1吨醋酸产品计，本方案消耗催化剂0.04g。而传统技术方案中的将换热器设在蒸发段44.2内部，且闪蒸段44.1上部无洗涤装置（即同现有技术cn2604435y），生产1吨醋酸产品需消耗0.15g催化剂；现有技术中的将换热器设在蒸发段44.2内部，闪蒸段44.1上部设有洗涤装置，以生产1吨醋酸产品需要消耗催化剂0.10g；现有技术中将换热器设在蒸发段44.2外部，闪蒸段44.1上部无洗涤装置，以生产1吨醋酸产品需要消耗催化剂0.07g。可见，采用本方案中的一体式闪蒸蒸发器44，可以明显降低催化剂的损耗，降低生产成本。
91.实施例7本实施例与实施例2相比，区别在于，本实施例采用与实施例6相同的一体式闪蒸蒸发器44，控制方法与实施例1相同，参考图5，进一步说明本技术方案。
92.采用本方案的一体式闪蒸蒸发器44，以生产1吨醋酸产品计，本方案消耗催化剂0.045g。而传统技术方案中的将换热器设在蒸发段44.2内部，且闪蒸段44.1上部无洗涤装置（即同现有技术cn2604435y），生产1吨醋酸产品需消耗0.15g催化剂；现有技术中的将换热器设在蒸发段44.2内部，闪蒸段44.1上部设有洗涤装置，以生产1吨醋酸产品需要消耗催化剂0.10g；现有技术中将换热器设在蒸发段44.2外部，闪蒸段44.1上部无洗涤装置，以生产1吨醋酸产品需要消耗催化剂0.07g。可见，采用本方案中的一体式闪蒸蒸发器44，可以明显降低催化剂的损耗，降低生产成本。
93.实施例8本实施例与实施例2相比，区别在于，本实施例采用与实施例6相同的一体式闪蒸蒸发器44，进一步的，所述成品塔7的提馏段的中部、进口以及出口部位分别设有温度传感器g40、温度传感器h41、温度传感器j42，温度传感器g40、温度传感器h41、温度传感器j42分别在提馏段的不同位置上采集得到提馏段的相应的温度信号t
3 、t
4 、t5，并将全部温度信号上传至dcs8，dcs8将接收到的全部温度信号进行分析处理后得到新温度信号t1＇，再将此新温度信号t1＇与预先设定的温度t0进行比较，控制方法与实施例2相同。
94.本实施例中，温度预设值t0为143℃。
95.下述表5是设定温度、每隔10min人工记录dcs8收到的温度传感器g40、温度传感器h41、温度传感器j42反馈温度、流量传感器i10反馈流量（调节阀i11开度前（m1）、后（m1＇）），以及成品醋酸管线49中丙酸、乙酸的含量的统计表。
96.表5由表5可知，采用上述控制方法，可保证成品塔7连接的成品醋酸管线49中的物料中的丙酸含量不超过0.05%（w），乙酸含量≥99.9%（w），达到gb/t 1628-2020ⅰ型的要求。醋
酸丙酸在成品塔7内分离，在提馏段，由于组分含量的变化，造成温度自上至下升高，在提馏段总是存在某一温度敏感板，经研究与试验发现，该板的温度与产品醋酸中的丙酸含量、以及塔釜废酸采出量密切相关。将温度采集点设置在该处，通过与塔釜的排放量结合，能有效的控制成品丙酸的含量。
97.综上，由上述实施例可知，采用本方案公开的控制系统及方法，可以有效控制从成品塔7中采出的成品液物料中丙酸的含量，提高采出物料的质量，同时，在采用甲醇低压羰基合成醋酸工艺中，提馏段的温度控制在142-144℃，有利于控制合成醋酸产品中丙酸含量在≤0.05%（w）范围内。通过控制设置在锅炉13与外循环换热器12之间管线上的流量传感器、调节阀iii21来控制一段反应器1中的温度；通过控制设置在锅炉13与段间换热器22之间管线上的流量传感器iii25调节阀iv26来控制二段反应器3出口的温度，采用两个换热器，分别对一段反应器1和二段反应器3进行温度控制，将两段反应器温度都控制在较佳的温度范围，既能保证生产能力，又能控制副反应和保证设备使用寿命。可保证生产线的各工段稳定运行，保证反应器以及其他工段涉及的设备中组分比稳定，以及温度、压力等参数稳定。
98.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：包括一段反应器（1）、二段反应器（3）、段间换热器（22）、气液分离器（2）、闪蒸器（4）、脱轻塔（5）、脱水塔（6）、成品塔（7）、dcs（8）和锅炉（13），一段反应器（1）外接有外循环换热器（12），通过设置在成品塔（7）提馏段上的温度传感器i（9），以及成品塔（7）塔釜采出段上设置的流量传感器i（10）和调节阀i（11）来控制调节醋酸产品液中的丙酸含量；通过控制设置在锅炉（13）与外循环换热器（12）之间管线上的流量传感器ii（20）、调节阀iii（21）来控制一段反应器（1）中的温度，通过控制设置在锅炉（13）与段间换热器（22）之间管线上的流量传感器iii（25）、调节阀iv（26）来控制二段反应器（3）出口的温度，外循环换热器（12）中的介质来自于锅炉（13）中的热水，所述锅炉（13）中的介质通过管线i（14）输送至外循环换热器（12）中，经热交换后的介质通过管线ii（15）送回至锅炉（13），一段反应器（1）上设置有温度传感器ii（16），锅炉（13）连接有排气管线（17），排气管线（17）上设有调节阀ii（18）。2.根据权利要求1所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述锅炉（13）通过管线iii（23）连接段间换热器（22）的介质进口（22.1），段间换热器（22）中的介质与物料进行换热后，从介质出口（22.2）排出再经管线iv（24）送回至锅炉（13）。3.根据权利要求2所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述段间换热器（22）一端安装在一段反应器（1）的顶部；另一端与上方的二段反应器（3）连接，所述二段反应器（3）的出口连接气液分离器（2）。4.根据权利要求1所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述一段反应器（1）为流体搅拌反应器。5.根据权利要求4所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述流体搅拌反应器包括反应釜（28）、设置在反应釜（28）内的流体搅拌机构（29）和设置在反应釜（28）底部的破旋挡板（30）；流体搅拌机构（29）包括喷嘴（31）和导流筒（32），所述反应釜（28）设有内置进料管（52），内置进料管（52）外接甲醇进料管线（45）和co进料管线（46），内置进料管（52）置于反应釜（28）内部一端连接喷嘴（31），所述喷嘴（31）置于导流筒（32）内的上部，喷嘴（31）和导流筒（32）之间设置有用于减少物流喷射中形成涡流现象的导流管，进入反应釜（28）中的物料经内置进料管（52）后通过喷嘴（31）喷射，再经导流管进入导流筒（32），并在导流筒（32）及破旋挡板（30）之间形成流体混合搅拌和反应的连续通路。6.根据权利要求5所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述导流管包括文丘里管（33）、两端直径大于中部直径的多段变径管（53）。7.根据权利要求5所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述导流筒（32）出口与破旋挡板（30）之间的距离为导流筒（32）长度的1/4-1/2倍，导流筒（32）长度是导流管长度10-15倍，导流筒（32）直径是与反应釜（28）直径的1/8-1/12倍。8.根据权利要求2所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述二段反应器（3）为平推流反应器。9.根据权利要求2所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述一段反应器（1）的内径大于二段反应器（3）的内径。10.根据权利要求2所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述段间换热器（22）为列管换热器。
11.根据权利要求1所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述一段反应器（1）的上部、中部、下部均设有温度传感器，通过温度传感器采集不同位置的温度信号，并上传至dcs（8），dcs（8）将接收到的多个温度信号进行分析处理后得到运算后的新温度信号，再将新温度信号与预先设定的温度进行比较，用于控制系统的逻辑控制；所述二段反应器（3）的出口、中部、下部也设有多个温度传感器，多个温度传感器在二段反应器（3）的不同位置上采集温度信号，并上传至dcs（8），dcs（8）将接收到的多个温度信号进行分析处理后得到运算后的新温度信号，再将新温度信号与预先设定的温度进行比较，用于控制系统的逻辑控制；所述成品塔（7）提馏段的上部、中部、下部也设有多个温度传感器，多个温度传感器在提馏段的不同位置上采集温度信号，并上传至dcs（8），dcs（8）将接收到的多个温度信号进行分析处理后得到运算后的新温度信号，再将新温度信号与预先设定的温度进行比较，用于控制系统的逻辑控制。12.根据权利要求1所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述闪蒸器（4）的下方设置有蒸发器（43）。13.根据权利要求12所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，其特征在于：所述闪蒸器（4）与蒸发器（43）为一体式闪蒸蒸发器（44），一体式闪蒸蒸发器（44）包括闪蒸段（44.1）和蒸发段（44.2），闪蒸段（44.1）位于蒸发段（44.2）的上方，蒸发段（44.2）外接有换热器i（47）（44.3），闪蒸段（44.1）上方还连接有洗涤段（44.4）。14.一种甲醇低压羰基合成醋酸的控制方法，其特征在于：采用如权利要求1的自动控制系统，包括：a. 通过设置在一段反应器（1）上的温度传感器ii（16）和设置在管线i（14）上的流量传感器ii（20），分别采集温度信号和流量信号，并将温度信号和流量信号上传至dcs（8），dcs（8）将收到的温度信号和预先设置的温度进行比较：当采集到的温度信号等于设定的温度时，dcs（8）向流量传感器ii（20）发出一个维持采集流量的信号；当采集到的温度信号小于设定的温度时，dcs（8）向流量传感器ii（20）发出一个减少采集流量的信号，并控制调节与流量传感器ii（20）控制连接的调节阀iii（21）的开度，调整控制后的流量信号再返回至dcs（8），再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度；当采集到的温度信号大于设定的温度时，dcs（8）向流量传感器ii（20）发出一个增加采集流量的信号，并控制调节与流量传感器ii（20）控制连接的调节阀iii（21）的开度，调整控制后的流量信号再返回至dcs（8），再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度；b.通过设置在二段反应器（3）出口处的温度传感器iii（27）和设置在与段间换热器（22）介质入口连接管线上的流量传感器iii（25），分别采集温度信号和流量信号，将温度信号和流量信号上传至dcs（8），dcs（8）将收到的温度信号与预先设置的温度进行比较：当采集到的温度信号等于设定的温度时，dcs（8）向流量传感器iii（25）发出一个维持采集流量的信号；当采集到的温度信号小于设定的温度时，dcs（8）向流量传感器iii（25）发出一个减少采集流量的信号，并控制调整流量阀iv，调整控制后的流量信号再返回dcs（8），再次进行比
较，直至温度信号等于设定的温度；当采集到的温度信号大于设定的温度时，dcs（8）向流量传感器iii（25）发出一个增加采集流量的信号，并控制调整流量阀iv，调整控制后的流量信号再返回dcs（8），再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度；c.通过温度传感器i（9）采集成品塔（7）提馏段上的温度信号，塔釜采出段上设置的流量传感器i（10）采集流量信号，将温度信号和流量信号上传至dcs（8），dcs（8）将收到的温度信号和预先设置的温度进行比较：当采集到的温度信号等于设定的温度时，dcs（8）向流量传感器i（10）发出一个维持采集流量的信号；当采集到的温度信号大于设定的温度时，dcs（8）向流量传感器i（10）发出一个增加采集流量的信号，并控制调整与流量传感器i（10）控制连接的调节阀i（11）的开度，调整控制后的流量信号再返回至dcs（8），再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度；当采集到的温度信号小于设定的温度时，dcs（8）向流量传感器i（10）发出一个减小采集流量的信号，并控制调整相应调节阀i（11）的开度，调整控制后的流量信号再返回dcs（8），再次进行比较，直至温度信号等于设定的温度。15.根据权利要求14的一种甲醇低压羰基合成醋酸的控制方法，其特征在于：在对一段反应器（1）内温度进行控制时，设定的温度为180-205℃；在对段间换热器（22）的温度进行控制时，设定的温度为180-205℃；在对醋酸产品中丙酸含量控制过程中，成品塔（7）提馏段温度设定为142-144℃。
技术总结
本发明公开了一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统，属于工业合成醋酸技术领域，包括一段反应器、二段反应器、段间换热器、气液分离器、闪蒸器、脱轻塔、脱水塔、成品塔、DCS和锅炉，一段反应器外接有外循环换热器，通过设置在成品塔提馏段上的温度传感器和塔釜采出段上设置的流量传感器和调节阀精确控制成品醋酸中丙酸的含量；控制设置在锅炉与外循环换热器之间管线上的介质流量来控制一段反应器中的温度，同时公开了该系统的控制方法，使得到的产品液符合生产标准，同时提高生产效率，本控制系统安全性高，控制更精准，及时掌握反应的过程，有利于整线控制，对指标实现精准控制，节省人工，节约成本，并保证产品质量。并保证产品质量。并保证产品质量。
